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合成步骤

tamazhang 2009-03-25 14:30:06 451  浏览
  • 化工合成步骤

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全部评论(1条)

  • asus中國 2009-03-26 00:00:00
    人工合成一般以氰乙酸为原料,经过缩合、环化、还原等步骤合成。溶剂萃取法一般以热水、乙醇和氯仿为萃取剂。分为浸取、除杂、脱色、重结晶等步骤。升华流程一般有以下两种:升华提取→去杂→重结晶→一水和浸提→去杂→升华→无水。

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一次性口罩合成血液穿透测试仪试验步骤

  一次性口罩合成血液穿透测试仪用于测定医用外科口罩、一次性口罩、民用口罩等日常防护口罩抵抗合成血液喷溅穿透性能,评估口罩对合成血液穿透的抵抗能力。

  测试原理:

  医用面罩样品支撑在试验装置上,在300mm距离将2mL的合成血从内径0.84mm的套管中沿水平方向喷向被测口罩。模拟面罩被穿孔血管血液喷溅的场景,观察口罩另一面合成血液的穿透情况。

  分别以液体喷射速度:450cm/s、550 cm/s、635 cm/s所对应的液体喷射压力对医用面罩样品进行试验。记录各喷射速度的试验结果,给出医用面罩可接受质量水平限为4对应的zuigao血压。

  适用标准:

  GB/T 19083-2010医用防护口罩技术要求5.6合成血穿透阻隔性能

  YY/T 0469-2011医用外科口罩5.5合成血液穿透试验

  YY/T 0691-2008《传染性的病原体防护装备医用面罩抗合成血穿透性试验方法》

  主要参数:

  1.喷射距离:300mm~305mm可调;

  2.喷口直径:0.84mm;

  3.喷射速度:450cm/s,550cm/s,635cm/s;

  4.喷射压力:10.6 kPa(80 mmHg),16 kPa(120 mmHg),21.3 kPa(160 mmHg)。

  试验步骤:

  1.拉住仪器左上方试样夹的拉手,向左方拉下试样夹。将样品(标准中要求样品从预处理室取出60s内进行试验)固定在试样夹上,如果口罩有褶皱,将褶皱展开固定在试样夹上,以保证靶区为单层材料,以样品中心作为试验靶区。合上试样夹。

  2.按“测试开始”键,此时,一定量的合成血﹙表面张力﹙0.042±0.002﹚N/m﹚沿水平方向喷向定位靶后方的被测口罩,同时时间定时器开始计时,到设定的喷射时间后,仪器自动停止喷射。

  一次试验结束。如果还需继续试验,重复步骤1-2直至做完全部试验。

  3.试验全部结束后,将试液箱中的合成血液残液清除干净,换入蒸馏水,清洗整个管路,当喷头喷出清水后,继续将试液罐内的清水全部排净。关闭空压机上出口阀,关闭电源开关。将残液盘洗刷干净,清理干净工作台面,将试液箱中的蒸馏水清除干净。


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医用口罩合成血液穿透测试仪操作步骤有哪些

  医用口罩合成血液穿透测试仪用于合成血液等液源性液体喷射穿透性能的测定,以评估其安全防护性能。

  适用标准:

  GB19083-2010:医用防护口罩技术要求;

  YY 0469-2011:医用外科口罩;

  YY/T0691-2008:传染性病原体防护装备医用面罩抗合成血穿透性试验方法(固定体积,水平喷射);

  技术参数:

  1、喷射距离:300-305mm可调

  2、控制模式:按键式

  3、喷嘴尺寸:0.84mm

  4、喷射速率:450cm/s,550cm/s,635cm/s

  5、喷射压力:标准

  6、喷头长度:12.7mm

  7、定靶板孔径:0.5cm

  8、总重量:35kg

  9,电源: AC220V 50Hz

  10,1000mmX500mmx650mm

  试验原理:

  医用面罩样品支撑在试验装置上,在300mm距离将2mL的合成血从内径0.84mm的套管中沿水平方向喷向被测口罩。模拟面罩被穿孔血管血液喷溅的场景,观察口罩另一面合成血液的穿透情况。

  分别以液体喷射速度:450cm/s、550 cm/s、635 cm/s所对应的液体喷射压力对医用面罩样品进行试验。记录各喷射速度的试验结果,给出医用面罩可接受质量水平限为4对应的zuigao血压。

  操作步骤:

