水质硫酸根检测需要做空白试验吗

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  是你biu 2017-07-06 00:00:00

  硫酸盐含量的测定（方法一） 本方法适用于水中硫酸盐（以SO42-计）含量不小于10mg/L的测定。 1、方法提要 在酸性条件下硫酸盐与氯化钡反应，生成硫酸钡沉淀，经过滤干燥称量后，根据硫酸钡质量可求出硫酸根含量。 2、试剂和材料 ①盐酸溶液（1+1）； ②氯化钡溶液（BaCl2.2H2O）（100g/L）； ③硝酸银溶液（17g/L）； ④甲基橙指示液（1g/L）； 3、仪器和设备 一般实验室仪器和滤板孔径5～15μm的坩埚过滤器。 4、分析步骤 用慢速滤纸过滤试样。用移液管移取一定量过滤后的试样，置于500mL烧杯中。加2滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液至红色并过量2mL，加水至总体积为200mL。煮沸5min，在搅拌状态下缓慢加入10mL热的（约80℃）氯化钡溶液，于80℃水浴中放置2h。 用已于（105±2）℃干燥质量恒定的坩埚式过滤器过滤。用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。将坩埚式过滤器在（105±2）℃下干燥至质量恒定。 5、分析结果的表述 以mg/L表示的硫酸盐含量（以SO42-计）（P）按下式计算： P=(m-m0)*0.4116*/V 式中m——坩埚式过滤器和沉淀物的质量，g； m0——坩埚式过滤器的质量，g； 3.注意事项 (1)开始滴加氯化钡溶液时一定要慢，否则沉淀颗粒细小，易通过坩埚式过滤器，使测定结果偏低，而且给洗涤带来困难。 (2)当水样中含大量的磷酸盐时，实验结果偏高，不宜采用此方法。 滴定法测定硫酸根（方法二） 1试剂 1.1 1+1盐酸 1.2 1+4氨水 1.3 0.5％铬黑T 1.4 pH=10氨–氯化铵缓冲溶液 1.5 刚果红试纸 1.6 0.05mol/L钡镁混合液：称取6.2克BaCl2?2H2O和5.2克MgCl2?6H2O分别溶于水中，全溶后移于同一个1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2仪器 2.1滴定管：酸式25ml或50ml 2.2电炉 3分析方法 吸取50ml水样于250ml锥形瓶中，加入一小块刚果红试纸。加入盐酸酸化至刚果红试纸由红色变为蓝色，加热煮沸1—3分钟，以除去二氧化碳，在不断搅拌下，准确加入5ml钡镁混合液，继续加热至近沸，取下冷却至室温后，加入5ml氨–氯化铵缓冲溶液，3到5滴0.5％铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。取50ml高纯水用同样的方法测定空白的含量。 4计算 水样中SO42-离子含量X（mg/L）按下式计算： X=M×〔V1－（V2－V3）〕×96.06/V×1000 式中： M—EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L V1—空白水样消耗EDTA标准溶液的体积，ml V2—水样消耗EDTA标准溶液的体积，ml V3—水样硬度消耗EDTA标准溶液的体积，ml V—所取水样的体积，ml 5允许差 SO42-离子含量在100mg/L（范围）平行测定两结果之差不大于4 mg/L。

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