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上海光谱紫外可见分光光度计测定自来水中甲醛含量

上海光谱仪器 2019-08-07 11:16:27 1066  浏览
  • 方法参考:

    本实验参照标准方法:GB13197-91,GB/T5009.49-2003,GB/T 5750.10-2006。

    方法原理:在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮生成黄色络合物,于 415nm 波长处进行分光光度测定。

    仪器试剂:SP-752PC紫外可见分光光度计(上海光谱仪器有限公司),本实验所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂;所用水为实验室自制的超纯水。硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL,硫酸溶液:C(1/2 H2SO4)=1mol/L。硫酸溶液:C(1/2H2SO4)=6mol/L。氢氧化钠液:C(NaOH)=1mol/L。碘溶液:C(1/2I2)≈0.05 mol/L。


    先称取 5g 碘化钾于小烧杯中,用少量水溶解,再称取1.5875g 碘粒于碘化钾溶液中,用玻璃棒搅拌使充分溶解,然后转入250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,避光保存。


    乙酰丙酮溶液:称取25g乙酸铵于小烧杯中,加入0.4ml 乙酰丙酮和3ml 乙酸,再加入用少量水溶解后转入100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。


    重铬酸钾标准溶液:C(1/6K2Cr2O7)=0.0500mol/L。准确称取0.2452g 已于110℃干燥2h、并在干燥器中放置冷却后的优级纯重铬酸钾于100ml 容量瓶中,用适量水溶解后定容至刻度,摇匀。


    硫代硫酸钠标准滴定溶液:C(Na2S2O3·5H2O)≈0.05mol/L。取800ml 纯水于1L大烧杯中,煮沸后冷却至室温备用。称取6.25g硫代硫酸钠于小烧杯中,用适量煮沸并放冷的水溶解后转入500ml 容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。加入0.2g氢氧化钠,避光保存。使用前用重铬酸钾标准溶液标定,其方法如下:

    于250ml碘量瓶内,加入1g碘化钾及50ml水,加入200ml重铬酸钾标准溶液(3.2.7),5ml硫酸溶液(3.2.3),混匀,于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定,待滴定至溶液呈淡黄色时,加入1ml淀粉指示(3.2.11),继续滴定至蓝色刚好褪去,记下用量(V1)。硫代硫酸钠标准滴定浓度,由式(1)计算:



    式中,

    C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L;
    C2——重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L;
    V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积,ml;
    V2——取用重铬酸钾标准溶液体积,ml。


    甲醛标准贮备溶液的配制与标定:吸取36%~38%甲醛溶液0.7ml于250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此标准贮备溶液每毫升约含1mg甲醛。将配制好的溶液置冰箱4℃中可保存半年。吸取20.0ml甲醛标准贮备液于250ml碘量瓶中,加入50.0ml碘溶液(3.2.5),15ml氢氧化钠溶液(3.2.4),混匀,放置15min。加入20ml硫酸溶液(3.2.2),混匀,再放置15min。用硫代硫酸钠溶液(3.2.8)滴定至溶液呈淡黄色,加1ml淀粉指示剂(3.2.11),继续滴定至蓝色褪去,记下用量(V)。同时取20.0ml水代替甲醛贮备液进行空白试验,记下硫代硫酸钠溶液用量(V0)。甲醛标准贮备液的浓度,由式(2)计算:




    式中,

    C——甲醛标准贮备液的浓度,mol/L;
    C1——硫代硫酸钠溶液浓度,mol/L;
    V——滴定甲醛贮备液时消耗硫代硫酸钠溶液体积,ml;
    V0——空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积,ml;
    15——甲醛(1/2HCHO)的摩尔质量。


    甲醛标准使用溶液:取甲醛标准贮备液稀释成每毫升含有10.0μg 甲醛的使用溶液。使用时当天配制。


    淀粉指示剂(5g/L):称取0.25g可溶性淀粉于50ml容量瓶中,定容至刻度,摇匀,于沸水浴中充分溶解,冷却后备用。使用时当天配制。


    分析步骤


    标准曲线的绘制:取6支25ml具塞比色管,分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml甲醛标准使用溶液(3.2.10),加水至刻度,使甲醛浓度分别为0.0、0.2、0.4、1.2、2.0、3.2μg/ml。分别加入2.0ml乙酰丙酮溶液(3.2.6),摇匀,于沸水浴中加热10min,冷却。用10mm的比色皿,以浓度为零的溶液为参比,在415nm 波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标、甲醛浓度为横坐标绘制标准曲线。


    样品测定:取10.00ml自来水样(徐汇区正常供用的自来水)于25ml比色管中,用水稀释至刻度,按照标准曲线相同的显色方法进行分光光度测定,同时以水代替自来水样做空白试验。


    实验结果


    标准曲线数据及图形如下:



    自来水样测试与结果计算:


    自来水中甲醛含量=

    测试浓度×稀释倍数=[0.00046-(-0.01566)]×25/10=0.04μg/ml。
    若对照方法Z低检出限0.05μg/ml,则表明该地区自来水中甲醛浓度低于检出范围。




    (来源:上海光谱仪器有限公司)


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上海光谱紫外可见分光光度计测定自来水中甲醛含量

方法参考:

本实验参照标准方法:GB13197-91,GB/T5009.49-2003,GB/T 5750.10-2006。

方法原理:在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮生成黄色络合物,于 415nm 波长处进行分光光度测定。

仪器试剂:SP-752PC紫外可见分光光度计(上海光谱仪器有限公司),本实验所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂;所用水为实验室自制的超纯水。硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL,硫酸溶液:C(1/2 H2SO4)=1mol/L。硫酸溶液:C(1/2H2SO4)=6mol/L。氢氧化钠液:C(NaOH)=1mol/L。碘溶液:C(1/2I2)≈0.05 mol/L。


先称取 5g 碘化钾于小烧杯中,用少量水溶解,再称取1.5875g 碘粒于碘化钾溶液中,用玻璃棒搅拌使充分溶解,然后转入250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,避光保存。


乙酰丙酮溶液:称取25g乙酸铵于小烧杯中,加入0.4ml 乙酰丙酮和3ml 乙酸,再加入用少量水溶解后转入100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。


重铬酸钾标准溶液:C(1/6K2Cr2O7)=0.0500mol/L。准确称取0.2452g 已于110℃干燥2h、并在干燥器中放置冷却后的优级纯重铬酸钾于100ml 容量瓶中,用适量水溶解后定容至刻度,摇匀。


硫代硫酸钠标准滴定溶液:C(Na2S2O3·5H2O)≈0.05mol/L。取800ml 纯水于1L大烧杯中,煮沸后冷却至室温备用。称取6.25g硫代硫酸钠于小烧杯中,用适量煮沸并放冷的水溶解后转入500ml 容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。加入0.2g氢氧化钠,避光保存。使用前用重铬酸钾标准溶液标定,其方法如下:

于250ml碘量瓶内,加入1g碘化钾及50ml水,加入200ml重铬酸钾标准溶液(3.2.7),5ml硫酸溶液(3.2.3),混匀,于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定,待滴定至溶液呈淡黄色时,加入1ml淀粉指示(3.2.11),继续滴定至蓝色刚好褪去,记下用量(V1)。硫代硫酸钠标准滴定浓度,由式(1)计算:



式中,

C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L;
C2——重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L;
V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积,ml;
V2——取用重铬酸钾标准溶液体积,ml。


甲醛标准贮备溶液的配制与标定:吸取36%~38%甲醛溶液0.7ml于250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此标准贮备溶液每毫升约含1mg甲醛。将配制好的溶液置冰箱4℃中可保存半年。吸取20.0ml甲醛标准贮备液于250ml碘量瓶中,加入50.0ml碘溶液(3.2.5),15ml氢氧化钠溶液(3.2.4),混匀,放置15min。加入20ml硫酸溶液(3.2.2),混匀,再放置15min。用硫代硫酸钠溶液(3.2.8)滴定至溶液呈淡黄色,加1ml淀粉指示剂(3.2.11),继续滴定至蓝色褪去,记下用量(V)。同时取20.0ml水代替甲醛贮备液进行空白试验,记下硫代硫酸钠溶液用量(V0)。甲醛标准贮备液的浓度,由式(2)计算:




式中,

C——甲醛标准贮备液的浓度,mol/L;
C1——硫代硫酸钠溶液浓度,mol/L;
V——滴定甲醛贮备液时消耗硫代硫酸钠溶液体积,ml;
V0——空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积,ml;
15——甲醛(1/2HCHO)的摩尔质量。


甲醛标准使用溶液:取甲醛标准贮备液稀释成每毫升含有10.0μg 甲醛的使用溶液。使用时当天配制。


淀粉指示剂(5g/L):称取0.25g可溶性淀粉于50ml容量瓶中,定容至刻度,摇匀,于沸水浴中充分溶解,冷却后备用。使用时当天配制。


分析步骤


标准曲线的绘制:取6支25ml具塞比色管,分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml甲醛标准使用溶液(3.2.10),加水至刻度,使甲醛浓度分别为0.0、0.2、0.4、1.2、2.0、3.2μg/ml。分别加入2.0ml乙酰丙酮溶液(3.2.6),摇匀,于沸水浴中加热10min,冷却。用10mm的比色皿,以浓度为零的溶液为参比,在415nm 波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标、甲醛浓度为横坐标绘制标准曲线。


样品测定:取10.00ml自来水样(徐汇区正常供用的自来水)于25ml比色管中,用水稀释至刻度,按照标准曲线相同的显色方法进行分光光度测定,同时以水代替自来水样做空白试验。


实验结果


标准曲线数据及图形如下:



自来水样测试与结果计算:


自来水中甲醛含量=

测试浓度×稀释倍数=[0.00046-(-0.01566)]×25/10=0.04μg/ml。
若对照方法Z低检出限0.05μg/ml,则表明该地区自来水中甲醛浓度低于检出范围。




(来源:上海光谱仪器有限公司)


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紫外可见分光光度计维护保养

紫外可见分光光度计作为分析实验室中常见的一款仪器,因其分析速度快、准确度高、灵敏度高等特点而备受青睐,仪器都有自己的寿命,因此在日常使用中需要对紫外可见分光光度计做好维护保养,延长仪器的寿命和避免因仪器的问题而对ZZ分析结果造成影响。作为紫外可见分光光度计的操作员,需要掌握一些简单的维护保养工作,来确保自己后续分析工作的进行。紫外可见分光光度计维护保养具体有以下几点:

1、仪器需要定期更换干燥剂,避免单色器盒的色散元件受潮,影响仪器的基本使用,在仪器使用完毕后,用防尘罩将仪器盖住,并放置防潮硅胶,避免仪器部分受潮发霉。在高湿热的地区,或者是久置不用的情况,尤其需要注意仪器的防潮措施,zui好经常通电驱潮。

2、为了延长光源的使用寿命,在使用时应尽量减少开关次数,短时间工作间隔内可以不关灯。刚关闭的光源灯不要立即重新开启。如果光源灯亮度明显减弱或不稳定,应及时更换新灯。

3、遇到电压波动较大的情况,需要配备稳压器。

4、仪器需要安装在室内,并经常清洁反射镜,透镜等部件的灰尘,切勿用手直接碰触,如有指印,必须使用专业的擦净纸擦拭,污染严重的需要更换配套的元器件。

5、每次仪器使用结束后,应仔细检查样品室内是否有溶液溢出,若有溢出必须随时用滤纸吸干。

6、比色皿使用完后,要溶剂冲洗4~5次,如不能洗干净,则用乙醇冲洗,再改用纯化水或有机溶液冲洗干净。

7、做好仪器的技术指标鉴定,一般每半年检查一次,一旦发现某项技术指标有问题,可根据具体问题做一些排查,找出问题原因,如果找不出原因或找出原因无法解决则应及时联系工程师。


2020-09-18 15:34:15 567 0
紫外可见分光光度计助力食品检测

对一些保质期较短的食品检测要求操作简便、快速,比如海鲜产品、鲜牛奶的保质期短,对它的检测必须要求简便、快速,尤尼柯生产的紫外可见分光光度计就可以很好满足此要求。

准确度高

对于一般的分光光度法来说,浓度测量的相对误差在1%~3%范围内,如采用示差分光光度法测量,则误差往往可减少到千分之几。

紫外可见分光光度计在食品检测中的应用

当分子中含有1个或更多的生色基团(即具有不饱和键的原子基团),辐射就会引起分子中电子能量的改变。常见的生色基团有:

>C=O,一N=N一,一N=O,一C;N,>C=S

如果2个生色基团之间只隔1个碳原子,则形成共轭基团,会使吸收带移向较长的波长处(即红移),且吸收带的强度显著增加;当分子中含有助色基团(0时),也会产生红移效应。常见的助色基团有:

-OH,-NH2,-SH,-Cl,-Br,-I

这些基团在食品和食品添加剂中大量存在,所以紫外分光光度计在食品检测中的应用有着wu可比拟的优越性,其主要用途有以下几点:

1、光度测量

在食品生产中为了保证有颜色的饮料产品的颜色一致,可以在可见光区用紫外可见分光光度计来测定其吸光度值,使色差符合产品要求。在发酵业中也可通过测定吸光度值来确定产品的发酵完成程度。对于一些成分比较单一的产品也可通过测定吸光度值来确定产品合格与否。比如,判定营养增强剂维生素Bl的质量就可以在400nm下测定其吸光度值,当其值不超过0.020时,即可确定为合格品。

2、成分的定性分析

物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量,相应发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构,其吸收光能量的情况也就不会相同,因此,每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上的某些特性波长处的ZD吸收峰(峰值)和波形图来判断某种物质是否存在。在食品生产中会使用一些食品添加剂,为了确定食品添加剂的质量,可以用紫外可见分光光度计对其进行光谱扫描。例如,对食品中涉及的一些复合甜味剂、复合防腐剂和复合鲜味剂等就可以用紫外可见分光光度计进行一个全面扫描以排除违禁添加剂的使用。另外,此方法还可以在物质结构分析方面作为红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、质谱(Ms)等方法的辅助手段。

3、成分的定量分析

对于食品卫生安全检测中一些含量需要严格控制的成分项目可以用紫外可见分光光度计来准确检测。

结论

总之,紫外可见分光光度计几乎可以满足广大中小食品企业食品检测分析的需要。随着科学技术的发展,紫外可见分光光度计还可和其他分析仪器联机使其应用范围更加广泛,能在更多的领域发挥作用。

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