光化学反应仪应用领域：

光化学反应仪应用领域：

聚同电子的氙灯光源广泛应用于光解水制氢、光降解污染物、各类模拟日光可见光加速实验、各类模拟日光紫外波段加速实验等研究领域。氙灯光源可实现高能量密度、长时间连续照射。结合各种滤光片可实现多种的组合手段，实现窄波段的催化剂改进效果评价及宽带通总体催化效果评价。聚同氙灯光源产品可配合多种反应器（系统）可完成固、液、气相的在线及离线分析实验。

光化学反应仪氙灯的选购要点：

1、氙灯光源平行光源一般是灯泡通过光学器件处理，而在需要高能量的场合则采用椭球反映射镜。
2、氙灯光源在光化学中，可由平行光源与反映样品部分构成外照式辐照系（光以平行光束形式从反映系统由外而内的进行辐照）。
3、氙灯光源至于那些灯源可构成汇聚点光源，发散光源及平行光源则需具体情况具体讨论。
4、氙灯光源汇聚点光源通常用于单色仪分光，光纤导入或使用聚焦点的能量集中效应（如热效应）。
5、氙灯光源散光源通常是对灯源未做任何处理（光以球面波形式向整个空间发散），在光化学中，通常冷阱、反应器配合，光均匀的向反映物质辐射，构成所谓的内照式辐照系（整个体系中，光由内而外辐照）。
杭州聚同电子光化学反应仪操作说明
一、操作说明：
1、准备工作：连接电源。使用该仪器前先把八位反应器（或磁力搅拌器）放入主机箱内，石英反应管（或反应容器）内放入磁子。之后检查所需要使用的汞灯（氙灯）、反应器以及冷却水循环装置是否连接好。（如下图连接）
2、反应暗箱内设有八位反应器（或磁力搅拌器）和灯的电源接口，请按指示连接。

3、配备进口高压泵：配管尺寸较长，可平稳的进行长距离循环、冷却或恒温机外实验容器或建立第二恒温场。
4、高密度耐腐蚀材料：可循环纯水的循环泵、冷却盘管、吐出口、回流口的关键接口都采用不锈钢（SUS304）制造。
5、循环介质类型：硅油、水、盐水、纯酒精等实验室常用循环介质。

CEL-LAB200E7平行光化学反应仪，是一款真正意义上的平行反应仪，是将LED光源置于10位反应器中心，LED光源旋转，实现对任一反应器同等光功率密度下的照射。反应器具备控温、进气、出气、实时取样、磁力搅拌等功能，可以同时10个样品平行实验。 

平行光化学反应仪可应用到光催化剂的筛选，提高光催化的效率，实现了平行样品的分析。主要用于研究气相或液相介质，固定或流动体系，紫外光、单色光、可见光或模拟太阳光光照，恒温，同一光强等条件下的光化学反应。具有提供分析反应产物，测定反应动力学，测定量子产率等功能，广泛应用光化学催化、化学合成、环境保护以及生命科学等研究领域。

CEL-LAB200E7 平行光化学反应仪优势特点

• 反应器标配石英反应管具备控温、进气、出气、实时取样、磁力搅拌等功能；

• LED光源可以围绕轴心自旋转，实现均匀平行照射；

• LED光源可以在线热插拔更换不同波长的光源；

• 实现了从365nm-940nm可选的14个单色波长和可见光白光；

• LED光源功率30W—200W连续可调，实现宽范围功率变化；

• LED光源系统光功率、旋转、磁力搅拌分别独立控制。

   技术参数：

CEL-CLED200R旋转LED灯总成

365nm，395nm，405nm，420nm，455nm，470nm，500nm，520nm，590nm，620nm，660nm，850nm，940nm，白光，模拟日光

HX105恒温循环水机（0-95℃，可调）

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研究背景

在连续流工艺中，原料化合物在极小的空间内进行快速混合和换热，并在精确控制反应温度、压力的情况下，在极短的时间内完成反应。因此，对于常规下需要小心处理的反应体系，如产生剧烈放热、爆炸风险高的反应（自由基反应，光化学反应等）或使用剧毒化学品的反应，连续流反应系统适用性更高。

