为什么EDX能谱分析仪分析不了氢，氦等元素

从寻找食品污染物到识别机器故障，再到预测飞机零件的腐蚀方式，能谱分析（EDX或EDS）是当今材料科学家广泛采用的技术。与扫描电子显微镜（SEM）一起使用时，EDX探测器可以提供更多样品信息。

使用EDX，研究人员可以快速得到有关样品化学成分的信息，包括元素构成、分布及浓度。

但是EDX到底是如何工作的

利用扫描电子显微镜，各种信号可以提供给定样品的不同信息。

例如

背散射电子生成衬度图像，显示出原子序数差异。而二次电子则提供样品的表面形貌信息。当扫描电子显微镜与EDX探测器结合使用时，X射线也可以用作产生化学信息的信号。

为了更好地理解X射线的产生原理，我们要清楚，每个原子都拥有特定数量的电子，且电子处于特定的能级。正常情况下，电子在特定的轨道上运行且具有不同的、分立的能量。

EDX分析原理

电子束轰击原子内层，激发出基态原子的内壳电子，在内层留下带正电的电子空穴。内层电子离开原子后，处于较高能级的外层电子会填充这些低能级的空穴，多余能量可能会以 X 射线形式放出，而这种X 射线的能量分布可以反映特定元素和跃迁特征。

X射线生成过程：

（1）能量传递给原子中的电子，使其离开原子留下空穴；

（2）较高能级的外层电子填充空穴并释放出特性X射线。

此种X射线可以用硅漂移探测器收集，并结合软件对其进行测量和解释。化学信息可以通过元素面分布和线扫描等多种方式实现可视化。这样，利用X射线也就可以识别样品中的各种元素。

有趣的是，EDX还可用于定性和定量分析，也就是识别样品的元素类型以及每种元素的浓度百分比。与传统扫描电子显微镜一样，EDX 技术几乎不需要样品制备，并且无损，不会损坏样品。

EDX分析以其多种优势，已在制造业、研究领域、能源资源管理、快消品等多个行业得到广泛应用。EDX 已经成为扫描电子显微镜的重要部分，利用扫描电子显微镜进行EDX分析，研究人员既可以提高分析结果质量，同时又能节省宝贵的时间。

       长期以来，核磁共振技术（NMR）由于具有迅速、准确、分辨率高、假阳性低，不破坏样品等优势，已经被广泛应用于化学、生物等科研领域。然而受到仪器成本高昂、维护费用高、实验室条件严苛等影响，NMR技术难以普及到各企业和工厂内使用，令众多工业领域的客户望而却步。

       美国Anasazi公司提供的小型无液氦核磁共振波谱仪为各企业、工厂客户带来了全新的体验，EFT-90系列更是受到很多工业领域客户的青睐。究竟EFT-90小型无液氦核磁是如何打动研究者的呢？ 让我们一起来看一看。

图1 EFT-90系列核磁共振波谱仪

EFT-90系列无液氦核磁共振波谱仪如何赢得工业领域用户的芳心？

1. 低成本，易维护。传统核磁高昂的仪器费用和高成本的液氮消耗总是让企业客户难以承受。小型核磁EFT-90采用了AlNiCo永磁体，具有超高的磁场温度稳定性，无需再使用液氦，不仅帮助客户节省了不菲的仪器采购成本，更是省去了液氦的消耗费用，让客户完全从维护成本内解放出来；

2. 功能丰富、性能优越。可测1H/13C/19F/31P等各种核子的一维和二维谱图，数据更是多次发表在高水平国际化学期刊上，如J Am Chem Soc；J Med Chem；Chem Mater；Org Lett；Organometallics等；

3. 环境要求低，无需单独实验室，放置于普通分析实验室即可；

4. 仪器具有操作简便、无需专人和随时使用的特点，为企业的生产工作提供极大的便利；

5. 经久耐用、仪器稳定。于1996年服务于Lake Forest College的仪器，已持续工作20年以上。

应用案例

高分子化合物应用监测方面

       分子印迹是一种为特定高分子化学物质制造选择性结合位点的技术，该技术包括构建含有目标分子的聚合物框架和移除目标分子两个步骤。由于常被作为特定分子的分子印迹聚合物（MIPs）具有交联聚合物不溶性的弱点，可通过可逆加成-断裂-链转移聚合（RAFT）和关环复分解反应（RCM）制备MIPs。由图2可知，经过RCM反应后，通过核磁共振技术（NMR），可从谱图内4.8—6 ppm处看到丁烯基消失[1]。

图2 RCM交联反应后，丁烯基（4.8-6 ppm）消失

       核磁共振技术（NMR）可作为企业实验室内样品监测的有效方法。由图3可知，在将高分子聚苯乙烯进行催化加氢加工处理后，通过NMR谱图观察，发现化学位移6 ppm处的信号峰已经消失，判断实验加工结果。而EFT-90台式核磁更是可以放在实验室内随时使用，为企业生产工作提供了便利，提高了工作效率。

图3 高分子聚苯乙烯催化加氢后，6 ppm处观察不到信号峰

食品领域监测方面

       已有研究表明，食品内共轭亚麻酸（CLAs）具有降血脂等功效。但是面对名目繁多的食品，快速、经济的检测方法显得尤为重要。常规的气相色谱（GC）方法存在预处理麻烦、时间长、耗费大量试剂及后处理困难等特点。而NMR技术具有快速、准确、操作方便等优势，为食品检测提供了全新的方法[2]。

       由图4可知，NMR可通过H谱出峰面积进行积分定量计算出样品内CLAs的浓度；由图5可知，将NMR分析结果与常规GC分析结果进行线性相关比较后，线性系数为0.97。说明NMR与GC具有相同的定量分析能力和可信度。

图4. 以H谱内CLAs在6.30 ppm和5.90 ppm处出峰积分定量，以内标物甘油在4.2 ppm出峰积分做内标

图5. GC与NMR检测牛肉内CLAs浓度的线性相关

参考文献：

[1]. Glen E. Southard, Kelly A. VanHouten, George M. Murray, Soluble and Processable Phosphonate Sensing Star Molecularly Imprinted Polymers, Macromolecules, 2007, 40, 1395-1400.

[2]. ROBERTA MANZANO MARIA, LUIZ ALBERTO COLNAGO, LUCIMARA APARECIDA FORATO, DONALD BOUCHARD, Fast and Simple Nuclear Magnetic Resonance Method To Measure Conjugated Linoleic Acid in Beef, J. Agric. Food Chem., 2010, 58, 6562–6564, DOI:10.1021/jf100345e.