请问下一物质的熔点测定

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  vozxupoik 2006-09-21 00:00:00

  作步冷曲线 方法：取一定量该物质，加热到溶解（比如120℃），将水银温度计置入其中，另其自然冷却，每隔一定时间读一下温度，以时间为X轴以温度为Y轴，作曲线，曲线中有一段平行与X轴的，所示温度就是其熔点，因为这时物质在凝固过程中，既使放热，温度也不会改变

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  迷茫2baby 2006-09-21 00:00:00

  熔点的测定 一、目的： 1、何为熔点？理解熔点测定的原理、应用。 2、掌握毛细管熔点测定法。 * 理解和回答课本的思考题。 二、原理及应用 1、熔点：当晶体加热到一定温度时，随即从固态转变为液态，此时的温度可视为该物 质的熔点。 熔点范围（熔距、始熔、全熔）、混合熔点。 2、应用： A、测定固体化合物的熔点。 B、鉴定有机化合物的纯度。 C、鉴别熔点相同的化合物是否同一化合物。 D、校正温度计 三、测定方法： 1、毛细管测定法。 2、显微镜热板测定法。 3、自动熔点测定法（数字熔点测定仪）。 四、毛细管熔点测定法 1、装置：热浴、温度计、熔点管装配而成。(胶塞的打孔和熔点测定装置的安装) 2、测定操作：（示范） a． 样品的干燥和研磨 b． 装样（把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂，开口的一端插入样品粉末中，装样约高3~4mm，倒转填紧后，样高2~3mm） c． 把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部） d． 放入热浴（温度计水银球在热浴中部，水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面） e． 加热、控温（开始升温可快，接近熔点10℃时，控制升温速度1~2℃/min f． 观察熔点（始熔：固体收缩，当样品开始塌落并出现液相时，即为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔） g． 记录结果（熔点范围，即始熔至全熔温度）。 h． 要有二次以上重复的数据（通常不取平均值），第二次要用新装样品的熔点管，浴温要低于熔点20℃以上才放入。 五、测准熔点必须注意的问题： 1、仪器因素：a 温度计要校正； b 熔点管要干净，管壁要薄。 2、 操作因素：a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密； b 严格控制升温速度观察准确。 六、数字熔点测定仪简介（可用该仪器测一次熔点） 七、内容： 1、 已知物：肉桂酸、尿素、混合物。 2、 未知物：A、B、C （水杨酸159℃、二苯胺53℃、乙酰苯胺114℃）。 3、 学生可用自动熔点仪测定化合物的熔点（一次）。 八、注意事项： 使用温度计的注意事项；切记自动熔点仪使用说明，并要正确操作。

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