在不同温度下合成的粉体有什么不同？原因是什么

【引言】

       Ag-W复合材料具有优异的焊接性能、抗冲蚀性能和良好的导热性能，广泛应用于电接触领域。然而，这两种元素在复合材料中的粒径、形貌和分布都会影响材料的性能和特性。为了获得更好的性能，需要在Ag基体中均匀分布细小的W粒子。

【成果介绍】

       本研究主要致力于制备结构均匀的Ag-W复合粉体。这涉及到用扫描电镜研究Co添加对粉末形貌的影响。采用共沉淀法，钨酸银中的Co以CoWO₄的形式加入。首先，利用热重分析研究了这些粉末在较低还原温度下的还原行为。然后，根据所得的TGA数据，采用两步还原法，制备了大量的未掺杂Ag-W和共掺杂Ag-W粉末，用于后续的烧结实验。烧结试验在膨胀计（LINSEIS L75铂系列）中进行，在加热时测量试样的任何线性变化，并记录以供后续分析。研究中确定并采用的温度设定值为250℃-750℃和250℃-850℃。在这些温度下，用还原粉末制备的Ag-W压坯在银相熔点以下烧结，以避免Ag和W之间的任何偏析。Z后，利用TEM对烧结压坯的特性和致密化行为进行了研究和评估，以供接触应用。

图文案例

图1、钨酸银（Ag₂WO₄）的沉淀态

图2、掺CoWO₄沉淀的Ag₂WO₄：（a）0.52%共掺钨酸银，（b）1.52%共掺钨酸银

图3、250℃-750℃下沉淀钨酸银还原银钨粉

图4、250℃-750℃掺杂钨酸盐还原1.52%共掺杂Ag-W粉体

图5、Co浓度对250-750℃下制备的Ag-W粉末粒度的影响

图6、两段还原法制备的Ag-W粉末在250-750℃和250-850℃温度下的压制特性

图7、在250-750°C和250-850°C温度下制备的共掺杂Ag-W粉末在300MPa压力下的压制特性

图8、250-750℃温度下（a）Ag-W和（b）0.30%共掺杂Ag-W压缩粉末的光学显微照片

图9、不同掺量Ag-W的粉末在900℃等温烧结5h后致密长度的变化

图10、900℃烧结共掺杂Ag-W样品5小时的典型显微照片：（a）0.14%共掺杂Ag-W，

（b）1.52%共掺杂Ag-W

图11、900℃烧结5h样品的典型TEM照片显示：（a）钨颗粒间的Ag-W基体和颈部形成；

（b）质量分数为0.51%C o的Ag-W，钨颗粒间的基体和颈部形成

【结论】

       采用共沉淀法和两步还原法成功地制备出了均匀的Ag-W复合粉体，并通过压制和烧结工艺制备了电触头。添加的Co有助于促进银和钨之间的烧结，同时保持烧结产品中银和钨之间的高度均匀性。同时，我们还发现活化烧结时Co的临界值为0.3%（质量分数），与粉末的W含量有关。这个临界水平相当于钴对钨颗粒的六到七个原子层覆盖。此外，钴的添加量超过临界量时，会形成钨钴（WCo₃）金属间化合物沉淀物，沉淀物被留在烧结复合材料的银相中。Z后，由于烧结体具有更好的抗冲蚀性和抗焊接性能，因此有望用于电接触应用。

随着运输能力不断提升及食品、药品、保持健康品等产品生产技术的日益成熟，各类产品在时间及空间范围内的流通越来越广。在流通的时间及空间跨度内，所使用的包材应与产品具有良好的相容性，以防止流通环境变化引起包材性质劣变，对产品的保护作用减弱，进而导致产品质量劣化。对于同种包装材料来说，其阻氧性能的高低与所处的环境条件息息相关，通过验证包材在不同条件下的氧气透过量，确认在各种环境下包材的阻氧性能均能满足产品的保质要求，是保证产品可放心流通的重要前提之一。

检测方法

塑料复合膜材料的氧气透过量测试方法主要分为压差法、等压法(库仑法)两种，其中压差法可参考的标准为GB/T 1038-2000《塑料薄膜和薄片气体透过性试验方法压差法》，等压法可参考的标准为GB/T 19789-2005《包装材料塑料薄膜和薄片氧气透过性试验库仑计检测法》。本文采用压差法、依据GB/T 1038检测样品的阻氧性能。

试验样品

本文以PET/PE复合膜为例，检测其在10℃、0%RH及30℃、0%RH两种条件下的氧气透过量。

试验过程

裁样从待测的PET/PE复合膜样品表面裁取直径为97 mm的试样3片。在23±2℃的环境条件下，将裁好的试样放置在干燥器中进行状态调节48 h。

测厚利用测厚仪测试试样厚度，至少测试5点，并取平均值。

装样沿试验腔的周围涂抹一层真空油脂，然后在试验腔中间测试区域内放置一片直径为65 mm的滤纸，可以支撑试样，并能防止低压腔被污染。后将试样平整的粘贴在试验腔上，合上上腔，并拧紧。

