如何测定空气中二氧化硫一氧化氮二氧化氮的浓度

酱腌菜就是指以水果蔬菜为关键原料，经由酱、盐、糖、醋等腌制工艺流程制造而成的各种各样蔬菜制品的统称。酱腌菜不但风味具有特色，口感鲜脆，也可以有效缓解瓜果蔬菜淡季供货不足，并且其自身带有多种营养有机物，具备促进消化、消油腻感、调节肠胃等功效。二氧化硫因具备防腐、漂白、抗氧化性等作用在酱腌菜制造过程中一般以亚硫酸盐形态被普遍采用，然而摄取过多的二氧化硫会对身体功能造成不利影响。某研究所工程师开展了离子色谱法测定酱腌菜中的二氧化硫含量的实验。

测定方法

样品加入盐酸后采用水蒸气蒸馏，以过氧化氢溶液吸收蒸馏释放出的二氧化硫，通过0.45 μm 滤膜和Ag 柱去除杂质，采用阴离子交换色谱柱分离，以KOH淋洗液洗脱，用电导检测器测定。

主要仪器

离子色谱仪

测定仪器工作条件方法

分析柱：阴离子色谱柱(250 mm×4 mm)，保护柱(50 mm×4 mm);淋洗液：KOH 溶液，由淋洗液自动发生器在线产生，浓度20 mmol/L，流量为1.0 mL/min; 阴离子YZ器：ASRS 300–4 mm 型，YZ电流为50 mA ;电导检测器;池温：35℃;柱温：30℃;进样体积：25 μL。

标准溶液配制

系列硫酸根标准工作溶液：用超纯水将硫酸根标准溶液逐级稀释至质量浓度分别为1.80，3.60，7.20，14.40，18.00 mg/L 的系列硫酸根标准工作溶液。

二氧化硫标准溶液：称取0.196 9 g 无水亚硫酸钠，加入2 mL 甲醛，加水溶解并定容至100 mL 容量瓶中。吸取10.00 mL 亚硫酸钠溶液于250 mL碘量瓶中，加入100 mL 水，准确加入20.00 mL 浓度为0.1 mol/L 的碘溶液和5 mL 冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2 min 后以硫代硫酸钠(0.1 mol/L) 标准溶液滴定至淡黄色，再加入0.5 mL 淀粉指示液，继续滴定至无色。同时做试剂空白试验。按公式X=(V0–V1)×cN×32.03/10，其中cN 为Na2S2O3 的浓度，计算得到二氧化硫标准溶液的浓度。

样品处理

称取10 g 粉碎、混匀后的样品置于全玻璃蒸馏装置的圆底烧瓶中，加入30 mL 水，摇匀，沿瓶壁加入10 mL 盐酸溶液(1+1)，迅速密塞，接入水蒸气蒸馏。馏出液导入100 mL 容量瓶中，吸收管下端插入吸收液液面以下，以20 mL 3% 过氧化氢溶液为吸收液，将释放出的二氧化硫转化成硫酸根，收集馏出液约100 mL，取下定容至标线。取部分馏出液经0.45 μm滤膜和IC Guard Ag 固相萃取小柱过滤(小柱使用前分别用10 mL 去离子水活化)，弃去3 mL初滤液，续滤液收集到样品瓶中，待测。

计算公式

样品中二氧化硫含量按下式 计算：

式中：W——样品中二氧化硫的含量，mg/kg ;

c1——硫酸根的质量浓度，mg/L ;

V——定容体积， mL ;

m1——样品的质量，g。

测定结果

在优化的色谱条件下，硫酸根标准溶液的质量浓度在1.80～18.00 mg/L 范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0.999 7，硫酸根的检出限为0.006 mg/L。样品的加标回收率为76.9%～92.3%，测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6)。

（来源：青岛普仁仪器有限公司）

国家环境保护部发布了新的固定污染源中二氧化硫的测定方法标准HJ57-2017

国家环境保护部发布了新的固定污染源中二氧化硫的测定方法标准HJ57-2017，《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》代替了HJ/T57-2000，并于2018-01-01正式实施。修订的主要内容如下：

• 国家环境保护部发布了新的固定污染源中二氧化硫的测定方法标准HJ57-2017中明确了方法的检出限和测定下限；

• 增加了术语和定义；

• 明确了干扰及消除的要求；

• 补充了试剂和材料、仪器和设备的要求；

• 增加了精密度和准确度的内容；

• 国家环境保护部发布了新的固定污染源中二氧化硫的测定方法标准HJ57-2017增加了质量保证和质量控制的内容，规定了注意事项。

▲为消除待测气体中的颗粒物、水分和三氧化硫等对传感器和测定造成的影响，标准要求应采用滤尘装置、除湿装置、滤雾器等进行滤除。

▲针对氨、硫化氢、氯化氢、氟化氢、二氧化氮等对样品测定会产生一定干扰的问题，可采用磷酸吸收、乙酸铅棉吸附、气体过滤器滤除等措施减小干扰。

▲新标准增加了对一氧化碳浓度测量验证的要求。一氧化碳浓度不超过50μmol/mol时，可用此标准测定样品。一氧化碳浓度超过50μmol/mol时，应开展一氧化碳干扰实验；在干扰实验确定的二氧化硫浓度Z 高值和一氧化碳浓度Z 高 值范围内，可用此标准测定样品。

质量保证和质量控制

“11.4若测定仪未开展一氧化碳干扰实验或一氧化碳干扰实验未通过，废气中一氧化碳浓度超过50μmol/mol时测得的二氧化硫浓度分钟数据，应作为无效数据予以剔除。若测定仪已通过一氧化碳干扰实验，废气中一氧化碳浓度超过干扰实验确定的一氧化碳浓度时测得的二氧化硫浓度分钟数据，以及超过干扰试验确定的二氧化硫浓度Z 高 值的二氧化硫浓度分钟数据，均应作为无效数据予以剔除。对一次测量值，应获得不少于5个有效二氧化硫浓度分钟数据。”

试剂和材料

▲除二氧化硫标准气体外，标准增加了零气：纯度≥99.99%的氮气或不干扰测定的清洁空气。

▲定电位电解法二氧化硫测定仪的组成：分析仪（含气体流量计和控制单元、抽气泵、传感器等）、采样管（含滤尘装置、加热及保温装置）、导气管、除湿装置、便携式打印机等。

▲能够测定废气中一氧化碳浓度的装置或仪器。

仪器的气密性检测和校准

▲国家环境保护部发布了新的固定污染源中二氧化硫的测定方法标准HJ57-2017对仪器的气密性检测和量程校准也提出了要求和说明。

-按仪器使用说明书连接好管路后，按照GB/T 16157或HJ/T 46检查气密性。

-量程校准方法：气袋法和钢瓶法。

针对国家环境保护部发布了新的固定污染源中二氧化硫的测定方法标准HJ57-2017我们量身定制了一款智能型稀释配气仪GDS-HJ57，详情参考http://www.nicon5117.com/shopstyle/secondclass/3821468/1.html