在气象色谱法分析中，对于不同性质的样品，如何选用适合的色谱柱

哎呀呀呀咦诶 2013-09-17 20:22:22 548 浏览

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a330360064 2013-09-18 00:00:00

在气象色谱法分析中，对于不同性质的样品首先考虑的是选择什么样的检测器，其次才考虑选择什么样的色谱柱。一、气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围：通用型检测器：对绝大多数物质够有响应；选择型检测器：只对某些物质有响应；对其它物质无响应或很小。根据检测器的输出信号与组分含量间的关系不同，可分为：浓度型检测器：测量载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比，与单位时间内组分进入检测器的质量无关。质量型检测器：测量载气中某组分进入检测器的质量流速变化，即检测器的响应值与单位时间内进人检测器某组分的质量成正比目前已有几十种检测器，其中Z常用的是热导池检测器、电子捕获检测器（浓度型）；火焰离子化检测器、火焰光度检测器（质量型）和氮磷检测器等。具体介绍可以用点击： http://hi.baidu.com/yyx520/blog/item/ef19d70910fcb9226b60fbc8.html二、色谱柱的分类HP-1－二甲基聚硅氧烷柱　　说明：这是Z常用的非极性键合固定相，HP-1（二甲基聚硅氧烷），具有极好的热稳定性并且在高温下流失很小，具有低的检测限　　相似的固定相：DB-1，Rtx-1，SPB-1，CP Sil 5CB，MDN-1，DB-1h.t.，AT-1 007-1 　　恒温/程序升温温度范围：-60至325/350℃，-60至300/320℃ 0.53内径，-60至260/280℃>2.0mm液膜　　应用：胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、含硫化合物　　HP-1 25m， 0.20mm， 0.33um HP-1 30m， 0.32mm， 0.25um 　　HP-1 15m， 0.25mm， 0.25um HP-1 30m， 0.32mm， 1.0um 　　HP-1 30m， 0.25mm， 0.25um HP-1 60m， 0.32mm， 0.25um HP-1 60m， 0.25mm， 0.25um HP-1 15m， 0.53mm， 1.5um 　　HP-1 30m， 0.53mm， 2.65um HP-35-二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物　　说明：HP-35柱是用苯基取代甲基的聚硅氧烷固定相柱。EPA（美国环保暑）方法8081和UPS（美国药典）G-42中已经指定用此固定相。HP-35的中极性使其成为分析杀虫剂、除草剂、药物和胺的良好选择。　　相似的固定相：DB-35，Rtx-35，SPB-35，AT-35，Sup-herb 　　等温/程序升温温度范围：-40至300/320℃ 　40至280/300℃ 　　应用：芳氯物(Aroclors)、胺类、杀虫剂、药品　　 HP-35 15m， 0.25mm， 0.25um HP-35 30m， 0.32mm， 0.15um 　　 HP-35 30m， 0.25mm， 0.25um HP-35 30m， 0.32mm， 0.25um 　　 HP-35， 60 meter， 0.25mm， 0.25um HP-35 30m， 0.32mm， 0.5um HP-FFAP(键合和改性的交联聚乙二醇) 　　说明：HP-FFAP柱主要特点是能够分析有机酸、游离脂肪酸或用于一些需要定量分析微量酸样品。这一固定相经过改性并具有很强惰性，适合于分析溶于水的酸，碳数高达Ｃ24的脂肪酸可以用此柱进行分析，而无需费时费钱的衍生化处理。HP-FFAP柱是交联又键合的色谱柱，可以避免在进水样是色谱柱被毁坏，操作在60℃到260℃之间，不需要事先进行预处理即可得到好的结果，此柱可以用溶剂冲洗，延长寿命。　　相似的固定相：DB-FFAP Stabilwax，OP WAX58cb，Nukol SP 1000D 　　等温/程序升温温度范围：60至240/250℃ 　对0.35mm内径柱，６0℃到230/240℃ 　　应用：磷类、醇类、醛类、酮类、腈类。内容很多，不一一列出详情请看： http://www.instrument.com.cn/search/BBSArchive_244426_1.htm看完这些，就应该知道怎么选择了吧？？？

