答疑：UPS/LEIPS基本原理、特点及应用

小伙伴们，上一篇的知识点总结，大家都认真看完了吗？(～￣▽￣)～

大家提出的问题，老师都一一解答，快来跟我去一探究竟吧！

明天（3月3日）下午三点继续解锁新课程“数据处理：数据处理原则和MultiPak软件功能概述”，如果喜欢我们的课程，欢迎朋友圈分享哦￣ω￣=

新的一天，新的一周开始啦！小伙伴们是否与我一样开始投入到新的一轮工作与学习中了呢？本周将开始关于数据处理的新一轮课程，明天的课程内容为“数据处理原则和MultiPak软件功能概述”，想要了解的小伙伴们速速调好闹钟，下午三点准时开讲~

学习新知识的同时，也不要忘记温习哟！第三课的ZD老师已总结和归纳好了，我们一起回顾吧！

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Q：求问电镜分辨率1.6nm和0.8nm在实效果差多少？主要观测半导体芯片，具体差别在哪里？

A：当然总的来说空间分辨率越高，成像特征越清晰；但实际应用与样品基体效应、分析需求、电镜优势性能、操作条件比如加速电压、电流、工作距离，真空环境等都有关系，由具体情况决定。

通常供应商提供分辨率指标都是在特定条件比如高加速电压下低电流由标准样品测试得到的。如果观测半导体芯片，如果看浅表形貌特征，需要低加速电压，这时候可能电镜分辨率1.6nm和0.8nm的实际差异不大，要看此电镜在低加速电压的分辨能力；

当分析对象尺度接近电镜空间分辨能力的时候，比如几个纳米的形貌特征（小于10nm），可能分辨率1.6nm和0.8nm的不同电镜能体现出成像差异；但当分析特征的尺度远大于空间分辨率的时候，比如100nm，从成像上两者的差别不会很明显。

以上是经验浅谈，毕竟PHI不是电镜供应商，仅供大家参考。

Q：请问AES和SEM-EDS测试的元素分布的区别？

A：AES和EDS成分分析的主要区别：

Q：这种AES化学态的分析和XPS有什么区别？

A：总的来说化学态分析主要用XPS，而AES主要获得元素信息，也有一定的化学态信息： 

(1)俄歇激发本身涉及不同轨道能级三个电子的行为，俄歇电子动能与三个电子对应的轨道的结合能相关，比较难预测动能变化与化学态的相关性，不像XPS是单电子激发，原子得电子和失电子带来的结合能位移有一定的原则，有助于判断化学态；

(2)俄歇是电子源入射，电子源本身对化学态尤其是有机材料的化学键有一定的破坏作用；电子源激发出的图谱里有较大的背景（背散电子 弹性散射和非弹性散射背底、二次电子背底等）影响谱峰判定，给化学态判断带来影响；

(3)AES能量分辨率没有XPS能量分辨高，AES谱峰宽、谱峰分裂多（多种终态），不对称性等都影响化学态判断。而XPS谱峰（能量分辨好、背底干扰小、对称性好、 特征峰比如轨道分裂峰、卫星峰等）有化学态特征性。

Q：请问不导电的样品可以测试AES吗？

A：俄歇主要用于测导体，半导体，对于绝缘材料除非改善荷电效应可以用俄歇分析，但对于有机材料本身电子束对化学键损伤，即使测出有机材料的元素比如C/O/N/S对有机材料的成分分析来说信息非常有限，意义不大。

Q：硅酸盐粘土矿物可以吗？也是绝缘性的？AES可以区分出来不同羟基吗? Si-OH Al-OH可以区分出来吗? 

A：同上，除非能改善荷电效应才能分析绝缘材料，本来荷电效应大就会使谱峰信号差，谱峰变形严重（展宽、能量位移等），不能进行化学态判定，所以主要获得元素信息，不能识别化学态（比如羟基等）。

Q：请问AES在钙钛矿太阳能电池上有何应用吗？

A：只要样品有一定导电性或通过样品制备改善荷电效应，都可以用AES进行分析，所以AES可以分析钙钛矿太阳能电池材料（采用导电铜胶固定样品），但因为钙钛矿材料主要是有机金属卤化物半导体材料，AES电子束对有机化学键有一定损伤，不能用于化学态判定，但可以用俄歇表征元素定性和半定量结果（里面有特征元素比如Pb/I(Br)等），但也有谱峰重合问题（比如I和O谱峰）；所以总体来说AES对钙钛矿材料成分表征有一定局限性。

