如何对一种分析方法做验证试验

在小伙伴们的千呼万唤中，厦门海关技术中心的徐敦明博士3月31日给大家带来了化学检验方法验证的讲座； 因为这是正在修订中的食品安全国家强制性标准，所以大家的期待都非常高。  

化学检验方法验证

  感谢徐老师的精彩讲解，直播间的小伙伴们热情高涨，一个多小时的讲座很快结束了，但学员们仍回味无穷，纷纷在留言区问什么时候可以看回放；还没有参加直播的小伙伴们也赶快来学习啦，可以让您在方法验证上少走很多弯路。   

厦门海关技术中心研究员

各位奋斗在方法验证战线的小伙伴们，你是否困扰于分析方法验证实验？首先要起草验证方案，做完实验后，还有一系列的计算、汇总、报告……计算过程繁琐耗时，汇总报告数据繁多……

如果您有此困扰，不妨来看看沃特世Empower MVM方法验证插件解决方案。Empower 3方法验证管理器（MVM）是Empower 3色谱数据软件的选件，让您可以在同一个应用程序内完成整个色谱方法验证过程，从最初的规划方案到最 后的报告结果。

划重 点

Empower 3 MVM能为实验室和企业带来一系列的优势，包括：

• 减少现有方法验证流程中的人工步骤，缩减80%的方法验证时间和成本。

• 更易于符合法规要求，与此同时显著增强数据可追溯性。

• 方法验证时无需使用不同的软件。

• 自动化地、更有效率地简化方法验证工作流程。

• 轻松地确认数据是否符合方法验证要求，结果是否在规定范围内

• 验证数据安全地存储在数据库内。

MVM方法验证管理器使用流程

下面，就让我们一起来看看Empower MVM是如何帮助您自动完成方法验证的吧:

第 一步，创建MVM验证方案模板，并设置每个验证工作的限度标准。我们以线性测试为例，需要设置线性样品包含几个浓度水平，每个浓度配几份样品，每个样品进样次数，以及对于线性R2的限度要求等。

第二步，创建样品组，并勾选每针进样所属的验证测试工作。

第三步，运行样品，得到色谱结果。

第四步，得到验证结果。Empower会自动进行计算，并与限度比较，得到是否满足验证要求的结论。

第五步，查看并生成验证报告。

验证报告可通过统计图和数据表格的形式报告，验证结果通过与否一目了然，还可以根据需求自定义报告模版，满足不同验证要求。

看到这里，您是否对Empower MVM方法验证插件解决方案感兴趣呢？扫描下方二维码，我们将尽快与您联系！

扫码告诉我们您的需求

    次氯酸钠(NaClO)是水处理中广泛使用的消毒 药剂，它是一种稳定性较差的氧化剂，容易分解而发生有效氯浓度衰减，因此有效氯的准确检测对于进货检验和生产中投加量的计算都非常重要。传统的次氯酸钠有效氯浓度监测方法有碘量法和DPD分光光度法。碘量法测量是次氯酸钠有效氯的标准检验方法，耗时较长，需要专业的检验员完成，且必须在实验室进行；稀释后用DPD分光光度法测量余氯方法时间略短，但是需要专业的稀释操作，也很难在水处理现场进行。

    美国Pyxis的SP-210次氯酸钠有效氯速测仪可用于测量饮用水中的次氯酸钠的浓度，无需任何试剂和比色皿，只需将次氯酸钠溶液加入到固定在仪器内的检测室中，即可立即显示有效氯的百分含量，能大大提供生产现场工作人员加氯操作的便捷性。

    通过用碘量法和DPD分光光度法检测不同浓度水平的次氯酸钠有效氯，并与SP-210次氯酸钠有效氯速测仪的测定结果进行比较，从而验证SP-210次氯酸钠有效氯速测仪数据的可靠性。

    实验结果表明：美国Pyxis的SP-210次氯酸钠有效氯速测仪检测次氯酸钠有效氯具有较好的精密度和准确度，检测中不需要药剂，设备小巧，便于携带，操作快捷方便，能满足次氯酸钠进货和生产投加检验的需要，非常适合现场使用。