  1,拉住仪器左上方试样夹的拉手,向左方拉下试样夹。将样品(标准中要求样品从预处理室取出60s内进行试验)固定在试样夹上,如果口罩有褶皱,将褶皱展开固定在试样夹上,以保证靶区为单层材料,以样品ZX作为试验靶区。合上试样夹。

  2,按“开始”键,此时,一定量的合成血﹙表面张力﹙0.042±0.002﹚N/m﹚沿水平方向喷向定位靶后方的被测口罩,同时时间定时器开始计时,到设定的喷射时间后,仪器自动停止喷射。

  10s后蜂鸣器响起,按“停止”按键,注意检查试样的观察面是否有合成血出现。

  3,一次试验结束。如果还需继续试验,重复步骤A-C直至做完全部试验。

  试验全部结束后,将试液箱中的合成血液残液清除干净,换入蒸馏水,清洗整个管路,当喷头喷出清水后,继续将试液罐内的清水全部排净。关闭空压机上出口阀,关闭电源开关。将残液盘洗刷干净,清理干净工作台面,将试液箱中的蒸馏水清除干净。

  4,定位靶试验

  首先,关闭空压机上的出口阀门,将空压机接通电源,待空压机达到预定压力后。切断空压机电源,关闭气源开关,打开出口阀门将仪器左侧的过滤减压阀阀头向上拔起,按照阀头指示,“+”方向为增压,“-”方向为减压调节,使过滤减压阀的压力表显示0.2MPa。安装上定位靶,使定位靶背面与口罩试样间距离为10mm,用定位靶底部导向板上的定位螺钉拧紧定位。

  5,将仪器左侧的气源开关旋到关闭(竖直为关闭),打开电源开关,按下“上试液”键,注意观察试液盒上方的回水管,回水管有试液流出,即刻按起“上试液”键。上试液完毕。

  用定位尺确定喷头到面罩的距离为(300±10)mm后,用螺钉将定位靶座固定。

  旋开仪器左侧气源开关(旋钮水平),调节仪器顶端的精密减压阀,按照阀头指示,“+”方向为增压,“-”方向为减压调节,参照表2调整压力表压力,将面板上的“喷射时间”定时器设定为1min或更长时间,按“开始”键,松开喷嘴定位螺钉,上下左右调整喷嘴,使喷射出的试液流对准定位靶板上的小孔ZX呈直射状,旋紧定位螺钉,按“停止”键。

  将面板上的“喷射时间”定时器设定为1s,按“开始”键,试液喷射1s后停止喷射,用天平称量从喷嘴喷出的液体的质量,确保喷出的液体质量在表2给出的范围内。若不在范围内,可以微调压力值。

  在不同的压力下,调整喷射时间,使连续喷射3次穿过靶孔的液体体积为2mL,对于密度为1.005g/mL的试验用液体,质量为2.01g。若从喷嘴喷射出的液体体积(从放置试样处接出)不是2mL,可以适当调整喷射时间,保证穿过靶孔的液体体积为2mL。(试验需准备对应着450 cm/s、550 cm/s、635 cm/s三种喷射速度的样品三套,按照不同的喷射速度分别进行试验,以评定试样的耐合成血穿透能力),然后按照下述步骤进行试验。


2020-11-12 14:52:40 554 0
【综述】新型含卤素农药及其关键合成步骤



研究背景

将卤素原子引入分子中是影响其物理化学性质的重要工具。自2010年以来,约81%的上市农用化学品含有卤素原子。作者Peter Jeschke综述了过去10年中引入市场的最 新一代含卤素农用化学品,并描述了当前含卤素开发候选产品的制造方法。

国际标准化组织(ISO)在过去10年(2010-2020年http://www.alanwood.net)的统计表明,除了仅有的9种非含卤农用化学品外,所有其他39种上市产品(~81%)都含有卤素原子包括12种除草剂、14种杀菌剂、10种杀虫剂/杀螨剂和3种杀线虫剂(图1)。


图1. 商业化含卤农用化学品的百分比示意图(2010-2020年)







一、含卤素除草剂


高等植物中的纤维素生物合成(CB)对细胞生长和分裂以及组织形成和分化至关重要。因此,任何CB抑 制作用都会严重损害植物的生长和发育,作为除草剂具有相当大的意义。四个子类,如腈、苯甲酰胺、三唑碳酰胺和烷基叠氮构成CB抑 制剂(CBIs)。CBI 6广泛应用于抑 制草和阔叶杂草,并可长期控制多种入侵的冬季一年生草。