光 气的连续在线制备

光 气(COCl2)是一种非常重要的有机中间体，具有很高的反应活性，但同时毒性极高。本文作者研究了一种新的流动光化学方法，以CHCl3和氧气（O2）在光照下在线制备COCl2，获得96%的收率。这个连续流动反应系统可以合成有价值的氯甲酸酯，碳酸酯和聚碳酸酯。

图1. 反应流程及装置图

如上图所示，反应器由12个石英玻璃管和一个40 W的低压水银灯作组成，总持液体积12.1ml。氯仿(CHCl3) 通过注射泵注入，氧气（O2）通过质量流量控制器(MFC)输送，两股物料混合时并伴有90℃加热至气态，混合气体进入光化学反应器中（反应器温度50℃），在一定波长下，在线生成光 气，然后进一步与醇类底物进行反应得到目标产物。

研究过程

一.工艺参数筛选

作者以正丁醇为底物筛选出光 气的最 优反应条件，从反应器出口得到的光 气进一步与丁醇反应，得到产物1a和2a，并通过核磁来计算反应收率。

筛选条件时，通过控制氯仿和氧气的物料流速来调整反应时间（exposure time）以及反应配比，得到的结果如下图所示。

表1.工艺参数筛选实验结果

二. 半连续方式进行底物拓展

在筛选出最 优的制备光 气条件后，作者尝试不同醇类作为底物，以半连续的方式（光 气采取连续流反应制备，碳酸酯采取釜式搅拌制备）进行碳酸酯的合成，均获得了不错的收率，其中部分底物收率最 高可达98%，结果如下。

图2. 半连续反应流程图

三. 全连续方式制备碳酸酯

作者进一步将整个系统构建为全连续化，在有/无溶剂，有/无有机碱以及不同有机碱的体系下拓展了反应底物，结果如下。

表2.全连续制备碳酸脂结果

可以看出，将整个系统整合成全连续过程，可以达到较好的收率。全连续化的实现也能大大增加化学反应的可靠性，稳定性和安全性。

总结

• 通过连续流光化学反应器在线制备光 气是可行的；

• 结合半连续和全连续反应系统，能成功地完成各类碳酸酯和氯甲酸酯的合成。

参考文献：Org. Process Res. Dev，November 11, 2022

实验室库仑仪：测量电荷量的核心工具

实验室库仑仪是现代电化学研究中不可或缺的核心仪器，广泛应用于物质分析、电解过程控制以及电量测定等领域。其主要功能是通过电解或化学反应中生成的电流量来测量物质的电荷量，从而实现精确的定量分析。作为一种高精度仪器，库仑仪不仅能够为科研人员提供准确的数据支持，还在工业和环境监测等实际应用中扮演着重要角色。本文将深入探讨实验室库仑仪的原理、结构、应用及其在各领域中的实际影响，帮助研究人员更好地理解和利用这一重要工具。

库仑仪的工作原理与结构

库仑仪的基本原理基于电解法和法拉第定律，后者揭示了电荷量与电流强度和时间之间的关系。其核心功能是测定流过电解液的电流，从而计算出所消耗或产生的电荷量。在实验过程中，库仑仪通常由电池、电极、测量电路和控制系统等部分组成。通过电流在电解液中的流动，库仑仪能够根据法拉第定律的公式，地测量电荷量，进而得出电化学反应的定量数据。

库仑仪的应用领域

1. 电化学分析 在电化学领域，库仑仪主要用于测定电解反应中所涉及的电荷量。这对于研究不同电解质、反应速率以及产物的生成非常重要。特别是在合成、分析以及电池研究中，库仑仪是不可缺少的工具。

2. 环境监测 现代环境监测中，库仑仪被用于测量水质中的污染物浓度。通过电化学反应，库仑仪能够帮助研究人员实时监控水体的离子浓度，评估污染程度，从而为环境保护提供可靠的数据支持。

3. 工业应用 在工业生产中，库仑仪也发挥着重要作用，尤其是在电镀、腐蚀检测以及电池管理等方面。例如，库仑仪可用于精确测定电镀过程中的电荷量，以确保金属涂层的质量和均匀性。

