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- pp800331 2009-07-24 00:00:00
- (A) 调出方法: 自检 显示 recall meth 显示方法名 开机—→显示主菜单—→ 按<USER METH>键————→<ENTER>—— 显示方法名 ——→用“→”“←”键选择所需方法名称 ——→ <ENTER>—→显示方法名在屏幕右上角(该方法调入内存) 注:如分析方法名已显示屏幕右上角(已调入内存),可不进行(A)操作,直接进行(B )操作。 (B) 准备好电极/滴定剂,测定 放入搅拌子,将清洁的指示电极与滴定头插到样品液面以下2厘米,并与搅拌子保持1厘米左右的距离,并准备好滴定剂—→按<START>键开始测定 —→输入样品量—→按<ENTER>两次—→即开始测定 (C) 仪器自动显示结果 (D) 测定结束,按滴定仪背板上的主开关关机。用蒸馏水清洗滴定头和电极,擦干电极,并保存在适当溶液(3 mol/L KCL)中。 注意事项 1、 每天在测试之前,注意检查加液管路中是否有气泡,如有气泡按DOS键排出气泡。 2、 电极和滴定头都用塑料套固定在电极夹上,滴定头略低于电极,溶液应完全浸没电极隔膜,滴定头和电极不能靠得太近,滴定头尽量在测定杯的ZY,电极在测量杯的边上。 3、 复合电极的加液孔在测量时需打开,测定结束后,要关闭。 4、 调节适当的搅拌速度,以有明显的旋涡而不产生大量气泡为宜。 5、 对于易结晶的溶液以及有腐蚀性的液体(例如碱液)滴定结束后,或是长期不使用时,将交换单元中的溶液排空。
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瑞士万通794型自动电位滴定仪,具有多种工作模式,如:DET动态滴定、MET等量滴定、SET终点设定滴定、MEAS测量等功能。
全自动电位滴定仪主要特点:1.自动识别滴定管体积,人体工程学设计,易学好用2.备Z的低电导非水滴定系统,有效克服静电干扰3.多种工作模式,适合所有应用需要4.种类齐全的外围设备充分满足不同用户要求5.可通过软件实现电脑化操作、管理自动电位滴定仪的维护和保养注意点如下:1)仪器的各单元均应经常保持清洁干燥,并防止灰尘及腐蚀性气体侵入;2)玻璃电极插孔的绝缘电阻不得小于1×10^12Ω,使用后必须旋上防尘帽,以防外界潮气及杂质侵入;3)仪器在不使用时,应将读数开关置于放开位置,并用短路片使电表短路,以保证动输时电表的安全;4)甘汞电极经常注意充满饱和氯化钾溶液;5)滴定前做好先用滴定剂将电磁阀和橡胶管一起冲洗数次;6)橡胶管久用易变形,使弹性变差,这时可放开支头螺钉,变动橡胶管的上下位置以便于使用;7)如橡胶管已无法使用,可用备件更换,在更换前应放在微碱性溶液中煮数小时;8)切勿使用与橡胶管起作用的高锰酸钾等溶液,以免腐蚀橡胶管。(来源:上海万捷科技有限公司)
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一、概述
ZD-2A型自动电位滴定仪操作简便、外型美观、小巧、轻便,使用精度得到了明显的提高,仪器的指示由原来的表头指示改为0.8英寸数字显示,该仪器是化学实验室广泛使用的一种理想的容量分析仪器,它适用于环境分析、化工、学校、冶金、制药等各行各业的各种成分分析。
本仪器主要有以下几个特点:
(一)由于仪器更趋于小型化,该仪器在实验室中可作为精密PH计使用,其精度与PHS-3C完全一致,其功能,使用方法及技术指标都与PHS-3C一致。
(二)在作滴定容量分析时,预设好终点电位,开始滴定后输入电位值不论是正电位还是负电位,不论滴定后电位是变大还是变小,变正还是变负,仪器内部均有精密自动极性反转电路,并自动跟踪终点电位,操作者不必再去拨动任何控制开关,这样即方便了使用,又提高了控制精度。
(三)在作PH测定时,面板采用电位器及波段开关控制和切换,在作滴定分析时,采用高可靠的触摸键控制,这样用户选择自动滴定和手工滴定都很方便。