1.问：求问电镜分辨率1.6nm和0.8nm在实际效果差多少？主要观测半导体芯片，具体差别在哪里？

回复：当然总的来说空间分辨率越高，成像特征越清晰；但实际应用与样品基体效应、分析需求、电镜优势性能、操作条件比如加速电压、电流、工作距离，真空环境等都有关系，由具体情况决定。

通常供应商提供分辨率指标都是在特定条件比如高加速电压下低电流由标准样品测试得到的。如果观测半导体芯片，如果看浅表形貌特征，需要低加速电压，这时候可能电镜分辨率1.6nm和0.8nm的实际差异不大，要看此电镜在低加速电压的分辨能力；

当分析对象尺度接近电镜空间分辨能力的时候，比如几个纳米的形貌特征（小于10nm），可能分辨率1.6nm和0.8nm的不同电镜能体现出成像差异；但当分析特征的尺度远大于空间分辨率的时候，比如100nm，从成像上两者的差别不会很明显。

以上是经验浅谈，毕竟PHI不是电镜供应商，仅供大家参考。

2.问：请问AES和SEM-EDS测试的元素分布的区别？

回复: AES 和 EDS成分分析的主要区别：

3.问：这种AES化学态的分析和XPS有什么区别？

回复: 

总的来说化学态分析主要用XPS，而AES主要获得元素信息，也有一定的化学态信息：

1)  俄歇激发本身涉及不同轨道能级三个电子的行为，俄歇电子动能与三个电子对应的轨道的结合能相关，比较难预测动能变化与化学态的相关性，不像XPS是单电子激发，原子得电子和失电子带来的结合能位移有一定的原则，有助于判断化学态；

2)  俄歇是电子源入射，电子源本身对化学态尤其是有机材料的化学键有一定的破坏作用；电子源激发出的图谱里有较大的背景（背散电子'弹性散射和非弹性散射背底、二次电子背底等）影响谱峰判定，给化学态判断带来影响；

3)  AES能量分辨率没有XPS能量分辨高，AES谱峰宽、谱峰分裂多（多种终态），不对称性等都影响化学态判断。而XPS谱峰（能量分辨好、背底干扰小、对称性好、 特征峰比如轨道分裂峰、卫星峰等）有化学态特征性。

4.问:请问AES在钙钛矿太阳能电池上有何应用嘛？

回复：只要样品有一定导电性或通过样品制备改善荷电效应，都可以用AES进行分析，所以AES可以分析钙钛矿太阳能电池材料（采用导电铜胶固定样品），但因为钙钛矿材料主要是有机金属卤化物半导体材料，AES电子束对有机化学键有一定损伤，不能用于化学态判定，但可以用俄歇表征元素定性和半定量结果（里面有特征元素比如Pb/I(Br)等）， 但也有谱峰重合问题（比如I和O谱峰）；所以总体来说AES对钙钛矿材料成分表征有一定局限性。

5.问：请问不导电的样品可以测试AES吗？

回复 : 俄歇主要用于测导体，半导体，对于绝缘材料除非改善荷电效应可以用俄歇分析，但对于有机材料本身电子束对化学键损伤，即使测出有机材料的元素比如C/O/N/S对有机材料的成分分析来说信息非常有限，意义不大。

6.问：硅酸盐粘土矿物可以吗？也是绝缘性的？AES可以区分出来不同羟基吗? Si-OH Al-OH可以区分出来吗?

回复: 同上，除非能改善荷电效应才能分析绝缘材料，本来荷电效应大就会使谱峰信号差，谱峰变形严重（展宽、能量位移等），不能进行化学态判定，所以主要获得元素信息，不能识别化学态（比如羟基等）。

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一、氢气发生器原理

以二次蒸馏水为原料，添加10%KOH作为电解质，产生99.999%的高纯氢气.电解质采用新型恒流开关电源，根据用户实际用气量调节输出电流，从而实现流量自动跟踪.并设有过压保护装置，确保使用绝dui安全。

二、氮气发生器基本原理

采用现代燃料电池技术，先将空气中的O2在外加电源的作用下与H2O反应生成OH-，然后在电场力作用下，实现气液分离，最后将OH-还原成O2和H2O，从而将空气中的N2和O2分离。

