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梅特勒技术问题:自动电位滴定仪如何工作?

永安home 2013-08-19 01:30:32 396  浏览
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全部评论(1条)

  • 心美眉 2013-08-20 00:00:00
    自动电位滴定仪遵循一个被操作人员设定好的操作顺序。 这个顺序基本上对所有不同的滴定仪型号和品牌都适合。这个顺序被执行并且重复多次直到达到滴定反应的终点或等当点(滴定循环)。滴定循环主要包括4步: 1. 滴定剂添加 2. 滴定反应 3. 信号采集 4. 评估 每个步骤都必须根据具体的滴定应用来设定不同的控制参数(如添加量的大小)。更复杂的滴定应用可能需要更多的滴定控制步骤,如先添加一种其他的试剂来进行返滴定,稀释,pH值的调整。这些步骤和对应的参数都包括在滴定方法中。 如需详细了解自动电位滴定仪的工作原理,请到公司网站下载滴定白皮书和操作指南的PDF文档http://cn.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/Product_Family_Browse_titrators_main.html

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自动电位滴定仪的使用方法

仪器安装连接好以后,插上电源线,打开电源开关,电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。

  1mV测量
  1.1“设置”开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“mV”;
  1.2将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,即可在读取电极电位(mV)值;
  1.3如果被测信号超出仪器的测量范围,显示屏会不亮,作超载报警。
  2pH标定及测量
  2.1标定:仪器在进行pH测量之前,先要标定。一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。其步骤如下:
  a)“设置”开关置“测量”,“pH/mV”开关置“pH”;
  b)调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;
  c)将“斜率”旋钮顺时针旋到底();
  d)将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中;
  e)调节“定位”旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1);
  f)用蒸馏水清洗电极,再插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1);
  g)重复(e)~(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止,至此,仪器完成标定。标定结束后,“定位”和“斜率”旋钮不应再动,直至下一次标定。
  2.2pH测量
  经标定过的仪器即可用来测量pH,其步骤如下:
  a)“设置”开关置“测量”,“pH/mV”开关置“pH”;
  b)用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次;
  c)用温度计测出被测溶液的温度值;
  d)调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;
  e)电极插入被测溶液中,搅拌溶液使溶液均匀后,读取该溶液的pH值。
  3滴定前的准备工作
  3.1按第5节安装好滴定装置,在试杯中放入搅拌棒,并将试杯放在JB-1A搅拌器上。
  3.2电极的选择:取决于滴定时的化学反应,如果是氧化还原反应,可采用铂电极和甘汞电极和钨电极;如属中和反应,可用pH复合电极或玻璃电极和甘汞电极;如属银盐与卤素反应,可采用银电极和特殊甘汞电极。
  4电位自动滴定
  4.1终点设定:“设置”开关置“终点”,“pH/mV”开关置“mV”,“功能”开关置“自动”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后,“终点电位”旋钮不可再动。
  4.2预控点设定:预控点的作用是当离开终点较远时,滴定速度很快;当到达预控点后,滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离,其步骤如下:
  “设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如:设定预控点为100mV,仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后,“预控点”调节旋钮不可再动。
  4.3终点电位和预控点电位设定好后,将“设置”开关置“测量”,打开搅拌器电源,调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。
  4.4揿一下“滴定开始”按钮,仪器即开始滴定,滴定灯闪亮,滴液快速滴下,在接近终点时,滴速减慢。到达终点后,滴定灯不再闪亮,过10秒左右,终点灯亮,滴定结束。
  注意:到达终点后,不可再揿“滴定开始”按钮,否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始,而继续进行滴定。
  4.5记录滴定管内滴液的消耗读数。
  5电位控制滴定
  “功能”开关置“控制”,其余操作同第4条。在到达终点后,滴定灯不再闪亮,但终点灯始终不亮,仪器始终处于预备滴定状态,同样,到达终点后,不可再揿“滴定开始”按钮。
  6pH自动滴定
  6.1按本节第2.1条进行标定;
  6.2pH终点设定:“设置”开关置“终点”,“功能”开关置“自动”,“pH/mV”开关置“pH”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点pH值;
  6.3预控点设置:“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设置的预控点pH值。例如,你所要设置的预控点为2pH,仪器将在离终点2pH左右处自动从快滴转为慢滴。其余操作同本节的4.3—4.5条。
  7pH控制滴定(恒pH滴定):“功能”开关置“控制”,其余操作同第6条。
  8手动滴定
  8.1“功能”开关置“手动”,“设置”开关置“测量”;
  8.2揿下“滴定开始”开关,滴定灯亮,此时滴液滴下,控制揿下此开关的时间,即控制滴液滴下的数量,放开此开关,则停止滴定。


2019-11-06 16:43:46 744 0
自动电位滴定仪检定如何做?

自动电位滴定仪检定是一项重要的实验室工作,它涉及到对电位滴定仪的精度和性能进行严格测试与校准,以确保其能够准确反映分析结果。本文将深入探讨自动电位滴定仪检定的相关流程、方法与技术要求,分析其在实际应用中的重要性与操作规范。通过对该过程的详细阐述,旨在帮助实验室操作人员更好地掌握检定技巧,确保仪器长期稳定高效运行,并提高分析测试结果的可靠性。

自动电位滴定仪作为一种常用于化学分析的高精度仪器,广泛应用于环境监测、水质分析、食品检测等多个领域。随着科技的不断发展,电位滴定仪在操作效率和检测精度方面不断提升,而确保其性能的准确性和可靠性,就需要定期进行检定。检定过程主要包括仪器的校准、精度验证、操作规范检查等多个环节。每一个环节都至关重要,直接影响到终分析结果的可信度。

自动电位滴定仪的校准是检定过程中为基础也是关键的一步。仪器校准通常需要使用已知浓度的标准溶液,通过调节滴定仪的各项参数,使仪器的读数与标准值一致。校准的精度决定了仪器后续使用时的精确度,因此必须使用高纯度的标准溶液,确保每次校准结果的一致性与稳定性。

精度验证是检定工作中的另一个重要环节。在此过程中,通常通过进行多个重复实验,观察每次测量结果的波动范围及误差大小。通过分析这些数据,可以有效评估电位滴定仪的稳定性和准确性。特别是在处理高精度要求的实验时,仪器的精度验证显得尤为重要,它能有效避免由于设备故障或误差引起的实验数据偏差。

检定工作还包括对电位滴定仪操作规范的检查。仪器的操作是否符合标准操作程序(SOP),对实验结果有着直接的影响。正确的操作不仅能够提升仪器的工作效率,还能够避免人为错误导致的设备损坏或实验数据失真。因此,进行定期的操作规范检查,不仅能确保仪器的长期稳定运行,还能提高操作人员的技术水平和实验安全性。

定期的检定与维护是保证自动电位滴定仪长期可靠运行的基础。通过持续的检定工作,能够及时发现潜在的问题,提前采取有效的措施进行修复,从而减少仪器故障带来的影响。确保电位滴定仪的精度与可靠性,直接关系到实验室的分析能力和结果的科学性。

总而言之,自动电位滴定仪的检定是一项严谨而细致的工作,涉及到多个方面的技术要求与操作规范。通过精确的校准、严密的精度验证及严格的操作检查,可以有效提升仪器的性能,确保实验数据的准确性。在实际应用中,持续关注电位滴定仪的检定工作,将为科学研究和质量控制提供强有力的支持。

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