    以上内容摘自《次氯酸钠有效氯速测仪准确度验证试验》，刊登于《供水技术》2021年8月第15卷第4期，详细测定方法和结果比对亦可参见文章。

1、意义

水蒸气透过率是评价包装材料阻湿性的指标，是影响包装材料对所包装产品保护功能的重要因素，是防止产品出现受潮、发霉、结块等问题的重要屏障。影响包装材料水蒸气透过率的因素较多，如包装材质、厚度、材料内部结构及温度、湿度等环境条件等，一般来说，含铝箔、PVDC、镀铝膜、镀氧化物膜等材料包装的水蒸气透过率较低，同种材质包装厚度较厚者、结晶度、取向程度较高者其阻湿性较高，另外，包装材料不同的使用或存储环境同样会影响其水蒸气透过率，因此对于已经成型的包装材料来说，可通过对存储及流通环境的控制，使包装材料的阻湿性满足产品的保质要求。本文测试了不同试验温度下材料的水蒸气透过率，并分析材料的阻湿性随温度的变化情况。

2、试验依据

包装材料水蒸气透过率的测试方法有杯式法、电解传感器法、湿度传感器法、红外传感器法等，本次试验依据红外传感器法测试样品，所依据的标准为GB/T 26253-2010《塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定 红外检测器法》。

3、试验样品

本文以某企业生产的塑料薄膜为试验样品，分别测试其在25℃、90%RH与38℃、90%RH条件下的水蒸气透过率。

4、试验设备

本次试验所采用的试验设备为WPT-203 红外法水蒸气透过率测试仪，该设备由济南赛成电子科技有限公司自主研发生产。

4.1 试验原理

仪器采用红外传感器法测试原理，将待测试样装夹在恒温的干、湿腔之间，试样两侧存在一定的湿度差，由于湿度梯度的存在，水蒸气会从高湿腔向低湿腔扩散，在低湿腔，水蒸气被载气携带至红外传感器，进入传感器时会产生同比例的电信号，通过对传感器电信号的分析计算，从而得到试样的水蒸气透过率和透湿系数。

4.2 测试应用

薄膜——适用于各种塑料薄膜、塑料复合薄膜、纸塑复合膜、土工膜、共挤膜、镀铝膜、铝箔、铝箔复合膜、防水透气膜等膜状材料的水蒸气透过率测试

片材——适用于各种工程塑料、橡胶，建材（建筑用防水材料）、保温材料等片状材料的水蒸气透过率测试，如PP片材、PVC片材、PVDC片材、尼龙片材等

纸张、纸板——适用于纸张、纸板的水蒸气透过率测试

4.3 技术指标

测试范围 0.01 ~ 60 g/m2·24h·0.1MPa（常规）

测试精度 0.01 g/m2·24h·0.1MPa

系统分辨率 0.001 g/m2·24h·0.1MPa

试样数量 1 ~ 3件（数据各自单独）

试验温度 10 ~ 60°C（常规）

控温精度 ±0.5°C

试验湿度 5%RH ~ 98%RH

控湿精度 ±2%RH

测试面积 50 cm2

试样厚度 ≤ 3 mm （其他厚度要求可定做）

载气流量 0 ~ 200 ml/min

试验压力 ≥0.20 MPa

接口尺寸 1/8英寸金属管

外形尺寸 440 mm (L) × 450 mm (W) × 450 mm (H)

电源 AC 220V 50Hz

净重 42 kg

5、试验过程

5.1 裁样

用专用取样品从待测试的薄膜样品表面裁取试样6片，放置在23±2℃、50±10%的环境下状态调节4 h。

5.2 25℃下水蒸气透过率测试

(1) 在设备3个测试腔周边涂抹一层真空油脂，取3片试样分别装夹到设备中。

(2) 设置试验条件(25℃、90%RH)、试样名称、试验模式等参数信息，点击试验选项，试验开始。打开气源，调节载气流量，使测试腔内的湿度达到设定值。试验结束后设备显示试样的水蒸气透过率值。

5.3 38℃下水蒸气透过率测试

除试验温度设置为38℃外，其余过程按照5.2中的步骤进行测试。

6、试验结果

25℃、90%RH条件下，所测试薄膜试样的水蒸气透过率分别为3.11 g/(m2·24h)、3.09 g/(m2·24h)、3.17 g/(m2·24h)，平均值为3.12 g/(m2·24h)；38℃、90%RH条件下，所测试薄膜试样的水蒸气透过率分别为6.91 g/(m2·24h)、6.86 g/(m2·24h)、6.83 g/(m2·24h)，平均值为6.87 g/(m2·24h)。

济南赛成仪器一直致力于为大部分国家客户提供高性价比的整体解决方案，公司的核心宗旨就是持续创新，打造高精尖检测仪器，满足行业内不同客户的品控需求，期待与行业内的企事业单位增进交流和合作。

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