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- 2013丶持*婊 2011-03-31 00:00:00
- 我知道有农药残毒快速监测仪 酶YZ法
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- kuailedaben2 2016-12-01 20:31:49
- 农业行业标准NY/T 789―2004有明确规定。以下节选您需要的内容: 采样原则 3.1 采样应由专业技术人员进行。 3.2 采集的样本应具有代表性。 3.3 样本采集、制备过程中应防止待测定组分发生化学变化、损失,避免污染。 3.4 采样过程中,应及时、准确记录采样相关信息。 4 采样方法 4.1 产地样本采样 4.1.1 样本采集 按照产地面积和地形不同,采用随机法、对角线法、五点法、z形法、S形法、棋盘式法等进行多点采样。产地面积小于1 hm2时,按照NY/T398规定划分采样单元;产地面积大于1 hm2小于10 hm2时,以1 hm2~3 hm2作为采样单元;产地面积大于10 hm2时,以3 hm2~5 hm2作为采样单元。每个采样单元内采集一个代表性样本。不应采有病、过小的样本。采果树样本时,需在植株各部位(上、下、内、外、向阳和背阴面)采样。 4.1.2.6 果菜类(果皮可食) 除去果梗后的整个果实。采集样本量为6个~12个个体,不少于3 kg。代表种类有:黄瓜、胡椒、茄子、西葫芦、番茄、黄秋葵。 4.1.2.7 果菜类(果皮不可食) 除去果梗后的整个果实,测定时果皮与果肉分别测定。采集样本量为4个~6个个体。代表种类:哈密瓜、南瓜、甜瓜、西瓜、冬瓜。 4.1.2.9 柑橘类水果 取整个果实。外皮和果肉分别测定。至少6个~12个个体,不少于3 kg。代表种类有:橘子、柚子、橙子、柠檬等。 4.1.2.10 梨果类水果 去蒂、去芯部(含籽)带皮果肉共测。至少12个个体,不少于3 k。代表种类有:苹果、梨等。 4.1.2.11 核果类水果 除去果梗及核的整个果实,但残留计算包括果核。至少24个个体,不少于2 kg。代表种类有:杏、油桃、樱桃、桃、李子。 4.1.2.12 小水果和浆果 去掉果柄和果托的整个果实,样本采集量不少于3kg。代表种类有:葡萄、草莓、黑莓、醋栗、越桔、罗甘莓、酸果蔓、黑醋栗、覆盆子。 4.1.2.13 果皮可食类水果 枣、橄榄:分析除去果梗和核后的整个果实,但计算残留量时以整个果实计。无花果取整个果实。样本采集量不少于1 kg。代表种类有:枣、橄榄、无花果。 4.1.2.14 果皮不可食类水果 除非特别说明,应取整个果实。鳄梨和芒果:整个样本去核,但是计算残留量时以整个果实计。菠萝:去除果冠。样本采集量为4个~12个个体,不少于3 kg。代表种类有:鳄梨、芒果、香蕉、番木瓜果、番石榴、西番莲果、新西兰果、菠萝。 4.2 农药残留田间试验样本采样 根据试验目的和样本种类实际情况,按照随机法、对角线法或五点法在每个采样单元内进行多点采样。 4.3.1 散装样本 对于散装成堆样本,应视堆高不同从上、中、下分层采样,必要时增加层数,每层采样时从ZX及四周五点随机采样。抽检样本的采样量按照GB/T 8855规定进行。样本预处理方法按照4.1.2进行。 4.3.2 包装产品 对于包装产品,抽检样本的采样量按照GB/T 8855规定进行随机采样。采样时按堆垛采样或甩箱采样,即在堆垛两侧的不同部位上、中、下或四角中取出相应数量的样本,如因地点狭窄,按堆垛采样有 困难时,可在成堆过程中每隔若干箱甩一箱,取出所需样本。样本预处理方法按照4.1.2进行。 5.3 小体积蔬菜和水果 均匀混合后,按四分法缩分,用组织捣碎机或匀浆器处理后取250 g~500 g保存待测。 5.4 大体积蔬菜和水果 切碎后,按四分法缩分,取600 g~800 g保存待测。 5.5 冷冻样本 冷冻状态下破碎后进行缩分。如需解冻处理,须立即测定。 6 样本包装、贮存 6.1 样本的包装 采集的样本用惰性包装袋(盒)装好,写好标签(包装内外各一个)和编号(伴随样本各个阶段,直至报告结果)。样本及有关资料(样本名称、采样时间、地点及注意事项等)在24 h内运送到实验室,在运 输过程中应避免样本变质、受损、失水或遭受污染。 6.2 样本的贮存 6.2.1 对含性质不稳定的农药残留样本,应立即进行测定。 6.2.2 容易腐烂变质的样本,应马上捣碎处理,在低于-20℃条件下冷冻保存。 6.2.3 水样在冷藏条件下贮存,或者通过萃取等处理,得到提取液,在冷冻条件下贮存。 6.2.4 短期贮存(小于7 d)的样本,应按原状在l℃~5℃下保存。 6.2.5 贮藏较长时间时,应在低于-20℃条件下冷冻保存。解冻后应立即分析。取冷冻样本进行检测时,应不使水、冰晶与样本分离,分离严重时应重新匀浆。 6.2.6 检测样本应留备份并保存至约定时间,以供复检。 7 样本记录 样本记录表包括以下基本内容: a) 样本名称、种类、品种; b) 识别标记或批号、样本编号; c) 采样日期; d) 采样时间; e) 采样地点; f) 样本基数及采样数量; g) 包装方法; h) 采样(收样)单位、采样(收样)人签名或盖章; i) 贮存方式、贮存地点、保存时间; j) 采样时的环境条件和气候条件; k) 对市场抽检样品需标明原编号及生产日期、被抽样单位,并经被抽样单位签名或盖章。
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典型抽样
测量提取样品时,要确保使用的样品是有代表性的。如果是从瓶子或容器中提取的样品,必须保证样品是充分混匀的,如果样品是粉状,大颗粒易浮于容器表面,小颗粒易沉于底部。
大多数样品都会有一些大颗粒,还会有一些小颗粒,但是大多数在两个极端中间,从容器表面提取样品,测量的大多是大颗粒,如果和从容器中间提取的样品来对比测量,结果会明显不同。
如果样品储存在容器中,测量前样品应充分混合。不要摇晃容器,这样会加速颗粒分离。相反,用两只手握着容器,轻轻滚转,不停更换方向20秒,当容器是半满时,这种方法会更好。液体样品存在容器中也可能被分离,大颗粒沉入底部。提取典型样品应将样品充分混合。应当注意磁性搅拌器混合液体样品时,由于离心分离,大颗粒易移到容器外面,这易导致样品偏差。干样品应注意的问题
测量样品的*步就是决定在湿状态下还是在干状态下分析样品。这是由*终使用什么样品来决定的。如果以干燥形势来使用或储存样品,用干燥分析方法较好。
一些样品易和湿分散剂起反应,比如可能溶解或和液体接触时膨胀,所以只能在干燥状态下测量。
另一考虑问题就是物质在干燥状态能否自由流动,良好的表现为不粘连干燥粉状样品,可以在进料器中充分分解,而高粘性物质却易粘结,使测量出现偏差。
样品结块只需要在烘箱中干燥一下即可。但精细的物质在烘箱中干燥时,样品会受到破坏,为了去潮,应将烘箱调到*温度,但不要高于样品熔点。
如果烘箱对样品有明显影响,可用干燥器。没有在空气中受潮的新样品是很好用的,常有很好的效果。吸潮样品应将样品尽快封装入袋,以免吸潮。
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