有方案，不用慌——2018年食品安全抽检农残类应用解决新方案放送一波

     2018年食品安全抽检项目已经在全国各大食品检测实验室如火如荼地进行，安谱实验根据各大实验室常检的农残项目，推出了茶叶中克百威，灭线磷，氧乐果和吡蚜酮的检测，蔬菜中灭多威和杀线威的检测，番茄中嘧菌酯的检测，三个解决方案，分别使用CNW 茶叶专用柱、硅胶小柱、GCB小柱、弗罗里硅土小柱，净化样品基质中的色素和极性杂质，LC-MS/MS检测，在3个不同等级的加标浓度都有很好的回收率。更多应用方案，可直接咨询业务员索取安谱实验《2018/2019固相萃取手册》。

       2020年国家食品安全抽检即将开始。安谱实验diyi时间快速响应，依据2020抽检细则，按照食品基质34大类以及亚类的检测项目, 推出《2020国家食品安全抽检实施细则 GB方法配置方案》。全文共83页, 包含了2019和2020项目增减对比,部分项目安谱实验室的实验数据和技术资料,覆盖所有项目的标准品，特色试剂，专用前处理产品和色谱柱，各基质都需要用到的小型仪器等。 

       以下为摘录的ZD推荐产品, 如需完整电子版《2020国家食品安全抽检实施细则 GB方法配置方案》，请扫描二维码填写信息，我们将通过邮件发送给您。

       2020食品安全抽检中大量的项目需要使用色谱分析来进行定性定量检测。安谱实验可提供用于气相、液相、质谱联用、UPLC的各款色谱柱，并整理了各款色谱柱应用到的标准方法，便于您的选型。

耗材事业部特色产品推荐

2020国抽检项目色谱产品

1.砷、汞形态分析以及专用色谱柱

2.CNW UHPLC液相色谱柱

3.CNW Athena HPLC液相色谱柱

4.CNW 气相色谱柱

2020年国抽检相关应用

       应用一：CNWBOND PBA 苯硼酸小柱——动物源性食品中利巴韦林的检测

       应用二：食品中展青霉素的检测

       应用三：山楂汁中展青霉素的检测

       应用四：兽药残留QuEChERS 新产品——动物源食品和水产品中多种兽药残留的检测

       应用五：HLB Pro SPE 柱在兽残检测中的应用

       应用六：茶叶基质中草甘膦的检测

       应用七：植物油中9 种抗氧化剂的测定GB5009.32-2016

       应用八：动植物油脂中 苯并(a) 芘的测定 反相GX液相色谱法

       应用九：食品中脂肪酸的测定

       应用十：食品中8 种合成着色剂的检测

       应用十一：食品中苏丹红染料的检测方法 反相GX液相色谱法

       应用十二：食品中三氯蔗糖的检测（GB 22255-2014）

       应用十三：果汁中纽甜的检测(GB 5009.247-2016)

       应用十四：GB5009.154-2016- 食品中维生素B6 的液相分离方案

       应用十五：食品中防腐剂分析实验操作规范

       应用十六：食品中元素形态分析解决方案

       应用十七：维生素A, 维生素E 的检测

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2020年国家食品安全抽检即将开始。安谱实验diyi时间快速响应，依据2020抽检细则，按照食品基质34大类以及亚类的检测项目, 推出《2020国家食品安全抽检实施细则 GB方法配置方案》。全文共83页, 包含了2019和2020项目增减对比,部分项目安谱实验室的实验数据和技术资料,覆盖所有项目的标准品，特色试剂，专用前处理产品和色谱柱，各基质都需要用到的小型仪器等。 

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2020食品安全抽检中各种食品基质的前处理，都会用到天平，氮吹仪， 匀质机，混匀器等仪器。安谱实验为您推荐几款实验室精品。

