活动回顾 | 锂电池检测ZT网络研讨会(内附回放视频地址)

      2019年6月28日，珀金埃尔默联合TESCAN公司，举办了锂电池检测ZT网络研讨会。来自全国各地的155位专家和技术人员参加了本次网络研讨会，对锂电池的检测标准、分析方法、综合评估等做了深入的剖析和交流，大家在会上展开了热烈的讨论。

      首先，珀金埃尔默的原子光谱ZS应用工程师陈观宇老师介绍了锂电池正极材料主量元素、负极材料掺杂元素以及电解液的分析方法，例举多个实际案例对分析方案进行了详细说明、介绍了实际工作中要注意的操作要点，并通过实际的结果比对来进一步阐述Avio系列ICP产品主量元素0.1%超凡稳定性的独特优势，以及ICP-MS在杂质元素分析上的特点和方案。除此之外，陈观宇老师还形象地讲解了GC-MS、红外光谱、热重分析等多种类型检测方法在锂电行业的综合应用。

珀金埃尔默Avio系列等离子体光谱仪

珀金埃尔默Nexion系列等离子体光谱仪

珀金埃尔默气质联用仪检测浓度为100 μg/mL的11种碳酸酯色谱图

用于原材料检验的珀金埃尔默便携式高性能红外光谱仪及红外显微镜系统

珀金埃尔默热分析仪检测电池原材料的热稳定性评价曲线

本次会议还特邀广州能源检测研究院主任工程师，广东锂电关键新材料产业技术创新联盟专家技术委员会委员邵丹博士，对动力电池关键材料检测现状做了详细的分析和报告，报告密切围绕动力电池产业背景、动力电池关键材料检测标准以及全方位的测试评价动力电池及其关键材料的新技术，内容详实、引人入胜。

Z后，TESCAN公司的ZS应用工程师张芳女士介绍了扫描电镜微分析平台在锂电池正负极材料以及隔膜材料微观表征中的应用，以及使用X射线显微镜可以完成电池的三维无损分析，实现从宏观到微观的整体观测。

TESCAN 电镜-拉曼一体化系统RISE

TESCAN 3D 及4D 动态的大面积无损X 射线成像分析系统

本次网络ZT讨论会是珀金埃尔默与TESCAN公司首度联手，从不同角度和分析手段对锂电池检测进行系统、完整的分析和介绍，进而为广大的用户群提供从含量分析到微观表征的全面方案。

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关于珀金埃尔默：

珀金埃尔默致力于为创建更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案，助力科学家、研究人员和临床医生解决Z棘手的科学和YL难题。凭借深厚的市场了解和技术专长，我们助力客户更早地获得更准确的洞见。在，我们拥有12500名专业技术人员，服务于150多个国家，时刻专注于帮助客户打造更健康的家庭，改善人类生活质量。2018年，珀金埃尔默年营收达到约28亿美元，为标准普尔500指数中的一员，纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。

了解更多有关珀金埃尔默的信息，请访问www.perkinelmer.com.cn

自3月18日起，赛默飞“XPS系列网络讲座”连续开讲，每周一个新领域，听赛家应用工程师为您解析赛默飞XPS系列产品的不同精彩。

 “XPS表面分析技术在能源电池和环境材料表征中的应用”&“ XPS表面分析技术在半导体器件表征中的应用”，现已在众多听者的积极参与下，wan美落幕。赛默飞“XPS系列网络讲座”4月课程还将火热进行，请您持续关注！

“XPS系列网络讲座”前两讲课件部分内容

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怎么办？

不用急！

干货提炼+精彩回放看这里！

先让我们来看看在线听众的11条答疑汇总，快！

知识点get起来！图文详解！超全实用！

 1 

Q:

①XPS设备是否都具备深度剖析功能？

②怎么得到不同材料相对准确的刻蚀速率参数？

③深度剖析时，怎么相对准确的得到不同材料的刻蚀深度？

①目前，商业化的XPS设备都有深度剖析功能，这是XPS设备的一个基本功能。目前，赛默飞在售的K-ALPHA、NEXSA、ESCALAB Xi+三款XPS设备，都有深度剖析功能，可很好满足深度剖析测试需求。

②不同材料做深度剖析测试时，通常得到的是不同元素及其化学态随刻蚀时间的变化图；刻蚀时间越长，代表刻蚀深度越深，如下图所示。

在不清楚对应材料刻蚀速率参数情况下，不建议将深度剖析数据转换成不同元素及其化学态随刻蚀深度的变化图；否则，转化的深度数据不能代表样品实际的深度，没有参考意义，反而对数据分析造成困扰。

