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- 阳蝶风 2015-05-15 00:00:00
- 3%,气相色谱进样要求是非常准确的,现在国内基本上还没有能把气相色谱自动进样器做的很好的吧,东西电子有,但是自动进样器也是拿的别人的
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俗话说冷在三九热在三伏,夏至一过,即到三伏天。炎炎夏日,人尚且酷暑难耐,对于实验室里的各种精密仪器,更是要时时把握较好的温湿度,以保证数据准确。
高温将至,你们实验室的温度、湿度,调整好了吗?
在生化、医药、食品、仪器校准、农业、建筑及电子电器等行业领域中,灰尘、电磁干扰、温湿度等实验室环境条件直接影响着各种实验或检测结果,每项实验的进行都需要精确可靠的监测仪器提供准确的环境参数数据。此外,实验室温湿度等因素不仅有可能会造成设备性能的不稳定,甚至直接影响着仪器设备的使用寿命,因此,实验室温湿度的高低也是实验室管理的重要一环。
通常来说,夏季的适宜温度应是18~28℃,冬季为16~20℃,湿度一般在30%(冬季)~70% ( 夏季 ) 之间。除了特殊实验室外,温湿度对大多数理化实验影响不大,但是天平室和精密仪器室应根据需要对温湿度进行控制。
一般实验室应满足的条件
一般实验室温度控制23+/5℃,湿度控制65+/15%RH,对于不同实验室要求不一样,具体应包括如下要求。
( 1 ) 实验室应有足够的通风换气设备,以及实验废气的排放管道,保持实验室内的空气新鲜洁净。
( 2 ) 实验室应配备冰柜用以保存样品和试剂。
( 3 ) 实验室应配备保险柜用以保存剧毒物品。
( 4 ) 对实验室内部不同功能的区域,尤其是进行具有高毒性和“三致效应”的环境污染物分析场所,应进行分隔并设置明显的标志加以区分。
( 5 ) 对进入不同区域的人员、设备和分析项目存在干扰的情况进行控制,如使用警示标识或门禁,以避免实验室环境发生交叉或外来干扰。
各种专用实验室应满足的条件
( 一 ) 气相色谱分析室
( 1 ) 环境温度:5~35℃,相对湿度20~80%;
( 2 ) 周围无强电磁干扰,无腐蚀性气体和无强烈震动;
( 3 ) 通风良好,无强烈对流;
( 4 ) 供电电源:交流电压220V±22V,50Hz±0.5Hz;
( 5 ) 接地要求:仪器可靠接地(接地电阻≤4欧姆)。
( 二 ) 天平室或傅立叶红外分析室
( 1 ) 室温20±5℃,湿度65±5%;
( 2 ) 内部应安装空调或除湿机等必要的设备,保证必需的恒温恒湿条件。
( 三 ) 光谱分析室
( 1 ) 配备样品处理间:有洗涤池、实验台、通风柜等;
( 2 ) 仪器室 :室温20±5℃,湿度65±5%;
( 3 ) 通风:仪器激发部分的上方要有局部排气罩装置。
( 四 ) ICP分析室
( 1 ) 室温22±2℃,湿度65±5%;
( 2 ) 内部应安装空调或除湿机等必要的设备。
如何制定实验室温湿度
首先、识别各项工作对环境温湿度的要求
主要识别仪器的需要、试剂的需要、实验程序的需要,以及实验室员工的人性化考虑 ( 人体在温度18~25℃,相对湿度在35~80%范围内总体感觉舒适,并且从医学角度看环境干燥和喉咙的炎症存在一定的因果关系 ) 四个方面要素综合考虑,列出对温湿度控制范围要求的清单。
第二、选择并制定有效的环境温湿度控制范围
从以上各要素所有要求清单中摘取最窄范围作为该实验室环境控制的允许范围,制定环境条件控制方面的管理程序,并依据该科室实际情况制定合理有效的SOP。
第三、注意外部环境影响与变化
实验室室内的温湿度变化会受外部条件的影响,如地域的气候特点、季节的变化、各种特殊天气等。因此,要保证温湿度的平衡和达到实验标准,实验室需要密封隔绝外部环境任何有可能导致室内空气变化的突发情况。
第四、保持和监控
通过各项措施保证环境的温湿度在控制的范围内,并对环境温湿度进行监控和做好监控的记录,超过允许范围及时采取措施,开空调调节温度,开除湿机控制湿度。
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国产气相色谱仪对气源的安装有一定的要求