仪器事业部特色产品推荐

01

库存编号

EUAA-FYZD100

库存名称

ANPEL 分液漏斗振荡器

产品特点：

为液液萃取工作节省时间精力,提高萃取效果和平行性.日本ORIENTAL MOTOR电机和控制器，美国GATES传动皮带，整机采用高品质不锈钢材料。

02

库存编号

EFAA-DC24-RT

库存名称

ANPEL DC系列 24位防腐型水浴氮吹仪

产品特点：

用于各类溶液浓缩操作,国内SJ防腐氮吹仪，整机喷镀日本大金特氟龙涂层，防腐性能更出色。

03

库存编号

ECAA-LGN-D130

库存名称

ANPEL 氮气发生器（一体式，适用≤30L/min氮吹仪）

产品特点：

便携的气源,进口大厂原件，日本UBE 膜组（同PEAK），日立压缩机8000小时免维护。

04

库存编号

EOFO-945066

库存名称

Talboys 数显型多管式漩涡混合器

产品特点：

可同时对批量样品进行漩涡操作,节省人力时间,漩涡力度强.美国全进口，QQSJ多管漩涡混合器。

05

库存编号

ESFL-6221085

库存名称

FLUKO F8 便携式微量匀浆机套装 ，处理量1.7-60ml，25000rpm

产品特点：

可处理蔬菜, 水果,肉类等多种基质, 德国进口电机，匀浆效率更高，标配双刀头、支架、周转箱。

06

库存编号

EUOH-30130875

库存名称

OHAUS Frontier FC5706 小型台式多功能离心机，转速：200rpm–6000rpm

产品特点：

可处理蔬菜, 水果,肉类等多种基质, 德国进口电机，匀浆效率更高，标配双刀头、支架、周转箱。

2020年国抽检相关应用

应用一：CNWBOND PBA 苯硼酸小柱——动物源性食品中利巴韦林的检测

应用二：食品中展青霉素的检测

应用三：山楂汁中展青霉素的检测

应用四：兽药残留QuEChERS 新产品——动物源食品和水产品中多种兽药残留的检测

应用五：HLB Pro SPE 柱在兽残检测中的应用

应用六：茶叶基质中草甘膦的检测

应用七：植物油中9 种抗氧化剂的测定GB5009.32-2016

应用八：动植物油脂中 苯并(a) 芘的测定 反相GX液相色谱法

应用九：食品中脂肪酸的测定

应用十：食品中8 种合成着色剂的检测

应用十一：食品中苏丹红染料的检测方法 反相GX液相色谱法

应用十二：食品中三氯蔗糖的检测（GB 22255-2014）

应用十三：果汁中纽甜的检测(GB 5009.247-2016)

应用十四：GB5009.154-2016- 食品中维生素B6 的液相分离方案

应用十五：食品中防腐剂分析实验操作规范

应用十六：食品中元素形态分析解决方案

应用十七：维生素A, 维生素E 的检测

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2022年最 新版食品安全抽检实施细则更新了针对于猪、鸡肌肉、肝脏和鱼、虾可食性组织中氯霉素残留检测的检测方法——《GB 31658.2-2021 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。

逗点生物参照该标准进行试验，并优化了部分参数，建立了一份具有良好回收率及稳定性，能满足国标要求的SPE-HPLC-MS/MS方法，可供参考。

01

样品提取

准确称取粉碎均匀的肉类样品5 g（精确至0.02 g）于干净离心管中，加内标工作液100 μL，加入10 mL 乙腈和10 mL 4% NaCl水溶液，涡旋提取10 min，8000 r/min离心10 min。

取出上清液于另一干净离心管，向离心管中加入10 mL正己烷，涡旋震荡1 mim，8000 r/min离心2 min，弃上清液，于离心管中加入8 mL水饱和的乙酸乙酯溶液，涡旋震荡2 min，8000 r/min离心2 min，取出上层清液，氮吹干，用5 mL 5%乙腈-水溶液复溶，待净化。