那么如何得到不同材料相对准确的刻蚀速率参数呢？可从以下两个方面着手：

a).对于有条件的实验室，可制备已知厚度的标样。在某一刻蚀参数下进行深度剖析测试。刻蚀完成后，记录刻蚀时间，就可得到刻蚀速率参数。比如，制备一个100nm厚的标样，在某一刻蚀参数下，刻蚀400s将100nm刻蚀掉，那么此材料对应的刻蚀速率为0.25nm/s。此方法操作起来相对复杂，但得到刻蚀速率参数相对准确。

b).实验室条件有限，制备已知厚度标样困难，可通过其它表征手段，比如，电镜、卢瑟福背散射（RBS）等方法得到材料厚度信息。然后，在某一刻蚀参数下进行深度剖析。刻蚀完成后，记录刻蚀时间，就可得到刻蚀速率参数。

③a).首先需要得到对应材料相对准确的刻蚀速率参数。如何得到此参数？可参考上一问答案。

b).得到材料刻蚀速率参数后，如何将深度剖析数据转换成不同元素及其化学态随刻蚀深度的变化图，得到样品相对准确深度信息？通过赛默飞专业XPS数据处理软件Avantage，可实现一键转换，操作简单快捷，如下图所示。

 2 

Q:

①一些金属氧化物，采用单粒子模式刻蚀会存在将金属氧化物还原现象。对于同时含有金属氧化物和单质态这类型样品，在刻蚀时怎么准确得到氧化态和单质态相对含量？

②含磁性元素的样品，进行深度剖析测试对仪器有损害吗？

①对于一些金属氧化物，采用单粒子模式的离子枪进行刻蚀时，由于单粒子模式离子枪能量较高，在刻蚀过程中存在溅射还原效应，会将金属氧化物还原。所以，对于同时含有金属氧化物和单质态类型样品，单粒子模式离子枪进行刻蚀时，可能会存在溅射还原，就不能准确得到氧化态和单质态相对含量变化信息。在深度剖析时，单粒子模式离子枪不合适。

那么，对于这类型的样品能否进行深度剖析测试？答案是肯定的！

如果设备配备有团簇模式离子枪，采用团簇模式的离子枪进行刻蚀，可解决这个问题，能够准确地获得氧化态和单质态相对含量变化的信息。由于团簇模式离子枪单粒子能量较小，刻蚀过程中对样品损伤小，减少了溅射还原效应，比较适合金属氧化物、有机材料样品刻蚀。

②对于含磁性元素样品的深度剖析，要分以下三个情况来处理：

a).含磁性元素的样品不一定有磁性，样品没磁性。对于这类样品可以正常测试，测试过程中不会损伤仪器。

b).含磁性元素的样品具有弱磁性。对于这类样品，制样时需要对样品进行消磁处理，消磁后将样品粘牢实，就可以进行正常测试，测试过程中同样也不会损伤仪器。

c).含磁性元素的样品具有强磁性。对于这类样品，不建议进行测试。消磁处理消不掉样品本身的磁性，测试过程中样品自身的磁场会影响出射光电子，进而影响测试谱图。

 3 

Q：

请问固体粉末材料怎样做深度剖析？

对于固体粉末材料深度剖析，要分以下两个情况来处理：

a)如果粉末材料颗粒度较大，X射线束斑能聚焦到单个颗粒物上，可以进行深度剖析测试。

b)如果粉末材料颗粒度较小，X射线束斑不能聚焦到单个颗粒物上，进行深度剖析测试意义不大，不建议进行深度剖析测试。由于粉末为堆叠状态，样品表面不密实平整，这也使粉末样品吸附更多污染碳成分；同时，深度剖析测试中，X射线束斑照射区域可能会有多个颗粒物，不同颗粒情况不同、颗粒间还存在空隙且随着刻蚀的进行堆叠在下面的新颗粒可能会重新露出了。这些因素使得到深度剖析的结果不能反映粉末颗粒中元素变化的情况，反而会起到误导作用。

综上，对于粉末材料，通常其颗粒较小，不建议进行深度剖析测试。深度剖析测试通常适用于薄膜、固体、金属等类型样品。

4

Q：

怎样从Avantage软件中找标准物质的XPS数据？

（同问：请问Avantage软件中有Li到U元素组成的常见化合物的标准数据吗？如果有的话在哪里能找到呢？）

为了方便用户快速上手XPS数据分析，赛默飞专业XPS数据处理软件Avantage中集成了一个独有的Knowledge View数据库，用户数据分析时可随时调用。具体调用操作如下图所示。

