请问哪个学校或研究所等能测氮气吸附法比表面积分析测定

物理吸附仪的基本单元器件是压力传感器以及用以 真空、吸附质气和隔离样品的阀，样品管，液氮恒温浴和储气罐。由他们构成温控单元、测压单元、真空系统、样品管、贮气器及歧管系统。来自贮气器的吸附质气进入样品管和平衡管，样品管侧的样品压力传感器对因样品吸附气体引起的样品管中压力下降感应，并引发伺服阀开闭以维持恒压，位于样品管和平衡管之间的传感器检测两管之间的压力差，并触发另一伺服去平衡两管压力。通过压力传感器监测两贮气器之间压力，并判定样品吸附的气体量。此吸附量实际上经测量的压力值与包括歧管在内的死空间体积计算得到。

    吸附仪与10年前相比，主机及脱气单元基本没有变化，仅自控性能更为精、更加小型化，测试数据更加准确。特别体现在计算机控制、特别是数据处理的软件功能以及死体积计算方面。软件几乎包括了所有目前物理吸附有影响的等温方程和计算方法，包括完全吸附-脱附等温线、单点和BET表面积、Langmuir表面积、BJH孔分布（体积和面积）、总孔容积、MP法等， 进行孔体积、表面积计算。

    活性炭、沸石分子筛等微孔材料的孔结构研究，近年已经出现了商品高分辨吸附仪，在压力分辨率至少达到0.113Pa的条件下，实现p/po从10-6到10-1的Ar或N2低温吸附试验，有 程序控制脉冲平衡吸附，即对盛放于样品管的被测样品施以恒定体积吸附质的气体脉冲。仪器配置的计算机软件程序可以连续监测样品室压力变化，并给出等温线，一般采用H-K法计算孔分布。典型的仪器

核磁共振法测比表面积原理：

低场核磁共振方法可以对悬浮液状态下的颗粒进行比表面测量和分析。其工作原理是当样品颗粒在悬浮液状态下时，吸附了一层厚度为L的水分子层，此即为吸附水，则水分子层外为自由水，吸附水与自由水中的H质子活性存在很大的差异，使得吸附水的弛豫时间远小于自由水的弛豫时间，这个差别可以反映与颗粒表面吸附溶液的量，进而推导出颗粒的湿式比表面积。

核磁共振法具有多项独特的优势：测试简单、快速，整个测试过程在3min内；样品无需预处理，无需引入外部试剂；测试结果可靠且稳定性高、重复性好；适用性广，可测量任何大小、形状的颗粒，精度高。

核磁共振法适用材料范围：
1、颗粒：SiO2、SiC、ZnO、Al2O3、BaCO3、石墨烯、活性炭、炭黑等一百多种材料；
2、悬浮体系溶剂类型：水、乙醇、丁酮、甲苯等各类含H质子溶剂。

应用领域：
1）*制陶术：湿式制程、加工工艺改善，分散性的质控和研发；
2）纳米科技：纳米粒子表面的化学状态，如: 吸附和脱附作用，比表面积的变化等；
3）电子材料：浓稠状浆料和研磨液 (CMP) 的开发及品管；
4）墨水：碳黑、颜料分散，*适研磨条件，表面亲和性及化学和物理状态；
5）能源：电池，太阳能板等的碳黑，纳米碳管和浆料的分散，粒子表面的化学和物理状态；
6）制药：API湿润性、亲和性及吸水性的差异；
7）其他: 全部的浓稠分散悬浊液体，纳米纤维，纳米碳等。

案例1 药物活性成分粒径控制

药物活性成分：制药过程中，通过湿法研磨控制药物活性成分的粒径大小；提高药物活性成分用以研究生物相容性、生物活性和分解性能。

结论：随着研磨时间的增长，溶液的T2变小，比表面积变大，粒径变小。研磨1h之后，粒径基本稳定。

案例2 添加分散剂颗粒比表面积的影响

加入分散剂后，比表面积显著增加，有利地证明了此分散剂的性能。

273K（0°C）条件下利用CO₂吸附进行多孔碳材料的微孔分析

       科学之美，大可到无垠星空，小可到电子夸克，远可谈光年以外，近可说触手可及；大可谈到哈勃半径，小能说普朗克长度；从量子物理到柴米油盐，从深空之下到眼前苟且，科学无处不在。

       温度骤降，那来了解个名词-零度；零度是热力学的Z低温度，是粒子动能低到量子力学Z低点时物质的温度。零度是仅存于理论的下限值，其热力学温标写成K，等于摄氏温标零下273.15度（-273.15℃）。本文所介绍的是在273K（0°C）条件下的实验应用。

       孔径分布（PSD）是表征多孔材料的关键指标。孔径分布分析既可应用于特定功能多孔材料的研发，也可以表征现有产品。通常的方法是通过测定77 K下N₂吸附等温线来表征多孔材料的PSD。今天介绍的方法则是273K（0°C）条件下利用CO₂吸附进行多孔碳材料的微孔分析。

       273 K（0℃）下CO₂微孔分析对比77 K下N₂分析具有的主要优势：

       ►更快的分析速度。由于0℃下CO₂具有较高的扩散速率，可以快速达到平衡，因此可以在更短的时间内完成等温线的测量：CO₂分析测试约3小时，而N₂分析测试可能超过30小时

       ►更快微孔扩散速度确保测得的吸附点是平衡的

       ►分析范围拓展到CO₂分子能进去而N₂分子无法进入的较小尺寸微孔

       ►仪器设备的技术要求简化：不需配有涡轮分子泵的高真空系统，10^-3torr就可以满足实验要求；不需要低压压力传感器，1000 torr传感器就可以满足要求

       Nova和Autosorb系列仪器都可以进行CO₂分析测试。安东帕康塔软件可进行数据分析，它的综合数据库包既包含经典算法，又有现代孔径分析模型。与经典的宏观热力学方法相比，现代分析方法可在分子水平上描述孔隙流体结构。这种微观方法可应用在孔径分布分析当中。

       认识到CO₂分析测试的优势后，安东帕康塔引入NLDFT/GCMC核文件，可根据CO₂吸脱附等温线进行孔径分布分析计算。为了说明该方法，选取两种具有代表性的碳材料样品，将CO₂分析结果与已有成熟的N₂ DFT分析结果进行对比。

图1.ACF-10活性碳纤维孔径分析分布柱状图。实验时间:二氧化碳3小时，氮气40小时。

图2.F400活性炭的孔径分析分布柱状图。实验时间:二氧化碳3小时，氮气35小时。

图3. ACF-10在氮气77K和二氧化碳273K下测得的吸附等温线。

       值得注意的是，对于N₂来说，碳材料的微孔吸附开始的相对压力P/P0远低于10^-6（<0.001 torr）。在相对压力P/P0为10^-6时，样品的吸附量已经占总吸附量的20%左右，因此为了得到等温线的初始部分，实验需要更低的压力。另一方面，CO₂的吸附压力大约开始于相对压力10^-4，在压力方面（约1 torr）明显高于N₂。由此可知，CO₂比N₂更容易获得吸附等温线的初始部分。这一对比清晰地表明了对于跟踪和表征微孔的吸附行为，CO₂比N₂更方便和更有优势。

       显然，如果还想同时了解样品介孔的孔径分布，可将CO₂分析和经典的N₂介孔分析相结合。结合这两种方法来表征碳材料的微孔和介孔，可以避免77 K下N₂测试所需的高耗时及为获得更低压力带来的高成本。