冻干蛋白质含量测定如何做

1 前言

干海苔是经过一次加工后而成的海苔，它是一种高蛋白低脂肪的食物，五张海苔片的蛋白质含量约等于一个鸡蛋，并且富含维生素及钾、钙、镁、磷等微量元素。海苔中所含藻胆蛋白具有降血糖的好处。本文参照《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》标准，对某品牌海苔进行蛋白质含量的测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平、超高速粉碎机。

2.2 试剂

硫酸（分析纯），催化剂片（分析纯无水硫酸钾 3g 和分析纯无水硫酸铜 0.2g），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠。

3 实验方法

3.1 样品制备

将干海苔片粉碎，过筛，105℃烘干 2 小时，放入干燥器中备用。

3.2 取样

称取样品 0.5g（精确值 0.1mg）左右，加入消化管。加入混合催化剂 3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄，加入 10mL 浓硫酸。

3.3 消解

利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数如表 1：

表 1 消解参数设置

3.4 测试

将消化管放置于凯氏定氮仪上，定氮仪参数设置如表 2：

表 2 定氮仪参数设置

4 测试结果

4.1 实验结果

4.2 结论

通过实验数据可以看出，测定海苔样品的粗蛋白平均值为 33.0852%。

海苔包装袋上营养成分表中蛋白质标示值为 35.3g/100g，通过实验数据可以看出，该样品测定的粗蛋白平均值均符合《GB 28050-2011 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则》要求的食品中蛋白质的允许误差范围≧80%标示值。

参考文献

[1] GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定[S]. 

[2] GB 28050-2011 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则[S].

1 前言

百合干含有蛋白质、脂肪、还原糖、果胶等，另外还含有维生素 B，钙、磷、铁等多种成分，百合干性微寒、味甘，有润肺、zhi咳、清热。jie毒、理脾健胃、利湿消积、宁心安神、促进血液循环等功效，有很高的YY和食用价值。本文参照《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》测定百合干中的蛋白质含量。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平。

2.2 试剂

硫酸（分析纯），催化剂片（分析纯无水硫酸钾 3g 和分析纯无水硫酸铜 0.2g），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠。

3 实验方法

3.1 取样

样品粉碎，精确称取 0.5g 左右（精确值 0.1mg），用称量纸包好放入消化管内，然后分别加入 3g 硫酸钾与 0.2g 硫酸铜，沿消化管壁加硫酸 10mL。

3.2 消解

利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数如表 1：

表 1 消解参数设置

3.3 测试

将消化管放置于凯氏定氮仪上，定氮仪参数设置如表 2：

表 2 定氮仪参数设置

4 测试结果

4.1 实验结果

4.2 结论

通过实验数据可以看出，测定百合干中蛋白质含量的平均值为 10.66%。

以上数据显示，使用 K1160 全自动凯氏定氮仪测定百合干中蛋白质含量，所得结果误差符合《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》标准要求的两个测定值的JD差值不得超过算术平均值的 10%。

参考文献

[1] GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定[S].

1.冻干的应用

干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。干燥的方法许多，如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品，一般是体积缩小、质地变硬，有些物质发生了氧化，一些易挥发的成分大部分会损失掉，有些热敏性的物质，如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力，干燥后的物质不易在水中溶解等，更谈不上外观或性能的恢复，因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。

冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来，而物质本身剩留在冻结时的冰架中，因此它干燥后体积不变，疏松多孔。

冻干过程

1.1.冷冻干燥的特点∶

一．冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。食品的营养成分和风味损失很少，可以ZD限度地保留原有的成分、味道、色泽和芳香。因此在医药、食品、植物学等方面得到广泛地应用。

二．在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品，药品和食品干燥。

三．在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性状。

四.由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。

五．由于物料在升华脱水以前先经冻结，形成稳定的固体骨架，所以水分升华以后，固体骨架基本保持不变、干制品不失原有的固体结构，保持着原有形状，多孔结构的制品呈海绵状具有很理想的速溶性和快速复水性。

冻干后的产品结构

六.由于物料中水分在预冻以后以冰晶的形态存在，原来溶于水的无机盐之类的溶解物质被均匀分配在物料之中。升华时溶于水中的溶解物质就地析出，避免了一般干燥方法中因物料内部水分向表面迁移所携带的无机盐在表面析出而造成表面硬化。

七．由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护，同时因低温缺氧能灭菌或YZ某些细菌的活动。

八.干燥能排除 95-99%以上的水份，使干燥后产品能长期保存而不致变质。因脱水彻底、重量轻、 适合长途运输和长期保存。在常温下采用真空包装保质期可达3—5年。冷冻干燥是保存生物特性敏感的组织及组织成份的ZJ方法。因此，冷冻干燥目前在医药工业，食品工业，科研和其他部门得到广泛的应用。

九．真空冷冻干燥的主要缺点是设备的投资和运转费用高，冻干过程长，产品成本高，但由于冻干后产品重量减轻运输费用减少了，能长期贮存，减少了物料变质损失，对某些农副产品深加工后减少了资源的浪费，提高了自身的价值。例如干血浆、干粉针剂。