化学式：O2+2H2O+4e=4OH-

由于采用了优化设计的催化剂，使用提纯后的N2中残氧量极低（3ppm以下），如再经过后期脱氧处理，残养量可进一步降低1ppm以下，因此可以满足各种检测器对载气纯度的要求。

其它微量杂质如CO、H2O等采用物理吸附方法去除。

三、特点

1.使用安全

使用时气压低，关机后残余气量少，并有过压保护装置，使用绝dui安全；

2.操作方便

随开随关，免除搬运之苦，真正一劳永逸；

3.成本低廉

氢气发生器使用过程中只消耗蒸馏水，最da功率150VA；氮气发生器只消耗空气（需另接空气源），最da功率100VA；

4.结构紧凑

外观优美，占地面积小，使实验室实现仪器化；

四、三气发生器使用注意事项

1.开机顺序：

①检察氮气开关阀处于“关”位置（向内）；

② 打开空气源开关，空气和氮气压力逐渐上升；

③ 待空气，氮气压力升至0.35MPa时，打开氢气和氮气电源开关；

④待氮气排空30分钟以后，打开氮气开关阀，此时氮气流量由气相色谱仪控制；氢气在流量指示为“000”后可以使用，流量也由气相色谱仪控制；

2.关机顺序：

关机顺序刚好相反，即先关氮气开关阀，再依次关氮气，氢气和空气电源开关。

单独使用氢气时，应先开空气电源开关；单独使用氮气时，也需同时打开氢气电源开关。

注意液体高度，在接近下限时应及时添加蒸馏水，但不要超过上限.建议每半年更换一次电解质.请勿在无液状态下开启氮气或氢气电源开关！

注意干燥管内变色硅胶的颜色（仪器背部左下方的变色硅胶也要注意观察），变为粉红色后应及时更换，方法参见说明书。

在空气潮湿的季节，空气储气罐中会有少量残留水分，可以从仪器背部的"放液口"排出.方法是:在仪器停止工作后，将防液口的密封螺母松开，利用气罐中的空气压力将水分压出，完毕后将密封螺母重新拧好。

在维护仪器时，如需降压，应通过色谱或气源上的流量阀排气，请勿直接从接头处放气，以免压力突然降低，损坏气路元件。

     “PHI CHINA表面分析技术网络讲堂之光电子能谱ZT”在上周已经开讲两课啦，有90多所高校和科研院所的共计千余名师生参与学习与讨论。就“XPS基本原理、技术特点及应用”内容，主讲老师鞠焕鑫博士给大家作了知识点总结。相信小伙伴们已经迫不及待的想要了解了吧！快快拿起您的纸和笔，让我们一起来划ZD：

       疫情虽在，学习不断。希望PHI CHINA的课程可以为小伙伴们增加一些实在又实用的知识。接下来的两周，PHI CHINA将继续为大家献上光电子能谱的ZT讲座，快来为即将到来的开学学习暖暖身吧！

       下节课“UPS/LEIPS基本原理、技术特点及应用”在2月26号本周三下午三点准时开讲。

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薄膜蒸发器是通过旋转刮膜器强制成膜，并高速流动，热传递效率高，停留时间短，可在真空条件下进行降膜蒸发的一种新型蒸发器。薄膜蒸发器是一种蒸发器的类型，特点是物料液体沿加热管壁呈膜状流动而进行传热和蒸发，优点是传热效率高，蒸发速度快，物料停留时间短，因此特别适合热敏性物质的蒸发。

薄膜蒸发器机组由蒸发器、汽液分离器、预热器三个部件和一只简易分离器组成，蒸发器为升膜式列管换热器。该蒸发器具有生产能力大、效率高、物料受热时间短等特点，适用于制药、食品、化工等行业的稀溶液浓缩，本设备与物料接触部分均采用不锈钢制造，具有良好的耐腐蚀性能，经久耐用，符合药品卫生要求。

性能特点：真空压降小，操作温度低，受热时间短，蒸发强度高，操作弹性大。 在热交换工程中，刮板式薄膜蒸发器得到广乏的应用。尤其对热敏性物料（时间短暂）的热交换，刮膜器有利于热交换的进行，并通过不同的刮膜器设计，能进行复杂产品的蒸馏。