二、主要技术指标
(一)测量范围:PH:0~14.00PH mv:0~±1999mv
(二)测量精度:PH:±0.01 mv:0.1%F·S
(三)电位控制精度:±0.03PH或±3mv
(四)输入阻抗:不小于1×1012Ω
(五)容量分析重复性:不大于0.3%F·S
(六)外型尺寸:280×200×130
(七)重量:3.5Kg
三、使用方法
本仪器在使用时,分PH使用和滴定分析使用两部分,具体使用和操作方法如下:
(一)作PH使用时:
A、接通电源,仪器预热10分钟。
B、仪器在测量被测溶液前,先要标定,在连续使用时,每天标定一次即可,标定分一点标定法和二点标定法,常规测量时采用一点标定法,精确测量时要采用二点标定法。
C、一点标定法:
仪器电极插拔去Q9短路插头,接上复合电极,用蒸馏水冲洗电极,然后浸入缓冲溶液中,(如被测溶液为酸性,则缓冲溶液要用PH=4,反之则要用PH=9的缓冲溶液。)将“斜率”电位器顺时针旋到底,温度电位器调到实测溶液的温度值。
调节“定位”电位器,使数显所显示的PH值为该温度下缓冲溶液的标准值(见附录2)此时仪器标定结束,各个旋扭不能再动,就可以测量未知的被测溶液了。
D、二点标定法:
仪器拔去Q9短路插头,接入复合电极,斜率电位器顺时针旋足,将温度电位器调到被测溶液的实际温度值,先将电极浸入PH=7的缓冲溶液中。
调节“定位”电位器,使仪器数显PH值为该缓冲溶液在此温度下的标准值(见附录2)如被测溶液是酸性,则将电极从PH=7的缓冲溶液中取出,用蒸馏水冲洗干净,然后插入PH=4的缓冲溶液中,如被测溶液是碱性则应插入PH=9的缓冲溶液中,然后调节“斜率”电位器,使此时的数显为该温度下的标准值。
反复进行上述两点校正,直到不用调节“定位”和“斜率”而两种缓冲溶液都能达到标准值为止。将电极从缓冲液中取出,用蒸馏水冲洗干净就能测量未知的被测液了。
E、测量电极电位
拔出Q9短路插头,接上各种适合的离子选择电极和参比电极。仪器“选择”开关置“mv”档(此时“定位”,“斜率”和温度都不起作用)将电极浸入被测溶液中,此时仪器显示的数字句是该离子选择电极的电极电位(mv值),并自动显示正负极性。
(二)作滴定分析时
本仪器可以用于各种类型的电位滴定,用户根据不同的电极,插后面板的电极插孔,如有的电极不能直接插入Q9插孔中,则可用本仪器提供的Q9插头;连线,用鳄鱼夹住电极头即可。
A、按图1所示,装好滴定装置,将电磁阀两头的硅胶管分别用力套入滴定管和滴液管的接头上。
B、将电磁阀插入仪器后部的插孔中,在滴定管中加入标准溶液。
C、按“长滴”键,调节电磁阀螺丝,使标准液流下,赶走液路部分全部气泡。
D、按“短滴”键,同样调节电磁阀螺丝,使慢滴速度为每滴0.02ml左右。
E、重新加满标准液,按短滴键,使滴定管中的标准液调节到零刻度。
F、选择开关置“预设”档,调节预设电位器至使用者所滴溶液的终点电位值,mv值和PH值通用,如终点电位为-800mv,则调节终点电位器使数显为-800,如终点电位为8.5PH,则调节终点电位器使数显为850即可。
G、预设好终点电位后,选择开关按使用要求置mv或PH档,此时“预设”电位器就不能再动了。
H、用户在作滴定分析时,为了要保证滴定精度,不能提前到终点也不能过滴,同时又不能使滴定一次的时间太长,本仪器设有长滴控制电位器,即在远离终点电位时,滴定管溶液直通被滴液,在接近终点时滴定液短滴(每次约0.02ml)逐步接近终点,到达终点时(±3mv或±0.03PH)停滴,延时20秒左右,电位不返回即终点指示灯亮,蜂鸣器响。
由于各种不同类型的电位滴定到达终点的滴定斜率曲线不同,滴定突跃值差异很大,所以长滴和短滴的控制位置也有很大的不同,如长滴时间过长,极易滴过终点,影响精度,如长滴时间过短,则滴定一个样品时间就拖的太长,影响工作效率,所以使用者在初次滴定某一个样品时可先将长滴控制电位器,反时针旋到底,(此时离终点电位约300mv或3.00PH处才长滴),然后在滴定过程逐步调节滴定控制电位器,使滴定直通的时间逐步增加,直到既能短滴可靠的到达终点,又节约滴定时间。