图2. CBI 6 合成路线


原卟啉原IX氧化酶(PPO)催化分子氧将原卟啉原Ⅸ氧化为原卟啉Ⅸ,是最成熟的除草靶标之一。PPO的抑 制导致原卟啉IX的积累,这种过氧化过程导致细胞膜破坏、色素分解和叶片坏死,从而导致植物死亡。在过去的十年中,三种卤代PPO抑 制剂已作为除草剂商业化(图 3)。


图3. 三种除草剂结构及其合成路线





二、 含卤素杀菌剂


在过去的十年中,以琥珀酸脱氢酶(SDH,复合体II)为靶点的杀菌剂的数量显著增加,这些杀菌剂控制了子囊菌、担子菌和重生菌等多种植物病原体。在第 一种氟化吡唑-4-甲酰胺双恶芬上市后,最 新上市的六种SDH抑 制剂杀菌剂32-37对重要的谷物作物病原体表现出较高的疗 效(图4)。


图4.  6种SDH抑 制杀菌剂



目前,外消旋广谱SDH抑 制剂杀菌剂氟吡唑43和异氟吡唑44(ISO临时批准的通用名称)正在开发中(图 5)。


图5. 开发产品 43和44(ISO临时批准的通用名称)的结构以及外消旋中间体49的合成途径


1,8-二氢萘(DHN)生物合成途径中的初始酶,一种特定的聚酮合酶(PKS),是杀真菌黑色素生物合成抑 制剂(MBI)的靶标。受卵菌类杀菌剂缬氨酸氨基甲酸酯-异丙维甲酸酯50的启发,设计了化合物51作为先导结构,并对稻瘟病(稻瘟病菌)PKS活性(PKSI-A)和黑色素生物合成抑 制活性(MBI-A)进行了评估,从而发现了系统性杀菌剂55(图 6)。


图6. 受化合物50的结构启发,根据合成途径制备化合物了51和55


几年前,氧固醇结合蛋白(OBP)被鉴定为新一类哌啶基噻唑异恶唑啉的新靶标,其第 一成员为Oxathiapiprolin 60(图 7)。与60相比,结构相似的开发候选Fluoxapiprolin 61(ISO临时批准的通用名称)包含3,5-双二氟甲基的结构。61的合成途径中的最 后一步略有不同。如图 7所示,该杀真菌剂是通过N-(2-氯乙酰基)-4-哌啶基64与3,5-双(二氟甲基)-1H-吡唑65偶联而形成的。



图7. Oxathiapiprolin 60和Fluoxapiprolin 61的结构和合成途径中的关键步骤






三、含卤素杀虫剂


烟碱乙酰胆碱受体(nAChR)仍然是现代害虫防 治最 具吸引力的靶位点之一。自2012年发现新的化学类别磺酰亚胺并推出Sulfoxaflor 66以来,氟原子或含氟取代基在设计新型nAChR竞争性调节剂中的重要性有所提高。其次是两类杀虫剂,如丁烯内酯类Flupyradifurone 67和Triflumezopyrim 68成员的介子类杀虫剂。预计,亚吡啶类杀虫剂将在适当的时机以Flupyrimin69(ISO临时批准的通用名称)作为第四类杀虫剂进入杀虫剂市场(图 8)。


图8. nAChR竞争性调节剂66–69的结构和合成关键途径


多年来,γ-氨基丁酸(GABA)门控的氯化物通道也是杀虫剂的有效靶标。异恶唑啉是第 一类新的GABA门控氯通道变构调节剂,对昆虫产生神经毒性作用,如过度兴奋和惊厥。商品化的Fluxametamid 79和正在开发中的杀虫剂Isocycloseram 80含有典型的卤代5-苯基-5-(三氟甲基)-4H-异恶唑-3-基-2-甲基-苯甲酰胺结构(图 9)。


图9. GABA门控氯化物79和80的结构与合成关键步骤


间位二酰胺是GABA门控氯通道变构调节剂的第二个新的化学类别。最近上市的 Broflanilide 84含有12个 “混合” 卤素原子,即一个溴和11个氟原子,位于2-氟-苯甲酰胺中,以及2-溴-4-七氟-异丙基-6-三氟-甲基苯基作为分子片段。而正在开发的产品Cyclobroflanilide 85(ISO临时批准的通用名称)甚至具有12个氟原子(图 10)。


