如何保证同步综合热分析实验数据的准确性

1.关于取样及称样

取样需有代表性，样品量不宜过多，增/失重量程选择25mg时，样品量10~20mg，体积不宜超过坩埚容积的1/3。

粉末样品覆盖坩埚底部2~3层即可，块状样品可粉碎，或者用干净的剪刀剪碎成粒状。纤维样品可先缠绕在镊子或棒状物上，直径小于坩埚内径即可，取下后放置于坩埚内。

导热系数小且热效应小的样品，可用金属薄膜或其他不与样品反应的物体包裹后放入坩埚测量，数据评估时扣除包裹物的热效应即可，此方法适用于DSC及DTA。

2.关于坩埚

温度≤600℃时，通常使用铝坩埚、刚玉坩埚或普通陶瓷坩埚，由于氧化铝的导热比铝差，因此在分析聚合物时，铝坩埚应用较多。热分析实验中，坩埚通常只使用一次，以避免残留物的影响。如需重复使用，则需进行清洗或高温灼烧。铝坩埚和普通陶瓷坩埚清洗困难，刚玉坩埚在污染较小时，可清洗后重复使用，方法如下：

l 将坩埚放入10%的稀盐酸浸泡12小时后用清水清洗。

l 将坩埚放入3%摩尔浓度的氨水中煮沸1小时后，用纯水清洗后煮沸1小时，然后灼烧至1500℃。

3.关于气氛

气体进口压力设置为0.1~0.15MPa，如使用钢瓶供气，则当钢瓶压力≤0.3MPa时须进行更换。

LINSEIS STA PT系列适用于氧化、还原、惰性、及真空等多种环境，气体种类根据实验要求进行配置。

实验前需进行气体置换，关闭所有进气与出气开关，打开真空泵，待压差表指针指向-1后，继续抽气1~3分钟，此时关闭真空泵阀门。打开气体进气阀，选择所需的气体通入天平，待压差表指向0后，打开出气开关。

4.关于空白校正

由于浮力效应以及系统热稳定状态的影响，空白实验与样品实验的条件必须保持一致。

如下：起始温度、升温速率、坩埚种类、气体种类、气流量。空白实验必须定期进行，周期≤3个月。

5.关于天平校正

在坩埚中放置10mg和1000mg标准砝码，用天平的称量功能测试，如显示值与标准质量偏差≤1%，则天平无须校正，此测试每年至少进行一次。

 同步热分析，顾名思义，可以解释为以热进行分析的一种方法。  

（来源：林赛斯（上海）科学仪器有限公司）

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