什么是孔径分布测定？

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  百合Rosalind 2012-12-25 00:00:00

  孔径分布测定是指测量确定材料中存在的各级孔径按数量或体积计算的百分率

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  管向皖婷 2012-12-26 00:00:00

  通常是由物理吸附仪进行氮气的吸脱附测试，然后根据测得的曲线由BJH法计算出颗粒的比表面积、孔径分布等。如果你做材料方面的研究或者吸附剂的表征，通常会需要做次测定。

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  dream赤梦shine 2017-12-15 00:00:00

  概念　　孔径分布（pore size distribution）是指材料中存在的各级孔径按数量或体积计算的百分率 编辑本段原理　　许多超细粉体材料的表面是不光滑的，甚至专门设计成多孔的，而且孔的尺寸大小、形状、数量与它的某些性质有密切的关系，例如催化剂与吸附剂。因此，测定粉体材料表面的孔容、孔径分布具有重要的意义，所谓孔容、孔径分布是指不同孔径的孔容积随孔径尺寸的变化率。国际上，一般把这些孔按尺寸大小分为三类：孔径≤2nm为微孔，孔径在2-50nm范围为中孔，孔径≥50nm为大孔，其中中孔具有Z普遍的意义。 编辑本段测定方法　　用氮吸附法测定中微孔孔径分布是比较成熟而广泛采用的方法，它是用氮吸附法测定BET比表面积的一种延伸，都是利用氮气的等温吸附特性曲线：在液氮温度下，氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对压力（P/P0），P为氮气分压，P0为液氮温度下氮气的饱和蒸汽压；当P/P0在0.05-0.35范围内时，样品吸附特性符合BET方程；当P/P0≥0.4时，由于产生毛细凝聚现象，即氮气开始在颗粒孔隙中发生凝聚，通过实验和理论分析，可以测定孔容、孔径分布。 利用氮吸附法测定孔径分布，采用的是体积等效代换的原理，即以孔中充满的液氮量等效为孔的体积。由毛细凝聚现象可知，在不同的P/P0下，能够发生毛细凝聚现象的孔径范围是不一样的。当P/P0值增大时，能发生凝聚现象的孔半径也随之越大，对应于一定的P/P0值，存在一临界孔半径rk，半径小于rk的所有孔皆发生毛细凝聚，液氮在其中填充，大于rk的孔皆不会发生毛细凝聚，液氮不会在其中填充。临界半径可由凯尔文方程给出了： 凯尔文公式 rk称为凯尔文半径，它完全取决于相对压力P/P0，即在某一P/P0下，开始产生凝聚现象的孔半径为一确定值，同时可以理解为当压力低于这一值时，半径大于rk的孔中的凝聚液将气化并脱附出来。实际过程中，凝聚发生前在孔内表面已吸附上一定厚度的氮吸附层，该层厚也随P/P0值而变化，因此在计算孔径分布时需进行适当的修正。 相关国家测试标准　　目前，国内关于比表面积测试的现行有效国家标准约有十几个，现列举几个比较常用的国家标准方法： GB/T 19587-2004 《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》 GB/T 13390-2008 《金属粉末比表面积的测定 氮吸附法》 GB/T 7702.20-2008 《煤质颗粒活性炭试验方法比表面积的测定》 GB/T 6609.35-2009 《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第35部分：比表面积的测定 氮吸附法》 SY/T 6154-1995 《岩石比表面和孔径分布测定 静态氮吸附容量法》 编辑本段比表面孔径分析仪介绍　　全自动高精度比表面积和介孔微孔分析仪性能参数 测试功能：静态容量法；吸附及脱附等温线测定；样品真密度测定；BJH介孔分析-总孔体积及孔径分布分析；t-plot图法微孔分析；MP法微孔分析；DR及DA填充理论；高分辨率HK微孔孔径分布；SF微孔孔径分布；BET法比表面积测定（单点及多点）；Langmuir法比表面积测定；平均粒径估算；t－plot图法外比表面积测定； 真空系统：duchuang的V-Sorb全不锈钢微焊真空管路系统，真空管路必须采用全金属VCR连接，Z大限度减小管路死体积空间的同时，可长时间维持高真空度；采用VCR方式全金属连接，真空漏气率可达1x10(Pa*m/s），不能采用任何形式的O型圈密封方式，以避免高真空状态下O型圈自身释放气体影响真空度； 真空腔体：duchuang的V-Sorb集装式腔体及电磁阀控制系统，大大减小管路死体积空间，提高检测吸附气体微量变化的灵敏度，从而提高孔径分析的分辨率；同时集装式管路减少了连接点，大大提高密封性和仪器使用寿命； 测试模式：duchuang的V-Sorb集成“单一氮气测试模式”和“氮气+氦气标准测试模式”于一体，供客户根据实际需要选择使用；采用“氮气+氦气标准测试模式”，符合国际标准，可确保结果的准确性和一致性，且操作简单；对于低温下可吸附氦气的样品，不适宜采用氦气测定自由空间，可通过采用“单一氮气测试模式”获得理想的测试结果. 