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色谱柱能否分离样品中的分析物？

利用ACE键合相的固定相选择

分离度方程式可以确定影响分离度的参数：柱效（N）、容量因子（k）和选择性（α）。

在过去几年里，柱效和使用超GX色谱柱（被称为“UHPLC”色谱柱）作为实现分离目标的手段已得到了极大的重视。

UHPLC已通过更快速的分离和更快速的方法开发提高实验室生产力来证明了其价值。

然而，选择性往往被忽视，且其重要性也被强调柱效所掩盖。这是令人遗憾的。

在影响分离度的三个参数中，选择性是Z为重要的。

（参见图1）通过利用柱效和选择性，通常可以实现更好和更快的分离。

图 1：N、α和k对分离度（Rs）的影响

提高N，α或k可以提高分离度（Rs）。

然而，从这些图中可以看出，随着N或k值的提高，对分离度的改善效果也逐渐降低。

另一方面，提高选择性（α）则没有这个问题，因此其成为开发分离方法时的Z佳优化变量。

在反相色谱中，固定相与分析物之间存在多种相互作用的机制，这可以用来实现分离。

这些相互作用机制包括：疏水性结合、π-π、氢键、偶极-偶极和形状选择性。

不同类型的键合相将提供其中一种或多种相互作用机制。表1列出了ACE键合相和每种可能的主要相互作用机制，这取决于分析物和流动相条件。

表1: 比较不同键合相的分离机制/相互作用

ACE 键合相	疏水性结合	π–π	氢键结合	偶极-偶极	形状选择性
C18	强	无	无	无	弱
C18-HL	极强	无	无	无	弱
C18-AR	强	强	中等	中等	中等
C18-PFP	强	强	强	强	强
AQ	中等	无	中等	弱	无
C8	中等	无	无	无	无
C4	弱	无	无	无	无
苯基	中等	强	弱	中等	弱
CN	弱	无	弱	强	无

利用键合相的选择性实现更好的分离。
图2表明了两种ACE键合相即C18-AR与苯基之间的选择性差异。
尽管两种键合相提供了强π-π和偶极-偶极相互作用的可能性，但是在其它可能的相互作用机制（特别是疏水性结合）的强度方面，它们存在显著差异。

C18-AR可能具有其它不同的分离机制，可以为复杂的混合物带来更好的分离效果。对于其他混合物，可能不是这种情况，这是ACE键合相的优势。

当开发分离方法时，ACE键合相可以提供各种可供选择的重要保留机制。

非常强大且独特的C18-AR和C18-PFP相只有在ACE和ACE Excel色谱柱中可以获得。
通过利用柱效和选择性，可以实现更好的分离。

图 2：C18-AR与苯基相之间选择性差异的比较

色谱柱尺寸： 50 x 2.1 mm, 3 μm
流动相：

A= 20mM KH2PO4,pH 2.7（溶于水中）；
B= 20mM KH2PO4,pH 2.7（溶于甲醇/水中：65:35, v/v）
流速： 0.6 mL/min
温度： 60 ℃
检测： UV 214 nm
梯度： 5分钟内从3至B，并持续1分钟。

样品：
1. 甲硝唑
2. 3-羟基苯甲酸
3. 苯酚
4. 苯甲醇
5. 咖啡茵
6. 水杨酸
7. 喹喔啉
8. 苯甲酸
9. 奎宁
10. 非那西丁
11. 1,4-二硝基苯
12. 1,3,5-三硝基苯
13. 呋塞米
14. 1,3,5 -三甲氧基苯
15. 吡罗昔康
16. 卡维地洛
17. 苯甲酸乙酯
18. 去甲替林

C18-AR相的疏水性更大，这可以为色谱峰对（13,14）和（15,17）提供更多的保留值和更佳的选择性。还要注意C18-AR与苯基相的洗脱顺序有很多变化。

图3给出了键合相选择能力的另一实例。

一个分离是用C18键合相的UHPLC色谱柱完成，另一个分离是用C18-PFP键合相的UHPLC色谱柱完成。

C18-PFP键合相提供的额外分离机制，使得总体分离效果更佳出色。

图 3：ACE Excel可以获得zhuo越的分离度和峰形：药物及其相关物质的UHPLC结果

条件
色谱柱尺寸：50 x 2.1mm
流动相：

A = 5mM甲酸（溶于水中）
B = 5mM甲酸（溶于甲醇中）
梯度：5分钟内从3至B
流速：0.6 mL/min
温度：40 ℃
检测：UV 254 nm

样品
1. 对乙酰氨基酚
2. 氢氯噻嗪
3. 甲基苯基亚砜
4. 甲基苯砜

在C18 UHPLC色谱柱和C18-PFP色谱柱上同样快速地产生色谱图。

然而，C18-PFP色谱柱可以为色谱峰对（13,14）和（15,17）提供更佳的选择性，因此能够提供优越的总体分离性能。

2019-05-30 11:06:18 445 0

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喷雾干燥是系统化技术应用于物料干燥的一种方法，于干燥室中将液体物料经雾化后，在与热空气的接触
中，水分瞬间汽化，即得到干燥产品，该法能直接使溶液、乳浊液干燥成粉状或颗粒状制品，可省去蒸发、
粉碎等工序，且得到的颗粒分布均匀。

