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  时间长上班 2015-10-30 00:00:00

  题目不详

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  lanseyanba 2016-12-02 00:55:06

  实验仪器及药品： 层析柱（如果你们买的是底下有砂芯的那就不用自己搞了，没有的话自己需要买脱脂棉来搓成纺锤状堵在层析柱下端的小口避免固定相随洗脱剂流出来），扩展槽（一个磨口的广口小玻璃瓶，正规名称记不太清楚了好像是叫这个），硅胶板（买没割开的话还要买玻璃刀来自己切），紫外灯（看跑板显色用，如果你的产品不好显色要先用浓硫酸配置的一个什么溶液处理以显色，这个自己百度一下），旋转蒸发仪及其附属玻璃仪器，玻璃毛细管，电吹风（吹板子用的，不要就需要等的多一会儿），其他实验室常用玻璃仪器等。 适当极性的流动相（也称洗脱剂，常用的有甲醇－二氯甲烷，乙酸乙酯－石油醚等体系，需要自己根据产品性质来调节极性），固定相（也是柱层析的核心，一般是买柱层析用硅胶或者无水氧化铝）。 实验操作： 一般需要先把你的不纯产品（假设是1，2的混合物，1是我们的目标产品，要把1分离出来）做溶解性测试和极性的测试（我做过二氯甲烷－甲醇体系的以此为例）。将混合物先溶解在二氯甲烷中，点板看一下跑板情况。如果感觉1，2点跑不开（即在硅胶板上分不明显），逐渐加大极性，用二氯甲烷：甲醇＝50:1至10：1（体积比）的混合液逐渐测，以两个点分得较明确为界，记下这个比例，并多配置一些。（假设跑板情况为1在后面，2在前面，即2极性大） 然后进行装柱（注意不要让硅胶或者氧化铝从底下漏出，必要时补一层脱脂棉），然后上样，用流动相不停地冲洗并不停地点板监控。2的极性大所以2会先出来，把他收集起来旋蒸好备用。2冲洗完毕以后，如果你的极性调节的好的话1是不会混着一起出来的，中间会有一段空白层，继续过的话1也会出来，收集起来然后旋蒸浓缩，就可以得到1的纯净产品。 ps； 优酷上有一个麻省理工的过柱教学视频，非常好值得一看，优酷一搜就有。

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