标定气体：具备可选择使用He气（99.999%）进行冷自由空间体积标定的功能，不能仅仅只具备采用“氮气+空管”模式标定冷自由空间； 测定范围：0.01(m/g)--至无上限（比表面积）；0.35nm-2nm（微孔）；2nm-500nm（中孔或介孔） 测量精度：重复性误差小于1.5% 液位控制:duchuang的V-Sorb液氮面控制系统，确保测试全程液氮面相对样品管位置保持不变，彻底消除因冷体积空间变化引入的测量误差. 数据采集：采用主流的数据采集存储系统和高精度及高集成度数据采集模块，误差小，抗干扰能力强. 样品数量：同时进行2个样品分析和2个样品脱气处理，样品测试系统和样品处理系统相互独立，并且样品测试和样品脱气处理可以同时进行，避免了测试管路受到污染，从而进一步确保测试的精度和提高仪器使用寿命； 样品处理：样品处理的全过程通过软件来自动控制，包括温度、时间及真空泵启停，并且具备处理开始时间的预设功能，可实现夜间无人值守式测试和处理样品，大大提高工作效率. 控制系统：采用漏率为1x10(Pa*m/s）高真空气动阀，彻底消除电磁阀本体发热引入的测量误差，提高测试精度. 压力测量：采用压力分段测量的进口硅薄膜电容式双压力传感器，显著提高低P/Po点下测试精度，有利于微孔孔径分布测量.0-1000 Torr(0-133Kpa);0-1 Torr(0-133pa).压力传感器必须提供进口检测证书 压力精度：高精度进口硅薄膜电容式压力传感器，精度达实际读数的0.15%，优于全量程的0.15%，远高于皮拉尼电阻真空计精度（一般误差为10%-15%) 真空泵：双真空泵系统，采用德国原装进口免维护分子泵和双级旋片式机械真空泵；分子泵和双极真空泵内置仪器中，可以通过软件根据实验需要自动控制真空泵启停，从而延长真空泵的寿命. 液氮杯：采用进口4升大容量金属杜瓦瓶，在无需增加保温盖的条件下可连续进行72小时测试，无需添加液氮，能完全满足微孔长时间测试需求 分压范围：P/Po 准确可控范围达5x10-0.995 极限真空： 双极机械泵-- 4x10Pa （3x10Torr），分子泵-- 5x10Pa; 样品类型：粉末，颗粒，纤维及片状材料等 测试气体：高纯N2气（99.999%）或其它（按需选择如Ar，Kr). 数据处理：Windows兼容数据处理软件，功能完善，操作简单，多种模式数据分析，图形化数据分析结果报表. 仪器规格：尺寸：长70×宽70×高85(CM）；重量：60公斤；电压：交流220V；电流：

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  狐狸50h360 2016-09-28 00:00:00

  孔径分布        孔径分布（pore size distribution）是指材料中存在的各级孔径按数量或体积计算的百分率。孔径分布测定       用氮吸附法测定中微孔孔径分布是比较成熟而广泛采用的方法，它是用氮吸附法测定BET比表面积的一种延伸，都是利用氮气的等温吸附特性曲线：在液氮温度下，氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对压力（P/P0），P为氮气分压，P0为液氮温度下氮气的饱和蒸汽压；当P/P0在0.05-0.35范围内时，样品吸附特性符合BET方程；当P/P0≥0.4时，由于产生毛细凝聚现象，即氮气开始在颗粒孔隙中发生凝聚，通过实验和理论分析，可以测定孔容、孔径分布。详见：http://baike.baidu.com/link?url=G3mrOjAYXuMEpJxRADcf3p4Fggz9dzRl-8FxI_M9pBheN6YnLvq8BVQaAqZXPTGZtLdqqAn48rzVspZpVbi2e_

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