库仑仪的选择与维护

在选择库仑仪时，实验人员需要根据具体的研究需求，选择合适的型号。对于高精度的要求，需选择具备较高分辨率和稳定性的设备。库仑仪的维护也至关重要，定期清洁电极、更换老化的零部件、确保电路系统的稳定运行，都能有效延长库仑仪的使用寿命。

结论

实验室库仑仪作为一种高精度的电量测定工具，在电化学分析、环境监测及工业生产中扮演着重要角色。其精确的测量能力使其成为现代科研和工业应用中的重要仪器。随着科技的进步，库仑仪将不断发展，为各领域的科学研究与技术应用提供更强有力的支持。

一、背景介绍

LED光源的持续发展，促进了光化学在有机合成中的应用，但想实现＞100 kg规模的光化学合成仍然存在一定困难，主要是因为传统釜内光的穿透性较差。连续流能够通过平推流或连续搅拌使得反应液能够更加接近高强度的光源，有效克服了传统反应釜的缺陷。

图1. [2 + 2]光化学环加成制备化合物2

近期，凯莱英的研究人员使用顺丁烯二酸酐（1）和乙烯进行[2 + 2]光化学环加成反应（图1），并对该工艺进行了优化放大，获得了很好的量产化结果。

二、 实验部分

首先研究人员对反应条件进行了优化，使用365 nm波长LED灯作为光源使用苯甲酮作为光敏剂，对反应溶剂进行了筛选（图2），由图中可以看出，结合转化率和选择性，丙酮是该反应的ZY溶剂。

图2. 不同溶剂对反应转化率和纯度的影响

然后对光敏剂用量进行了筛选（表1），为了平衡反应转化率和后处理重结晶效率，ZZ选择10 %摩尔当量的光敏剂用量。

表1.光敏剂用量对反应产能的影响

接着，研究人员对反应所用的管线内径、混合方式、LED光源功率等设备参数进行了研究（表2）.

表2.装置设计对反应产能的影响

ZH为了达到500 g/天产能的要求，研究人员自主搭建了一套光化学反应装置（图3）。结合之前的实验数据设定了验证性运行的具体实验条件（表3）。该系统连续运行了51 h，间隔4 h取样进行转化率和收率的检测以验证工艺的稳定性，分离收率达到91 %，产能达到646 g/天（图4）。

图3. 500克/天产能工艺试运行的流程图

表3.验证性运行的实验条件

图4. 51小时验证性运行的取样结果

三、扩展实验    

为了达到5 kg/天的目标产能，研究人员对现有装置进行了改造，并在设计过程中进行过程安全分析的考虑，通过引入PLC系统、加装气体报警传感器、加入压力传感器等措施对反应装置进行改进，以确保生产过程中的安全措施（图5）。

1. 生产装置由三个独立模块组成 （20.76 L持液体积，10 mm外径)，光源由6个3 kw 的365 nm 波长LED面板组成（图6）。

图5. 生产装置改进流程图

图6.生产规模的光化学装置实物图

2. 研究人员使用上述装置进行工程运行以验证工艺，并对反应停留时间的边界条件进行了探索（图7），由图中可以看出，当反应停留时间小于2h时，原料剩余会大于5%，因此反应停留时间需控制在2h以上。

图7.工程运行的总结

表4. 示范运行的实验条件

随后研究人员又使用该装置进行了45 h的不间断的示范性运行（表4）。ZH，研究人员使用该装置连续不间断运行了1周，经过优化，反应停留时间由原来的2 h降低至1.9 h（图8），间隔6 h取样，确保原料剩余小于5 %，经过1周的稳定运行，获得了51.8 kg的化合物2，超过了5 kg/天的生产目标，经过多批次生产共获得大于250 kg的化合物2。

图8. 批量生产化合物2的结果

四、实验总结

● 作者通过对反应条件的筛选、实验参数调整及生产前详尽的过程安全评估，完成了顺丁烯二酸酐和乙烯的[2 + 2]光化学连续流环加成反应的放大生产，并实现了大于5 kg/天的生产目标。为后继开发者提供了思路和参考