本方案所运用到的氮吹仪器

点击上图直接跳转至对应文章

02

样品净化

Copure® C18，500mg/3mL

活化：取固相萃取柱依次用5 mL甲醇，5 mL水进行活化；

上样：将上述待净化液加入固相萃取柱中；

淋洗：分别取6 mL水分两次淋洗固相萃取柱；

洗脱：加入8 mL甲醇进行洗脱，收集全部洗脱液，氮吹干，1 mL 50%甲醇水溶液复溶，过尼龙滤膜，上机。

03

标准曲线溶液的配制

内标CAP-D5工作液：50 ng/mL，氯霉素工作液10 ng/mL、50 ng/mL。

表1 标准溶液配制方法

04

仪器条件

（1）色谱条件

仪器：UPLC-MS/MS

（Thermo Fisher TSQ Endura）

色谱柱：Hypersil GOLD C18

 (2.1 mm×100 mm，1.9 μm)

 流动相：A：水  B：甲醇

 洗脱方式：梯度洗脱，见表2

 流速：0.3 mL/min

 柱温：30℃

 进样量：20 μL

表2 梯度洗脱程序

（2）质谱条件

离子源：HESI          电喷雾电压：3500 V

鞘气压力：40 arb      辅气压力：10 arb

离子传输管：380 ℃   辅气温度：350 ℃

表3 组分名称、保留时间

及特征离子一览表（*为定量离子）

05

实验结果

表4  氯霉素加标回收实验结果

图1 添加水平为0.1 μg/kg时

猪肉中氯霉素的总离子流图

图2 添加水平为0.1 μg/kg时

鸡肉中氯霉素的总离子流图

图3 添加水平为0.1 μg/kg时

虾肉中氯霉素的总离子流图

06

订购信息

       2020年国家食品安全抽检即将开始。安谱实验diyi时间快速响应，依据2020抽检细则，按照食品基质34大类以及亚类的检测项目, 推出《2020国家食品安全抽检实施细则 GB方法配置方案》。全文共83页, 包含了2019和2020项目增减对比,部分项目安谱实验室的实验数据和技术资料,覆盖所有项目的标准品，特色试剂，专用前处理产品和色谱柱，各基质都需要用到的小型仪器等。 

以下为摘录的ZD推荐产品, 如需完整电子版《2020国家食品安全抽检实施细则 GB方法配置方案》，请扫描二维码填写信息，我们将通过邮件发送给您。

2020食品安全抽检中大量的项目需要使用固相萃取技术或基质分散固相萃取技术来进行样品前处理工作。安谱实验整理了各种前处理产品应用到的标准方法，便于您的选型。

耗材事业部特色产品推荐

2020国抽检项目前处理产品

1.CNW固相萃取小柱（专用型）

2.CNW固相萃取小柱（离子色谱净化柱）

3.CNW固相萃取小柱（聚合物基质小柱）

4.CNW QuEChERS萃取净化管

5.CNW固相萃取小柱（硅胶基质等）

2020年国抽检相关应用

应用一：CNWBOND PBA 苯硼酸小柱——动物源性食品中利巴韦林的检测

应用二：食品中展青霉素的检测

应用三：山楂汁中展青霉素的检测

应用四：兽药残留QuEChERS 新产品——动物源食品和水产品中多种兽药残留的检测

应用五：HLB Pro SPE 柱在兽残检测中的应用

应用六：茶叶基质中草甘膦的检测

应用七：植物油中9 种抗氧化剂的测定GB5009.32-2016

应用八：动植物油脂中 苯并(a) 芘的测定 反相GX液相色谱法

应用九：食品中脂肪酸的测定

应用十：食品中8 种合成着色剂的检测

应用十一：食品中苏丹红染料的检测方法 反相GX液相色谱法

应用十二：食品中三氯蔗糖的检测（GB 22255-2014）

应用十三：果汁中纽甜的检测(GB 5009.247-2016)

