icp oes 要把样品配到多少浓度

ICP-OES和ICP-MS对比

ICP-OES和ICP-MS实验试剂

一、无机酸

无机酸包括硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸、磷酸、双氧水、高氯酸等，在样品消解过程中，各种无机酸都是混合使用，单一使用某一种酸往往难以达到消解的目的。

二、碱性试剂

碱性试剂包括氢氧化钠、过氧化钠、碳酸钠等，通常作为碱熔融试剂使用。氢氧化钠溶液也可用来溶解样品，例如钼酸铵中钨，硅和铝的测定：将钼酸铵样品用水湿润，加入过氧化氢溶解，再加氢氧化钠溶液微热煮沸。

三、其它试剂

硼酸、偏硼酸锂、四硼酸锂等也都是碱熔融试剂。

ICP-OES和ICP-MS常用前处理方法

一、湿法消解

湿法消解是样品前处理方法中最常用的方法，利用盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸、磷酸、氢氧化钠、双氧水等试剂单独使用或组合使用，在常压下与样品相互作用达到消解样品的目的，通常通过电热板加热。钢铁及合金、纯物质等无机样品均可用湿法消解的方法。湿法消解还经常用到高氯酸冒烟，即在盐酸、硝酸体系下消解不完全的样品，加入少量高氯酸在高温下冒烟，与不溶物作用后，再加入相应的盐酸、硝酸等，达到溶解的目的，例如碳含量较高的合金类样品经常需要高氯酸冒烟。

二、熔融消解

熔融法是通过熔剂，常用的有偏硼酸锂、四硼酸锂、氢氧化钠、过氧化钠、碳酸钠等，在高温下与样品熔融，形成熔体，再通过无机酸作用达到溶解的目的，常用于地质样品、冶金原材料、陶瓷样品等。熔融的缺点是处理完样品溶液中盐含量较高，使用的熔剂易引入污染和干扰。

三、酸溶回渣

酸溶回渣是将湿法酸消解与熔融消解结合使用，用于特殊样品的溶解。例如测定硅铁中总铝，硅铁中铝有酸溶铝和酸不溶铝，首先使用酸处理样品，溶解出酸溶铝，不溶残渣用碱金属的硫酸氢盐或硼酸和碳酸钠混合熔剂熔融处理。

四、加压消解

加压消解即使用高压反应釜进行消解，在高压条件下进行样品反应，可用于普通湿法消解反应较慢或不反应的样品。

五、微波消解

微波消解就是在微波场的作用下，样品和酸的混合物吸收微波能量后，酸的氧化反应活性增加，使样品表面层搅动、破裂，不断产生新的样品表面与酸溶剂接触直至样品溶解完全。

微波消解的优点：算短了消解反应时间，提高检测效率；对一些常规湿法难溶样品有较好的作用；消解试剂使用量少，背景空白值低；微波消解为密闭空间消解，易挥发元素，如硼、砷、铬、硒、锡和汞等，都保留在溶液中。

常用于地质、环境、食品等样品的分析。易挥发元素测定也推荐使用微波消解法。

ICP-OES和ICP-MS常用器皿

一、容器类

1.1 容量瓶

容量瓶是实验室最常用的固定体积容器。容量瓶有多种规格，从5mL到2000mL都有不同规格。容量瓶常见的材质有玻璃、聚乙烯和聚丙烯等。玻璃材质容量瓶是最常见的，耐酸，不耐氢氟酸，强碱溶液，溶液放置时间不宜超过三个月。聚乙烯和聚丙烯塑料容量瓶，不耐高温（＜130℃），不耐浓硝酸和浓硫酸，可用于含氢氟酸和弱碱溶液，聚丙烯材料有可渗透性，溶液贮存时间不宜超过两周。由于玻璃在酸环境中会有极少量析出，使用ICP-MS测定时，尽量使用塑料容量瓶。容量瓶只能作为溶液配制容器，不可作为反应器皿，不能进行溶解、加热等操作。碱性溶液不可在玻璃容量瓶中长时间贮存。