● 连续流动化学为大家拓宽了光化学合成反应的领域，帮助大家跳出釜式反应的限制。光化学反应的工业化，进步空间还很大，相信更多的研究案例会出来。

**此外：

● 从文中可以看出，小试和放大的工艺条件并不相同，也就意味着使用自制的反应器可能存在着放大效应；

● 光化学反应液浓度较稀，自制反应器会受到产能的限制；

● 康宁反应器无放大效应，从实验室小试到工业化生产可以省去中间参数重新优化以及设备更改的时间和工作量，大大提GX率和质量。

● 康宁G3光化学反应器年通量可达1000吨，满足客户不同级别的产能需求。

　光化学柱后衍生器可以取代传统的电化学衍生法，在线对黄曲霉毒素B1、G1进行衍生，不需要任何化学试剂，无需清洗仪器，减少对色谱仪的腐蚀，同时更好的保护操作人员，用于液相色谱荧光法检测黄曲霉毒素，有效提高检测的灵敏度。不会对分析物结构有影响的。光化学柱后衍生器广泛应用于液相色谱检测分析, 使用时置于色谱柱和检测器之间，进行柱后连续光化学衍生反应提高荧光、紫外、电化学检测和化学发光检测器的灵敏度和响应的选择性。

库仑仪是一种用于精确测量电荷的实验仪器，广泛应用于物理学、化学以及电学等多个领域。其主要功能是通过测量物体上携带的电荷量来研究电荷的特性及其变化过程。本文将深入探讨库仑仪的工作原理、应用领域以及它在科学研究中的重要性，帮助读者理解这一仪器如何在不同学科的实验中发挥关键作用。

库仑仪的基本原理与结构

库仑仪的核心工作原理基于库仑定律，这一定律揭示了两个电荷之间相互作用的力与电荷量的关系。库仑仪通过测量电荷引起的电流、加速度或电势的变化，精确计算出物体上的电荷量。仪器通常由一个电容器、一个电流计和一个能够精确控制电场的装置组成。实验过程中，通过施加已知的电场或电压，库仑仪能够在控制环境下实现对电荷量的精确测定。

库仑仪在科学实验中的应用

库仑仪在多个科学领域有着广泛的应用，尤其在物理学和化学实验中，它为研究电荷的性质提供了至关重要的工具。在物理学中，库仑仪被用于验证和研究电荷之间的相互作用，如电场强度、电势差等的测量。在化学领域，库仑仪广泛应用于分析电化学反应过程，特别是在电解反应和电池研究中。通过精确测量电荷，研究人员能够更加准确地理解电解反应的效率、电池的充放电特性及其使用寿命

电气工程与微电子技术中的应用

库仑仪不仅在基础科学研究中扮演重要角色，在工业界尤其是电气工程和微电子技术领域也具有广泛的应用。在电气工程中，库仑仪被用于测试电气设备的绝缘性与电荷积累情况，确保电气系统的安全性。在微电子技术中，库仑仪被用于半导体材料的电荷分布测量，帮助优化电子元件的设计与性能。随着技术的进步，库仑仪逐渐向高精度、高效率方向发展，满足了越来越严苛的工业需求。

库仑仪在教育中的教学应用

除了在科研和工业中的应用，库仑仪还在教育领域具有重要的教学意义。许多高等院校的物理与化学课程中，库仑仪被用作实验教学的工具，通过实际操作帮助学生理解电荷、电场等抽象的物理概念。实验过程中，学生能够直接观察到电荷的运动和相互作用，增强其对理论知识的理解和记忆。

未来发展趋势与挑战

随着科技的不断发展，库仑仪的应用前景也在不断扩展。未来，库仑仪将不仅仅局限于传统的电荷测量，还可能在纳米技术、量子计算等新兴领域发挥重要作用。随着高精度测量技术的发展，库仑仪将能在更小尺度的实验中提供精确的数据支持。在实际应用中，如何进一步提高库仑仪的测量精度、稳定性和便捷性，仍然是未来技术发展的一个挑战。