盐析法处理PVA产生的固体PVA，其中含有的四硼酸钠（硼砂）怎么能够去除？

导读

在水质TOC测试的应用中，含有固体、悬浮物的样品对TOC含量的测试引入了很多不确定因素，对测试结果影响非常大，甚至会引发仪器故障，因此，很多用户对含有固体、悬浮物的样品测试存在困扰。在此背景下，我们对测试含有固体、悬浮物的样品提出一些建议。

对测定值的影响

因为在悬浮物质中经常含有TOC，在含有悬浮固体样品的TOC分析中有时结果变化很大。当用两台不同的 TOC 分析仪分析同一样品时，这种现象尤其明显；如果悬浮固体处理的方式没有把控好，则不能得到很好的测试结果，具体表现为样品测试的重复性差。

对测定的限制

由于固体、悬浮物比较难于消解，所以一般只能选用高温燃烧的方法测试此类样品，即使选择高温燃烧法，样品中固体、悬浮物的消解效率也很难得到保证；

元析总有机碳分析仪使用内径约 0.6mm 的进样针进样，不能通过进样针的固体、悬浮物质不能测定；即使通过，如果进样器取的样品中固体颗粒不均匀，测定值的重现性也会很差，此处建议样品中悬浮颗粒物的直径不应超过0.2mm；此外，固体、悬浮物存在堵塞进样器的风险，因此，尽量事先进行沉淀分离。

措施

01

上清液TOC测定

当固体、悬浮物质不是非常需要关注时，通常在样品容器内使固体、悬浮物沉淀，取上层澄清液。能否选择这种方法取决于悬浮物的沉淀分离性，主要测定溶解性TOC（DOC：Dissolved Organic Carbon）。

02

过滤液中的TOC测定

使用玻璃纤维滤纸或膜滤器主动地分离固体、悬浮物质，此时只测定滤液中溶解性TOC。此法需要先加热处理玻璃纤维滤纸，或用热纯水清洗滤膜，以去除滤纸或过滤器含有的TOC。

03

搅拌样品TOC测定

含有固体、悬浮物质的样品进行TOC测定时，可使用磁力搅拌器等边搅拌边测定样品。但是，单单采取搅拌措施，测定结果的误差可能非常大。这是由于样品中悬浮物质分布不均匀，所进样品内固体、悬浮物质的含量不同导致的。

04

用均质机对固体、悬浮物质处理后的TOC测定

对含有固体、悬浮物质的样品进行TOC测定，最重要的原则是使固体、悬浮物质体积尽量小，在样品中均匀分布。

样品经高速均质机处理，其中固体、悬浮物越是细微、均匀，所得的测定结果重现性越好，反映样品中TOC含量越准确；均质机应是含有如搅拌器那样的高速搅拌方式或超声波方式（输出功率150－300W ）的均质机；普通超声波清洗仪器的输出功率小，达不到处理此类样品的效果；

另外，根据固体、悬浮物质的种类不同，均质效果也不相同，且不是所有类型的固体、悬浮物质都可均化，例如，污泥状的样品处理比较容易，而纤维质的样品就比较困难。

小结

水样中TOC的检测对样品的均匀性要求很高，但含有固体或者悬浮物质时，对实验结果的重复性造成很大影响，希望本篇文章能解决此问题对此类实验的困扰。