对于参考数据，如果没有Avantage软件，也可以参考赛默飞在线数据库https://xpssimplified.com/elements/zinc.php以及https://srdata.nist.gov/xps/selEnergyType.aspx（NIST数据库），不仅仅给出简单的结合能信息，还有更多的图谱讲解。

5 

Q：

对于复杂谱图NLLSF拟合，收集标样的参考谱图，因标样情况、仪器状态及采集条件不同，会使采集标样峰形、峰位会有差异，怎么把标样参考谱图加入复杂图谱中进行拟合呢？

对于复杂谱图的分析拟合，赛默飞专业XPS数据处理软件Avantage中集成了一个特有拟合功能—非线性Z小二乘拟合（NLLSF），能取得较好拟合效果。具体怎么把标样参考谱图加入复杂图谱中进行拟合，我们有一篇专门的小文章介绍如何进行NLLSF拟合。大家可以扫描下面二维码进行学习了解。

6

Q：

请问做ARXPS的时候，是如何将角度与深度关联的？可以在软件里直接完成吗？

赛默飞专业XPS数据处理软件Avantage，可很好的完成对ARXPS数据分析处理。通过软件中集成的ARXPS数据处理功能来实现，完成角度和深度的关联。简单的转化过程，如下图所示：

详细的操作步骤，Avantage软件中有详细介绍，可按下图步骤进行学习。

7

Q：

对于聚丙烯酸酯材料，怎么判断C元素窄扫谱图中C-C、C-O、C=O等不同价态C有多少来自C污染，有多少来自材料本身？

对于聚丙烯酸酯材料，接触空气吸附的污染C成分通常表现为C-C、C-O、C=O等价态形式，这就与聚丙烯酸中不同价态C谱图重合。由于材料污染程度无法判断，这就给判断材料中不同价态C有多少来自材料本身，有多少来自污染C带来困难。对于此情况，可通过除去材料表面污染C成分，来得到材料中不同价态相对准确C含量信息，可从以下两个方面着手除去材料表面污染C成分：

a)用新鲜制备的样品进行测试。Z好将制备好的新鲜样品在惰性气氛中保护，尽快放进设备进行测试，这样能在一定程度减少空气中污染C成分的影响。

b)聚丙烯酸材料为有机物材料，如果设备配有团簇模式离子枪，可选择缓和的团簇模式对样品表面清洁，将材料表面的污染成分去除掉，可排除污染C成分对材料中不同价态C的影响。此方式除去材料表面污染C成分的效果Z好。

8

Q：

C的校正，现在有文章指出不同环境下C 1s的位置会移动。那么现在有更可靠的校正方法吗？

对于谱图的荷电校正，通常选择污染碳来进行校正。这是因为暴露在大气中样品表面一般都会吸附一些污染碳，污染碳的化学态（C-C键）比较稳定。对于您所说的C1s位置的移动，要结合样品实际情况来分析，可能是因为样品表面C元素处在不同价态，使其结合能发生变化，导致其位置移动；而样品表面吸附的污染C成分比较稳定，其结合能不会发生变化。

具体来说，荷电校正选择C进行校正，根据样品的材料,可分以下两种情况：

①对于非碳材料样品，暴露在大气中样品的表面一般都会吸附一些污染碳，污染碳吸附的厚度一般为1~2nm。这些污染碳的化学态（C-C键）比较稳定，所以在校正时一般以污染碳来作为参考标准，污染碳的结合能（Binding Energy）一般为284.8ev。谱图拟合完后，计算C元素谱峰Z右边C-C峰位与284.8ev的差值，以此差值为基准，完成C元素和其它元素的校正。

②对于一些含有sp2杂化碳（C=C）的碳材料样品，比如石墨、石墨烯等碳材料。虽然也有污染碳存在，但较多的sp2杂化碳的峰会掩盖污染碳峰，这时候就不能用污染碳来作为参考了，用sp2杂化碳的峰来作为参考，其结合能为284.4ev，谱峰呈现非对称状。谱图拟合完后，计算C元素谱峰Z右边sp2杂化碳峰位与284.4ev的差值，以此差值为基准，完成C元素和其它元素的校正。

9 

Q：

请问赛默飞XPS数据处理软件Avtange能一起处理好几个样品的数据吗？比如3个样品数据拟合类似，我拟合好了样品1，能不能将1号样品的拟合结果复制给2和3样品，然后稍微调节一下2和3样品的拟合数据？