图10. GABA门控氯化物84和85的结构与合成关键步骤






四、含卤素杀螨剂


杀螨剂Pyflubumide 91含有亲脂性的4-(1-甲氧基-六氟异丙基)取代苯胺结构(logP 值=5.34),其在结构上也受到类似Broflanilide 84的启发。杀螨剂92被归类为一种新的钙激活钾通道(KCa2)调节剂,对蔬菜、茶和柑橘类水果中的二斑叶螨(二斑叶蛛)和欧洲红螨(斑叶螨)有效。Acynonapyr 92(ISO临时批准的通用名称)的合成基于氮杂双环 [3.3.1] 壬烷母核结构(图 11)。


图11. 复合物II抑 制剂Pyflubumide 91、N-脱酰基Pyflubumide 91a和开发产品Acynonapyr 92的结构和关键合成步骤。






五、含卤素杀线虫剂


在过去的十年里,市场上销售了三种含卤素的杀线虫剂,其中两种被称为杀真菌产品:第 一种是接触型二羧酰亚胺杀菌剂Iprodione 100,第二种是吡啶乙基苯甲酰胺SDH抑 制剂Fluopyram 101。系统性杀线虫剂Fluenesulfone 102含有与5-氯噻唑母核连接的 [(3, 4, 4-三氟-3-丁烯-1-基)-磺酰基]-片段(图 12)。


图12. 杀线虫剂Iprodione 100、Fluopyram 101和Fluenesulfone 102的结构和关键途径


目前,另外两种对土壤线虫有活性的杀线虫剂Fluazaindolizine 109(ISO临时批准的通用名称)和Cyclobutrifluram 110(含有80-100%的(1S, 2S)-异构体)正在开发中(图 13)。


图13.杀线虫剂Fluazaindolizine109和Cyclobutriflura 110 的结构与关键合成步骤



研究总结

  • 作者对过去10年在全 球作物保护市场上推出的现代农用化学品的分析表明,含卤素农药的影响很大。

  • 自2010年以来,市场上约81%的农用化学品被卤素取代,含氟产品显著增加。

  • 大量重要的氟代结构片段在工业规模的技术制造方面取得了突出进展。杀菌剂和杀虫剂含有大量的氟原子,而杀线虫剂和除草剂在大多数情况下含有“混合”卤素原子。

  • 考虑到监管要求,含卤素农用化学品的成功受到相关限制,用于作物保护用途的非含卤产品的开发也非常重要。


2023-08-18 09:28:41 297 0
医用口罩合成血穿透性能测试仪操作步骤有哪些

  医用口罩合成血穿透性能测试仪用于测定医用口罩、一次性口罩等等防护口罩防合成血液喷溅穿透性能,评估口罩对合成血液穿透的抵抗能力。

  适用标准:

  GB/T 19083-2010医用防护口罩技术要求5.6合成血穿透阻隔性能

  YY/T 0469-2011医用外科口罩5.5合成血液穿透试验

  YY/T 0691-2008《传染性的病原体防护装备医用面罩抗合成血穿透性试验方法》

  主要参数:

  1.喷射距离:300mm~305mm可调;

  2.喷口直径:0.84mm;

  3.喷射速度:450cm/s,550cm/s,635cm/s;

  4.喷射压力:10.6 kPa(80 mmHg),16 kPa(120 mmHg),21.3 kPa(160 mmHg)。

  操作步骤:

  1、拉住仪器左上方试样夹的拉手,向左方拉下试样夹。将样品(标准中要求试样从预处理室取出后60s内进行试验)固定在试样夹上,如果口罩有褶皱,将褶皱展开固定在试样夹上,以保证靶区为单层材料,以样品ZX作为试验靶区。合上试样夹。

  2、按“开始”键,此时,一定量的合成血﹙表面张力﹙0.042±0.002﹚N/m﹚沿水平方向喷向定位靶后方的被测口罩,喷射开始,同时时间继电器开始计时,到设定的喷射时间后,仪器自动喷射停止。

  3、10s后蜂鸣器响起,按“停止”按键,打开试样夹。在合适的光照条件下,检查试样的观察面是否有合成血出现。

  4、一次试验结束。如果还需继续试验,重复步骤1-3直至做完全部试验。

  5、试验全部结束后,将试液箱中的合成血液残液清除干净,换入蒸馏水,清洗整个管路,当喷头喷出清水后,继续将试液罐内的清水全部排净。关闭空压机上出口阀,关闭电源开关。将残液盘洗刷干净,清理干净工作台面,将试液箱中的蒸馏水清除干净。


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