    从20世纪60年代起，半导体一词已家喻户晓，原因是以半导体为材料制造的电子元器件广泛进入大众的日常生活。半导体元件的功能是基于半导体材料的电子性质，因此，研究半导体材料的导电性对其发展至关重要。对半导体材料和电池材料而言，其导电性与带隙的大小有关。带隙是导带底（LUMO）和价带顶（HOMO）的能量之差。通常带隙越大，电子越难从价带激发到导带，电导率也就越低。材料带隙的表征往往通过紫外光电子能谱(UPS)结合低能量反光电子能谱(LEIPS)的方式。这里，我们将介绍一种新的表征带隙的技术——反射电子能量损失谱（REELS）。

01

REELS 

    电子能量损失谱学是研究材料性质的重要手段，它通过分析电子束与材料相互作用过后的非弹性散射电子的能量损失分布，获取材料的本征信息。其原理是利用已知动能的电子束轰击材料，入射电子经历和材料原子的非弹性碰撞，而发生角度偏转与能量交换，能量交换过程来源于对材料的电子态激发，它因而包含了材料的能带结构信息。REELS是反射式电子能量损失谱，利用特定能量的电子束为激发源，与样品发生非弹性碰撞后测量其反射电子的能量分布。这种能量分布包含由于激发原子态、芯能级和价带跃迁、材料带隙等引起的离散能量损失特征。因此，利用REELS可以进行表面电子态、化学态分析；半导体带隙的测量；H的半定量分析；碳sp2/sp3杂化的鉴定等。

图1. REELS原理的示意图

02

应用

     如图2所示，对于SiO2表面，UPS结合LEIPS测试可以得到其带隙为8.8 eV，REELS测试得到的带隙为8.9 eV。可见，这两种方式测量的带隙结果非常接近。此外，表1还展示了几种典型的半导体和电池材料分别利用这两种方法测试的带隙结果。显然，UPS/LEIPS与REELS测量的材料的带隙结果几乎相同。因此，这两种技术对带隙的测试结果可以互相佐证、相辅相成，从而提供更加可靠的带隙表征结果。

图2. SiO2表面分别通过UPS/LEIPS（上）和REELS（下）获取的能带图

表1：UPS/LEIPS与REELS分别测量带隙的结果

03

小结

    PHI VersaProbe系列XPS可搭载一整套UPS/LEIPS分析装置，原位获取材料完整的电子能带结构。同时也能配备REELS分析装置，用于表征带隙，与UPS/LEIPS相辅相成，确保测量结果的准确性。总而言之，UPS/LEIPS联合REELS为材料的带隙表征提供了双重保障。

流动分析仪分有连续流动分析仪和间隔流动分析仪，是一种管道化的流动分析法。

它的设备结构较为简单，采用的管道大多由聚乙烯、聚四氟乙烯等材料制成的，具有良好的耐腐蚀性。

由于流动分析去除了繁琐的流程，还能连续自动分析，工作人员操作中也更简便，分析速度更快，节省了人力资源。

气泡间隔技术降低了样品之间的交叉污染，反应过程灵敏，分析频率高，精密度更高。

流动分析仪只需要很少的试剂就可以准确分析，节省试剂和费用，对环境更友好。

它的应用范围很广，在YL卫生、农业矿产、化学分析、环境分析等方面发挥着重大作用。可分析不同类型的水（地表水、地下水、废水、海洋水等），分析酒水饮料等食品，帮助监测食品安全，分析土壤植物，帮助保护自然环境等等。

台阶仪属于接触式表面形貌测量仪器 。根据使用传感器的不同，接触式台阶测量可以分为电感式、压电式和光电式3种。

产品特点：

·操作简易，从研发到质量控制都有更好的过程控制。

·能够在微电子，半导体，太阳能、超高亮度发光二极管（LED）、医学、材料科学等行业实现纳米级表面形貌测量。

·测量精度较高、量程大、测量结果稳定可靠、重复性好

·可以作为其它形貌测量技术的比对

主要应用范围：

·大学、研究实验室和研究所
·半导体和化合物半导体
·LED：发光二极管

·太阳能
·MEMS：微机电系统
·数据存储
·汽车
·医疗设备

布鲁克DektakXT台阶仪（探针式表面轮廓仪）是一项创新性的设计，可以提供无与伦比的重现性，重现性低于4A。台阶仪这项性能的提高达到了过去四十年 Dektak 技术创新的顶峰，更加巩固了其行业领先地位。通过整合其行业领先产品，DektakXT实现了最高性能。