本仪器的长滴控制电位器范围很大,当电位器顺时针旋转到底时,仪器滴定时可以使滴定液直通离终点电位约20mv或0.2PH时才有短滴出现,相反,反时针旋到底时,滴定液直通到离终点电位约300mv或3PH时就开始出现长滴。
将被滴样品的烧杯置搅拌器上,加入搅拌棒打开仪器左侧开关,调节搅拌速度,移下电极,使电极浸入被滴溶液中。
按“滴定开始”键,仪器开始滴定,先直通(长滴)后短滴(根据长滴控制电位器的位置)到达终点延时20秒左右终点指标灯亮,同时蜂鸣器响,此时仪器处于终点锁定状态,再按一下“复零”键,仪器推出锁定状态,将电极,滴液管移离液面并用蒸馏水冲洗干净。
四、维修与保养
电磁阀硅胶使用时间过长易老化(生产粘连,开裂)须及时更换,更换时先旋下电磁阀上盖,抽掉旧管,将新管从电磁阀ZY穿过,接
通电磁阀电源,右手按“快滴”键,左手顶一下电磁阀动铁让它吸进,增加中间空隙,再用左手旋上电磁阀上盖。否则装上盖时易将硅胶管滑向控制刀外。
如发现液路不通,应检查电磁阀螺丝是否太紧,滴定管及滴液管是否堵塞。 如发现液路漏液,应检查电磁阀螺丝是否太松,致使电磁阀动铁不吸,或者硅胶管老化开裂。本仪器如长时期不用,应将电磁阀中的硅胶取出,并用蒸馏水冲洗干净。
复合玻璃电极经较长时间使用,如发现仪器反应迟钝,测量数据长时间飘移,不能稳定工作,一般情况下可能是电极老化,须及时更换。
五、仪器的成套性
ZD-2A自动电位滴定仪 一台
E201复合电极 一支
218型银-氯化银电极 一支
213型铂电极 一支
216型银电极 一支
231型PH玻璃电极 一支
滴定装置 一套
六、附表
缓冲溶液应正确配制方法见附录1
附录1.缓冲溶液的配制:
(1)PH4溶液用GR邻苯二甲酸氢钾10.21克,溶液解于1000ml的重蒸馏水中。
(2)PH6.86溶液用GR磷酸二氢钾3.4克,GR磷酸氢二钠3.55克溶解于1000ml的重蒸馏水中。
(3)PH9.20溶液用GR硼砂3.81克,溶解于1000ml的重蒸馏水中。
或采用小包试剂的说明配制。
附录2.缓冲剂溶液的PH值与温度关系的对照表:
邻 苯
二甲酸氢钾
混 合
磷 酸 盐
硼 砂
5
4. 01
6. 95
9. 39
10
4. 00
6. 92
9. 33
15
4. 00
6. 90
9. 27
20
4. 01
6. 88
9. 22
25
4. 01
6. 86
9. 18
30
4. 02
6. 85
9. 14
35
4. 03
6. 84
9. 12
40
4. 04
6. 84
9. 07
45
4. 05
6. 83
8. 04
50
4. 06
6. 83
9. 01
55
4. 08
6. 84
8. 99
60
4. 10
6. 84
8. 96
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6.1609.000吸收管,用于吸收酸性气体。
钠石灰可用默克 1.06836.1000或FLUKA 11135。
钠石灰的更换频率,每半年更换一次
很多人员在使用保护柱时,会有疑虑。保护柱更换频率到底需要多久呢?
其实一个色谱柱使用过程中,大约需要更换5次保护柱。如果不及时更换保护柱,可能会导致色谱柱堵塞,到时候只能重新购买新的色谱柱更换咯。千万不要因小失大哦!
购买使用正确的色谱柱,可以大大延迟色谱柱的使用寿命。且不影响其色谱分离效率
瑞士万通常用的保护柱有
6.1006.500
6.1011.030
6.1050.500
6.1051.500
6.1090.500
具体更换哪一根保护柱,还需要参考分析柱的货号,选择正确对应的保护柱
(来源:上海万捷科技有限公司)
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