喷雾干燥具传热快，水分蒸发迅速，干燥时间瞬间的特点，且制品质量好，溶解性能也好，能改善某些制
剂的溶出速率，此外，喷雾干燥还可用于制备微囊。

“工欲善其事，
必先利其器”
，针对不同的物料的物理性质或化学性质，以及实验需要得到的粉末或颗粒的
大小和溶解性等，科研人员可能需要不能类型的实验室喷雾干燥机，才能得到理想的实验效果。

含糖份比较高（如果汁，中草yao或天然产物提取物）或热敏性的物料

因为大部分多糖双糖，熔点比较低，在受热的时候，糖分发生了融化，而且多糖双糖本身比较容易吸潮，
所以普通的喷雾干燥机，就会很容易出现黏壁的现象，不容易得到好的干粉或颗粒。另外，像酶制剂，活
菌以及一些在高温下比较容易变性的高分子材料等，使用普通喷雾干燥机，物料极易失活或变性，这时，降低喷雾干燥机的进风温度和出风温度，就能得到比较好的实验效果

如何选用适合要求的实验室喷雾干燥机: 喷雾干燥是系统化技术应用于物料干燥的一种方法，于干燥室中将液体物料经雾化后，在与热空气的接触中，水分瞬间汽化，即得到干燥产品，该法能直接使溶液、乳浊液干燥成粉状或颗粒状制品，可省去蒸发、粉碎等工序，且得到的颗粒分布均匀。喷雾干燥具传热快，水分蒸发迅速，干燥时间瞬间的特点，且制品质量好，溶解性能也好，能改善某些制剂的溶出速率，此外，喷雾干燥还可用于制备微囊。 “工欲善其事，必先利其器”，针对不同的物料的物理性质或化学性质，以及实验需要得到的粉末或颗粒的大小和溶解性等，科研人员可能需要不能类型的实验室喷雾干燥机，才能得到理想的实验效果。 1）含糖份比较高（如果汁，中草yao或天然产物提取物）或热敏性的物料因为大部分多糖双糖，熔点比较低，在受热的时候，糖分发生了融化，而且多糖双糖本身比较容易吸潮，所以普通的喷雾干燥机，就会很容易出现黏壁的现象，不容易得到好的干粉或颗粒。另外，像酶制剂，活菌以及一些在高温下比较容易变性的高分子材料等，使用普通喷雾干燥机，物料易失活或变性， 2）溶媒为有机溶剂或易氧化的物料喷雾干燥中含有机溶媒物料干燥难的问题，一般有机溶媒会呈易燃易爆的特性，防爆型闭式实验室喷雾干燥机使物料能在密闭的干燥系统中循环，整个系统充满了惰性气体（如氮气或氩气），可避免有机溶媒气体与外界氧空气的接触，确保了安全生产。
在一些实验过程中，科研人员希望得到一些大颗粒的样品，比如催化剂行业，一般需要100微米左右的颗粒才能有比较好的催化效果，但是普通的喷雾干燥机，只能得到30微米以下的颗粒，8000Y实验室喷雾干燥造粒机，就能比较好的达到实验目的。8000Y喷雾造粒机，既可以用做单独的喷雾干燥机，得到100微米左右的颗粒，还能实现小颗粒粉末的造粒，能得到100微米以上的大颗粒。 4）热敏性差或需要改良溶解性的物料有的物料，基本不能受热，传统的冷冻干燥时间又长，而且干燥后的物料成块状，流动性差，溶解性也不是很好。与传统冷冻干燥技术相比, 5）常规的物料一些实验室用于常规粉末的制备或物料的干燥，可以选用8000Y实验室喷雾干燥机，体积小，速度快，噪音小，操作简便，而且20ML的料即能完成一次实验，干燥出来的粉末球形度好，颗粒大小成正太分布，该机带有喷雾头水冷装置和塔壁吹扫功能，大的扩展了实验室喷雾干燥机的应用。