1.2 磨口锥形瓶

磨口锥形瓶可用于贮存溶液，磨口锥形瓶多为玻璃材质，不宜存放碱性和含氢氟酸溶液。锥形瓶刻度不能作为定量依据。

1.3 其它

固体易吸水样品应充分干燥后放入干燥器贮存。

二、量取类

 2.1量筒

 量筒是实验室最常见的量取体积的器具，有玻璃和塑料材质。与其它器具类似，玻璃材质不可用于氢氟酸、强碱等溶液量取，塑料材质量筒不可用于浓硝酸、浓硫酸等试剂。需要注意的是，量筒只能用于非精确体积的量取，精确体积量取需要用到吸量管和移液管。

2.2 移液管

移液管用于移取固定体积溶液，使用之前需要充分的洗涤和润洗，防止移取过程中溶液被污染或稀释。

2.3 吸量管

吸量管是带有分刻度的移液管，规格有1mL、2mL、5mL和10mL等。需要注意的是，在移取非满量程溶液时，需要使用差减法。

2.4 滴管

滴管有玻璃胶头滴管和塑料滴管，滴管用于小体积非精确体积溶液的移取，精确体积需要用移液管和吸量管。

2.5移液器

移液器也称为移液枪，是目前发展较快的精确体积溶液移取设备，主要规格有100μL、200μL、1mL、5mL、10mL等，且在量程范围内可调节，移液器吸头多为一次性塑料吸头，能够用于弱酸、弱碱和有机试剂等，相对于移液管，省去了润洗步骤，使用方便。移液器不能用于具有挥发性和腐蚀性溶液的移取，如HCl、氨水等，会腐蚀移液器内部结构，缩短使用寿命。

三、反应类

3.1 烧杯

常用的烧杯有玻璃和聚四氟乙烯材质。玻璃材质可用于大部分酸体系反应，例如盐酸、硝酸、王水、稀硫酸等，不可用于氢氟酸和碱体系反应，可加热至600℃。聚四氟乙烯几乎与所有无机酸和绝大部分有机试剂不反应，因此使用范围极其广泛，一般情况下，不能用玻璃材质的氢氟酸体系、碱体系都可使用聚四氟乙烯烧杯反应，工作温度250℃，高温下易变形。

3.2 高压反应釜

高压反应釜也称压力溶解罐，主要结构有外壳和内杯，内杯通常是聚四氟乙烯材质，外壳为不锈钢材质，通过外壳密闭形成一个封闭环境，加热后，内杯中酸，碱等形成高压，样品在高温高压下反应，能够分解常规方法难以消解的样品或缩短常规方法反应时间。使用时需要注意厂家标注的使用温度。

3.2坩埚

坩埚是钢铁类样品最常用的反应容器之一，主要分为瓷坩埚、石英坩埚、铂坩埚、镍坩埚和铁坩埚。

瓷坩埚工作温度1100℃左右，适用于K2S2O7等酸性物质熔融样品，一般不能用于NaOH、Na2O2、NaCO3等碱性物质，不可与氢氟酸接触。

石英坩埚工作温度在1450℃以下，使用试剂与瓷坩埚类似，不能与氢氟酸接触，易与碱性试剂相互接触，因此不能使用NaOH、Na2O2、NaCO3等作为熔剂。

铂金坩埚使用温度不能超过1200℃，可用于熔融的碱金属碳酸盐、硼酸盐、氟化物、硝酸盐和硫酸氢盐等；王水，溴水，盐酸和氧化剂（氯酸盐、高锰酸钾等）不能在铂金坩埚内处理；含有重金属，如铅、铋、锡、砷、汞、银、铜等样品及化合物不能再铂坩埚内灼烧和加热，会产生合金化效应；

镍坩埚具有良好的抗碱性物质侵蚀的性能，和强碱几乎不起作用，实验室中主要用于碱性熔剂处理矿物、炉渣等难熔物料。氢氧化钠、碳酸钠等碱性熔剂可在镍坩埚中熔融，但温度应低于500℃，时间要短。酸性熔剂和含硫的碱性熔剂不能用镍坩埚。熔融状态的铝、锌、锡、铅等金属盐能使镍坩埚变脆。银、汞、钒的化合物和硼砂也不能在镍 坩埚中灼烧。

铁坩埚的使用与镍坩埚相似，易生锈，没有镍坩埚耐用，价格便宜，用NaOH、Na2O2、熔融法分解样品时，可代替镍坩埚使用，但熔样过程中带进大量的铁，应考虑它对测定的干扰。

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