应用十四：GB5009.154-2016- 食品中维生素B6 的液相分离方案

应用十五：食品中防腐剂分析实验操作规范

应用十六：食品中元素形态分析解决方案

应用十七：维生素A, 维生素E 的检测

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      近期，农业农村部发布了一系列GB23200的新国标，主要是针对植物源性食品不同农残的检测；12月份即将正式实施；安谱实验根据这些新标准，并结合农业农村部之前发布的征求意见稿，率先推出了食品安全国家标准的耗材配置方案。包括标准品，小柱，色谱柱，试剂等耗材。安谱实验以品类齐全，价廉质优的实验室耗材，灵活到位的服务，快速为各位老师排忧解难。

1.安装荧光模块后观察，视野不完整，部分区域没有光照

解决办法：检查模块上激发块及挡光板拉杆有没有推到位;模块上下燕尾槽与机身、目镜观察筒是否卡位准确;工作物镜是否转到位。

2.安装荧光模块后观察，视野内图像背景过亮，目标样品被遮盖导致无法观测？

解决办法：荧光观察应该在相对较暗的环境，避免杂散光进入光路（从目镜、未接相机或未做挡光处理的三目头相机接口处有杂散光进入）;

若为三目观察，三目头相机接口是否有接相机，没接相机时是否有用黑色挡光盖子遮住（双目观察此问题不存在）

检查显微镜是否有将机身明场光源关闭（荧光观察是，应关闭明场透射照明）;

调整明场透射光源聚光镜上下位置（一般向下调节），并调整聚光镜孔径光阑（聚光镜上光阑）的大小（一般是调小）。如果有可能的话，用黑色不反光的纸直接挡住透射光照明系统视场光阑（显微镜底座上，聚光镜正下方）

3.安装荧光模块后观察，视野内成像模糊，有重影，或无法对焦成像？

解决办法：将显微镜切换到明场观察，若明场能清晰成像的话，则该模块滤色片有质量问题，需寄回维修（这种情况一般发生在产品使用一定年限后，至少是一年，若处床不久就出现，作为个例处理）

4.安装荧光模块后观察没有光照射到样品上

解决办法：检查模块亮度调节是否打得过低，各拉杆有没有推到位，特别是荧光挡板处，模块卡口有没有对准，物镜转盘有没有打到位；diyi项确定无误后，就是模块的光源坏了，将模块和适配器仪器寄回维修（当前）。

5.双激发模块荧光亮度明显偏暗

解决办法：检测光源与激发快是否一致，双激发的光源与激发快需要一一对应，检测光源选择绿光源时，激发块拉杆、后部灯箱拉杆都是拉出来的；选择蓝光时，激发块、后部灯箱拉杆都是推进的；检查后部灯箱卡位是否准确，后部灯箱拉出、推进是有一个卡位，灯珠的位置是以卡位为准，而不是完全拉出或者推进。可以放一张白纸在载物台上观察光板是否Z亮；检查亮度旋钮是否在较低位置；如果检查都没有问题，可能是灯珠变暗，需要寄回检修。

       广州明美创建于2003年，公司通过ISO9001质量管理体系认证，为“国家高新技术企业”，“重合同守信用单位”，商务部“信用评级AAA企业”，拥有自主品牌：“MSHOT”明美商标；自主研发的数码成像产品获得CE、FCC认证。明美专注于显微成像产品研发与销售，致力于研究级显微成像产品及重要部件的国产化。主营产品包括：研究级倒置、正置、体视荧光显微镜，高级显微数字相机及高级荧光模块等系列。 

十多年来，明美一直坚持创新，先后开发出130万像素到2000万像素的显微镜专用数码相机，满足明场、荧光、偏光、金相不同显微观测的需要；在研究级显微镜研发方面，明美在“研究级体视荧光显微镜开发”、“智能倒置荧光显微镜研发”方面的研究获得科技部与广东省的创新基金支持，取得了重要开发成果。 

（来源：广州市明美光电技术有限公司 ）