赛默飞Avantage软件是一款专业的XPS数据处理软件，能很好满足用户对XPS数据分析的需求。在批量XPS数据分析处理上，为提升用户数据分析的效率，Avantage软件中一键调用类似样品拟合数据功能，能快速解决批量数据处理问题，极大提升数据分析拟合的效率。具体操作如下图所示：

10

Q：

赛默飞K-ALPHA/NEXSA/ESCALAB Xi+型号的XPS设备可以使用真空转移附件进行样品测试吗？

为了满足空气敏感型样品的测试需求，赛默飞K-ALPHA/NEXSA/ESCALAB Xi+三款XPS设备都有真空转移附件供客户选配，都能满足空气敏感型样品测试。

K-ALPHA/NEXSA两型号XPS设备的真空转移附件一样，如下图所示：

ESCALAB Xi+型号XPS设备的真空转移附件，如下图所示：

11 

Q:

请问如果没有选配UPS附件，XPS可以测价带谱吗？

如果没有选配UPS附件，XPS也可以测试价带谱。但与UPS测试价带谱相比，XPS得到价带谱信号强度比较弱，需要很长的时间才能得到信噪比好的谱图。

XPS/UPS测试Ag价带谱图比较

问题解答：赛默飞表面分析应用专家 孙文武

Z后！您要的回放地址在这里！

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表单地址：http://thermofisher.mikecrm.com/CPIyZW8

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已报名的老师无需再次填写表单，点击直播观看链接，输入报名预留手机号，即可观看回放。

4月28日，瑞沃德首期神经环路菁英论坛直播圆满结束，本次直播分别在B站和视频号（关注B站：RWD瑞沃德生命科技，微信视频号“瑞沃德生命科学”了解更多干货）两个平台进行，吸引1万+人次观看、3万+喝彩，以及300+弹幕互动。

错过直播的朋友们，可以在【瑞沃德生命科学】公众号对话框回复“1”，便可轻松领取大家期待已久的神经科学研究系列资料包。

此次直播，学员们热情高涨，除了认真聆听两位专家分享的神经科学研究知识外，还提出了不少问题。我们依此整理了直播间大家普遍关注的问题和专家们的答复，希望对大家以后的学习有所帮助。

精选答疑

Q:有很多同学也说到实验做完了，但是数据很难分析，这是否是科研的常见问题呢？

周老师：1.练好专业技能；2.多与有经验的人交流；3.正确对待不符合预期的结果。

孟老师：由于我们的研究生大多是生物背景，数学、统计等背景较弱，如果真的想好好学习下这方面的知识，可以找这方面有经验的人，也参考下类似的文献进行处理；预先的筛选，如行为学，会帮助减少离群数据的出现。

欧阳欢经理（瑞沃德解决方案专家）：如孟老师所说，很多科研人的背景限制了这部分处理数据的能力，花时间去学习这方面的内容也需要投入较大的时间成本。为了更好地帮助科研工作者解决问题，我们在仪器收集和数据处理方面做了一些努力，我们ZX款的光纤记录系统集成了高度智能的软件，可以把该信号的数据直接保存成dF/F,Z-score等老师们需要的形式，大大减少了数据处理的门槛，欢迎大家尝试申请SY，会带来全新的使用体验。

Q:m6A目前的研究结果对于肿瘤相关疾病调控具有双重作用，基于这种复杂作用，您是否可以畅谈一下m6A修饰作为诊断/预后目标的可能性？

周老师：这是个很好的问题，除在神经系统外，m6A参与肿瘤调控是已经确定的，确认其在不同肿瘤中发挥的不同作用，是可以做到作为诊断/预后的指标，甚至作为ZL的靶点。但是一个分子能否作为预后等指标是需要有一系列的工作辅助证实，还有一段路要走。

Q:老师们如何看待看文献和做实验之间的平衡呢？

周老师：看文献和做实验要结合，对于低年级的同学要鼓励多看些文献，会拓宽思路，增加在科研上的积累。但是看文献要带着问题去看，不能泛泛地阅读，积累较多的同学可以在研究的间隙进行文献的补充。

孟老师：除了在特定时间点，如写论文、开题等阶段，需要大量的阅读文献外，其他的时间更鼓励多做实验，遇到问题时有针对地阅读文献。

中奖名单

除了让学员收获干货满满的神经科学知识外，直播还设置了抽奖环节。一起来看看，您是否被奖品砸中吧~

恭喜幸运儿，我们已经发送了奖品，请注意查收。若有遗漏，请联系公众号后台咨询。

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