纯化水中亚硝酸盐检测不显示粉色是什么原因

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  8l4ip8gnud3a 2016-09-16 00:00:00

  本规范Z低检测质量为0.05μg亚硝酸盐氮，若取50mL水样测定，则Z低检测质量浓度为0.001mg/L。 2 原理 在pH1.7以下，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N﹣（1﹣奈）﹣乙二胺产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，比色定量。 3 样品保存 水样保存在硼硅硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中，冷藏保存，取样后尽快测定。 4 试剂 4.1 氢氧化铝悬浮液：称取125g硫酸铝钾[KAL(SO4)2 ??12H2O]或硫酸铝铵[NH4AL(SO4)2 ??12H2O]溶于1000mL纯水中。加热至60℃，缓缓加入55mL氨水（ρ20=0.88g/mL）。 4.2 对氨基苯磺酰胺溶液（10g/L）：称取5g对氨基苯磺酰胺（H2NC6H4SO3NH2），溶于350mL盐酸溶液（1+6）中。用纯水稀释至500mL。 4.3 盐酸N﹣（1﹣奈）﹣乙二胺（又名NEDD）溶液（1g/L）：称取0.2g盐酸N﹣（1﹣奈）﹣乙二胺（C10H7NH2CHCH2??NH2??2HCl），溶于200mL纯水中。储存于冰箱内。可稳定数周，如试剂色变深，应弃去重配。 4.4 亚硝酸盐氮标准储备液〔ρ(NO2ˉ-N)= 50μg /mL〕：购自国家标准物质ZX，使用前自冰箱中取出，达到室温后才可使用。 4.5 亚硝酸盐氮标准使用溶液〔ρ(NO2ˉ-N)= 0.1μg /mL〕：取10.00mL亚硝酸盐氮标准储备液（37.3.4）于容量瓶中，用纯水定容至500mL，再从中吸取10.00mL，用纯水于容量瓶中定容至100mL。 5 仪器 5.1 具塞比色管，50mL。 5.2 分光光度计。 6 分析步骤 6.1 若水样浑浊或色度较深，可先取100mL，加入2mL氢氧化铝悬浮液（3.1），搅拌后静止数分钟，过滤。 6.2 先将水样或处理后的水样用酸或碱调近中性。取50mL置于比色管中。 6.3 另取50mL比色管8支，分别加入亚硝酸盐氮标准使用溶液（3.5）0，0.50，1.00，2.50，5.00，7.50，10.00和12.50mL，用纯水稀释至50mL。 6.4 向水样及标准色列管中分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液（3.2），摇匀后放置2～8min。加入1.0mL盐酸N﹣（1﹣奈）﹣乙二胺（3.3），立即混匀。 6.5 于540nm波长，用1cm比色皿，以纯水作参比，在10min至2h内，测定吸光度。如亚硝酸盐氮浓度低于4ug/L时，改用3cm比色皿。 6.6 绘制标准曲线，从曲线上查出水样中亚硝酸盐氮的含量。 6.7 计算 水样中亚硝酸盐氮的质量浓度计算见下式： ρ（NO2—N）=m/V 式中： ρ（NO2—N）——水样中亚硝酸盐氮的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； m——从标准曲线上查得样品管中亚硝酸盐氮的质量，单位为微克（μg）； V——水样体积，单位为毫升（mL）。

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