国产气相色谱仪常使用的气体种类为氢气、氮气和空气,这三种气体可以为钢瓶气(氮气钢瓶、氢气钢瓶和净化空气钢瓶),也可以是气体发生器(氢气、氮气气体发生器和全自动空气源),当已经选购了气源后,对气源的安装条件有一定的要求。国产气相色谱仪配有检测器,一般选用氮气或氦气作为载气,氢气和空气作为燃气和助燃气;若只配有TCD 检测器时,只要接一路载气就可以了。载气源Z好是氢气,其次是氦气或氮气。国产气相色谱仪专用的气路管分为:不锈钢管、铜管、聚乙烯塑料管。不锈钢管、铜管属于硬性材质不易漏气,但使用中,不能任意弯曲。当对于仪器要求不高时,可以使用进口塑料管路代替不锈钢管。国产气相色谱仪随机所附送的气路管为进口塑料软管,根据仪器的配置长度有所不同,一般为使用气体发生器所需的长度。如果是使用钢瓶的用户,由于钢瓶距仪器较远,一般需要另外订购气路管(进口塑料软管或不锈钢管、铜管)。国产气相色谱仪具体长度应按照钢瓶距离仪器的长度测量。钢瓶放置在室内的用户需另购置10-20米左右气路管,进口塑料软管或不锈钢管均可。钢瓶置于室外较远处的用户,应该尽量使用不锈钢管。国产气相色谱仪采用水磨石板,上面铺胶皮板,TCD检测器的尾气要用管线连接到室外。色谱用助燃气可用全自动空气源,氢气可用氢气发生器,也可用三气一体机发生器 ,色谱室要配备样品处理间,样品处理间要有通风橱,上下水,药品柜。国产气相色谱仪单相三线(火、零、地),仪器多的色谱室三相五线,一般设三种气路管线,氮气、氢气、空气,有条件的可加氦气。气路由室外钢瓶间进入室内,气路上要加过滤器进入室内后总管线通过稳压阀分向每一台色谱仪,连接每一台色谱仪前加针型阀。
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试验池
同一试验池可用来测量电容率、介质损耗因数和直流电阻率。适合于这些用途的试验池应符合如下要求。
试验池应设计成能容易拆洗所有的部件,并易于重新装配而不致明显地改变空池的电容量。同时试验池还应能在所要求的恒定温度下使用,并提供以所需确度来测量和控制液体温度的方法。外加热的炉(或浴)或内部电加热的试验池都可以使用。
用来制造试验池的材料应是无气孔的,并能经受所要求的温度,电极的ZX对准应不受温度变化的影响。
与被试液体接触的电极表面应抛光如镜面,以便清洗容易。液体和电极之间应没有相互的化学作用,它们也不应受清洗材料的影响。用不锈钢制造的试验池(电极)对试验所有类型的绝缘液体都是适用的,不应使用铝和铝合金做电极,因为它们会被碱性的洗净剂腐蚀。
注:通常在表面上电镀不如一种金属制成的电极好。但表面镀金、镍或锗,只要镀得好并保持完好无损也可满意地使用。殷钢镀铙电极较好且具有较低热膨胀的优点。也可采用在黄铜上镀镍或金和在不锈钢上镀镍的电极。
用来支撑电极的固体绝缘材料应具有较低的介质损耗因数和较高的电阻率,这些固体绝缘材料不应吸收参照液体、被试液体以及清洗材料,也不应受它们的影响。
注;通常认为熔融石英是用作试验池合适的绝缘材料,由于普通金属和石英的线膨胀系数不同,它们接合面之间需要具有充分的径向间隙。但应注意到这间隙会减小电极间距的精度。
保护电极和测量电极之间横跨液面及固体绝缘材料的距离应足够大,以便能承受施加的试验电压。
符合5.1.1到5.1.5要求的任何试验池均可使用,用于低黏度液体和施加电压不超过2000V 的试验池见图1~图 5。
三端试验池提供了足以屏蔽测量电极的有效保护电极系统。当进行极精密的电容率测量时应选择三端试验池。在这种测量中,如有必要,还要求加上一个可拆卸的特殊屏蔽环,并与连接测量电极和电桥的同轴电缆的外层导体(屏蔽)相连接(见图2)。
在用两端试验池时,引线屏蔽层通常是接到保护电极的。为了防止屏蔽层同任何其他表面接触,应将它牢牢地夹在电缆的绝缘层上。当用这样的试验池测量电阻率时,空池的绝缘撑环的电阻至少是被测液体电阻的100倍。同样,在交流下测量介质损耗因数也应有相应的比值。
对于较好的绝缘液体,可能由于绝缘撑环附加的损耗而改变测量值。为此,建议使用在两电极间无任何固体绝缘材料支撑的试验池,这样的空试验池的损耗因数在50 Hz时应低于10。
为了使与液体接触表面的污染影响减到*小,建议采用具有电极表面面积与液体体积之比小的试验池,例如小于5/cm。
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