设置参数设置试样厚度、试验温度(10℃)、试验湿度(0%RH)等参数信息。

开始试验打开真空泵、水浴控温装置，点击开始试验选项，试验开始。

读取数据试验结束后读取试验结果。

按照5.1 ~ 5.6的步骤，测试试样在30℃、0%RH条件下的氧气透过量。

试验结果

10℃、0%RH条件下PET/PE复合膜试样的氧气透过量为43.3721 cm3/(m2∙24h∙0.1MPa)，30℃、0%RH条件下该试样的氧气透过量为167.0100 cm3/(m2∙24h∙0.1MPa)，说明所检测试样在两种试验条件下的氧气透过量相差较大。

检测设备

本验证试验所用检测设备为济南赛成电子科技有公司自主研发生产的GPT-203 压差法气体渗透仪适用于塑料薄膜、复合膜、高阻隔材料、片材、金属箔片在各种温度下的气体透过量和气体透过系数的测定。

测试原理

仪器采用压差法测试原理，将预先处理好的试样放置在上下测试腔之间，夹紧。首先对低压腔（下腔）进行真空处理，然后对整个系统抽真空；当达到规定的真空度后，关闭测试下腔，向高压腔（上腔）充入一定压力的试验气体，并保证在试样两侧形成一个恒定的压差（可调）；这样气体会在压差梯度的作用下，由高压侧向低压侧渗透，通过对低压侧内压强的监测处理，从而得出所测试样的各项阻隔性参数。

产品特征

可同时测定试样的气体透过量和气体透过系数

可满足三个测试腔完全单独测试

宽范围、高精度温湿度控制，满足各种试验条件下的测试

提供比例、模糊模式和时间模式三种试验过程判断模式

测试量程可根据需要进行扩展，满足大透过率测试的要求

支带有毒气体及易燃易爆气体的测试（需定制）

采用气动夹持试样，方便快捷

系统采用电子智能控制，整个试验过程自动完成

提供标准膜进行快速校准，保证检测数据的准确性

产品符合GMP多级权限

微型打印机，便条随时打印试验统计结果

专门的计算机通信软件，可进行试验的实时显示及数据的分析处理 、数据保存

配备USB通用数据接口，方便数据传递

济南赛成仪器一直致力于为大部分国家客户提供高性价比的整体解决方案，公司的核心宗旨就是持续创新，打造高精尖检测仪器，满足行业内不同客户的品控需求，期待与行业内的企事业单位增进交流和合作。

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食盐是烹饪中最常用的调味料之一，学名为氯化钠（化学式NaCl），白色结晶体，吸湿性强，应存放与干燥处。食盐也是人体正常的生理活动不可缺少的物质，食盐在自然界里分布很广。海水里含有丰富的食盐。盐湖盐井和盐矿中也蕴藏着食盐。下面让小编带大家看看不同显微镜下的食盐。

一、偏光显微镜MP41搭配显微镜相机MD30拍摄的食盐晶体

偏光显微镜下的食盐晶体

偏光显微镜MP41是用于研究所谓透明与不透明各向异性材料的一种显微镜，它可以将普通光改变为偏振光进行镜检的方法，以鉴别某一物质是单折射（各向同性）或双折射性（各向异性）。同时可应用于观察纸张添加材料的形状。

偏光显微镜MP41

显微镜摄像头MD30可以连接到任何标准的三目生物显微镜、体视显微镜、金相显微镜上，拍摄数码显微图象，它具有传输速度快，色彩还原好，图象清晰，存储方便能优点，可以广泛的应用于工业品管、教学研究、材料分析、临床检验，机器视觉等领域。MD30显微镜相机可以使你原本繁杂的工作变的轻松、有趣和高效。

二、倒置显微镜MI52-N搭配显微镜相机MDX10拍摄精盐颗粒析出晶体

倒置显微镜下的精盐颗粒析出晶体，颜色五彩斑斓

倒置显微镜MI52-N搭配显微镜相机MDX10

明美倒置显微镜MI52-N该倒置显微镜采用优异的无限远光学系统。超长工作距离聚光系统可对高培养皿或圆筒状烧瓶进行无沾染培养细胞观察，照明系统充分考虑散热性，人机工程学设计理念，使操作便捷，空间更广阔。

MDX10显微镜数字相机采用高性能成像芯片，针对显微镜拍摄场景特别优化，精确还原样品的精细结构和真实色彩，采用USB3.0数据传输接口，2000全分辨率下运行流畅，极大提升采集效率，是病理诊断、金相分析和体视观察等应用领域的理想工具。

如果您对食盐显微镜感兴趣或有疑问，欢迎与我们联系，期待与您相约！

来源：http://www.mshot.com.cn/kehuanli/20220714.html，转载请保留出处，谢谢！