更多详细资料，可联系上海尔迪仪器科技有限公司，拨打电话021-62211270！021-62211270！

台阶仪属于接触式表面形貌测量仪器 。根据使用传感器的不同，接触式台阶测量可以分为电感式、压电式和光电式3种。

产品特点：

·操作简易，从研发到质量控制都有更好的过程控制。

·能够在微电子，半导体，太阳能、超高亮度发光二极管（LED）、医学、材料科学等行业实现纳米级表面形貌测量。

·测量精度较高、量程大、测量结果稳定可靠、重复性好

·可以作为其它形貌测量技术的比对

主要应用范围：

·大学、研究实验室和研究所
·半导体和化合物半导体
·LED：发光二极管

·太阳能
·MEMS：微机电系统
·数据存储
·汽车
·医疗设备

布鲁克DektakXT台阶仪（探针式表面轮廓仪）是一项创新性的设计，可以提供无与伦比的重现性，重现性低于4A。台阶仪这项性能的提高达到了过去四十年 Dektak 技术创新的顶峰，更加巩固了其行业领先地位。通过整合其行业领先产品，DektakXT实现了高性能。

Q：为何俄歇谱纵坐标是：电子数和能量乘积，XPS的纵坐标是只有电子数而没有能量?

A：请参考我们的俄歇讲堂第二课有关硬件原理的回放视频。

Q：俄歇和XPS都用SCA，为何得到信号不同？

A：首先，我不确定我是否清楚这个问题。因此，我会以两种方式作出回答。diyi种回答：XPS是通过用X射线轰击样品,从而产生包括光电子，俄歇电子和二次电子。 结果中XPS能谱将是这三种电子的叠加。对于AES，它是由电子击中样本，产生俄歇电子，二次电子和背散射电子。结果谱将是这三种电子的叠加。因此，如果我们的问题是为什么XPS和AES的“信号”不同，可以如以上的方法解释。第二种回答：对于XPS分析，能量分析器将以FAT模式工作，输入透镜会对正在侦测电子减速至同一的动能，以让分析器的通过能保持不变。 对于俄歇分析，能量分析器将以FRR模式工作，侦测中的电子会以固定的减速比进入能量分析器，并时通过能实际上持续变化。 因此，结果图谱也将有所不同。

Q：高和低电子束分析时，样品深度不一样吗？

A：侦测深度不会随着入射电子束能量的升高或降低而改变。AES是表面分析技术，因为产生的俄歇电子仅具有〜5nm的非弹性平均自由程。无论入射电子束能量是高还是低，这都是相同的。但是，需要注意的一件事是，更高或更低的入射电子束能量将极大地改变背散射电子的行为，当中在SEM和AES的结果都会因为这因素而受到影响。

Q：弹性散射峰的强度忽高忽低，为啥？

A：通常，在进行Zalign调整工作距离时，我们会看到弹性峰在Z合适的Z值处达到Z大讯号强度。如果您看到强度信号不稳，Z好请工程师进行检查出真正的原因。

Q：AES能做元素价态分析吗？

A：可以。如ppt材料（以及下面）所示，AES能够实现一些化学态面扫(Map)分析。

Q：高能区域的峰信号弱，怎样改善?

A：可以使用更高的入射电子束能量以获得在这动能的俄歇峰更好的信噪比。通常我们会说，如果感兴趣的俄歇峰 > 1000eV动能，Z好使用较高的入射电子束能量（例如10kV），而如果感兴趣的俄歇峰位于较低的KE范围（<1000eV），那么可以使用较低的入射电子束能量（例如3kV或5kV）去获得更好的峰值讯噪比图谱结果。

Q：如有重叠峰，软件可以依据次强峰去自动换算?

A：是的，MultiPak可以很容易地做到这一点。只需将选定的元素改成所希望用的另一轨道的峰(e.g.Cu1改到Cu2)，就可以使用同元素不同轨道俄歇峰做定量。

Q：定量计算式，需要扣除背底吗?

A：在XPS中我们是使用峰的面积进行定量计算，而在AES中，我们则是使用微分谱中峰对峰(Peak-to-Peak)强度去做定量计算。因此，对于AES定量分析，并不存在扣背景扣除的概念。但是像在PPT讲堂中提到，另一些时侯如背景太高而影响峰形时,或需要判断化学态峰形状等原因，有时我们是会需要对俄歇原始数据进行背景扣除的。

AES系列讲座虽然已经结束

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