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- 757664460 2016-09-30 00:00:00
- 飞秒检测发现在很长的一段时间,由于拉曼与生俱来的缺点(信号弱)而限制了它的应用,但是随着仪器技术的发展,仪器的灵敏度和分辨率不断提高,体积减小了,操作也简单了,同时仪器的价格也降低了,很多单位已经可以买的起了,用户也越来越多。总体来说现在拉曼光谱仪已经向分析型仪器方向发展了,应用领域也由原来的材料领域,拓展到了化学、催化、刑侦、地质领域、艺术、生命科学等各个领域,甚至有一些QC领域也已经开始使用拉曼光谱仪了。 一、测试了一些样品,得到的是Ramanshift,但是文献是wavenumber,不知道它们之间的转换公式是怎么样的?激光波长632.8nm。 1. 两者是一回事。ramanshift即为拉曼位移或拉曼频移,频率的增加或减小常用波数差表示,拉曼光谱仪得到的谱图横坐标就是波数wavenumber,单位cm-1。 2.两者一回事。 拉曼频移ramanshift指频率差,但通常用波数wavenumber表示,单位cm-1,可以说某个谱峰拉曼位移是??波数,或??cm-1。 3.在Raman谱中,wavenumber有两种理解,一种是相对波数,这时就等于Ramanshift;另一种是波数(这在荧光光谱中用的比较多),这个波数是与激发波长有关,不同的激发波长得到的波数是不一样的,这时Ramanshift等于(10000000/激发波长减去Raman峰的波数)。 所以通常在Raman谱中,wavenumber一般可理解为Ramanshift。 二、如何用拉曼光谱仪测透明的有机物液体,测试时放到了玻璃片上测出来的结果是玻璃的光谱。 1. 我今天还在用激光拉曼测聚苯乙烯,没有出现你说的情况啊是不是玻璃管被污染的厉害? 2. 你测出的玻璃的信号,有没有可能们焦点位置不对? 3. 应该是聚焦位置不对,聚在玻璃上了,我以前也犯过同样的错误。 4. 用凹面载玻片,液体量会比较多,然后用显微镜聚焦好就可以了,如果液体有挥发性,Z好液体上用盖玻片,然后焦点聚焦到盖玻片以下。 如果还不行,你可以查一下“液芯光纤”这个东东。 5.建议: (1)有机液体里面的分析物质浓度多大? Raman测定的是散射光,所以在溶液中的强度相对比较底,故分析物浓度要大些。 (2)你用的是共聚焦Raman吗?聚焦点要在毛细管的溶液里面才好。可以在溶液中放点“杂物”方便聚焦。 (3)玻璃是无定形态物质,应该Raman信号比较弱才对。 三、我们这里有做生物样品的拉曼光谱的,在获得的图里面有很强的荧光,有的说,如果拉曼得不到就用其荧光谱。可我想问一下,在拉曼谱里面得到的荧光背景,是真正的荧光特征谱吗?这和荧光光谱仪里面的荧光图有什么区别? 1. 原则上说,拉曼谱中的荧光和荧光谱中的荧光是一样的,只要激发波长和功率密度相同。注意横坐标要从波数变换为纳米,即用10000000nm(1cm)除以波数就行了。但有一点要注意,不同波长的激发光照射样品,得到的拉曼相近,但荧光可以有很大不同,甚至相同波长不同功率激发,荧光谱都大不一样。 2. “注意横坐标要从波数变换为纳米,即用10000000nm(1cm)除以波数就行了”? Raman测定的是散射光,得到的是Raman shift. Raman shift和波长(荧光光谱)之间要一个转换的吧。 3. 生物样品一般荧光峰比较宽,用荧光光测试之前一般先会做仪器本身曲线校正也就是仪器本身的响应曲线,这样测出的荧光峰才比较准,特别是对于宽峰更要做这个较准。 而Raman光谱一般采集的区域比较窄(指的是波长区域),一般在窄的波长范围变化不大,因此一般不考虑仪器本身响应曲线误差,但是Raman光谱来测宽荧光峰,影响就比较大。 四、什么是共焦显微拉曼光谱仪? 1. 共焦拉曼指的是空间滤波的能力和控制被分析样品的体积的能力。通常主要是利用显微镜系统来实现的。 仅仅是增加一个显微镜到拉曼光谱仪上不会起到控制被测样品体积的作用的—为达到这个目的需要一个空间滤波器。 2.(1)、显微是利用了显微镜,可以观测并测量微量样品,Z小1微米左右 (2)、共焦是样品在显微镜的焦平面上,而样品的光谱信息被聚焦到CCD上,都是焦点,所以叫共聚焦 3. 拉曼仪器的共焦有2种呢,一种是针孔共焦,一种是赝共焦.我觉得好像不应该称为赝共焦,共聚焦有真正的定义说一定要针孔才是共聚焦吗?好像没有,顶多称为传统共聚焦或者针孔共聚焦、简单共聚焦之类的。 五、请问,测固体粉末的拉曼图谱时,对于荧光很强的物质,应该如何处理?特别是当荧光将拉曼峰湮灭时,应该怎么办?增加照射时间的方法,我试过,连续照射了4小时,结果还是有很强的荧光。我只有一台532nm的激光器,所以更换激光波长的方法目前我不能用。想问问各位,还有别的方法吗? 1. 使用SERS技术或者使用很少量的样品进行测量,或者稀释你的样品到一些别的基体里面去,比如说KBr。 2. 波长不可调的话,激光强度应该是可调的,你把激光强度调低点试试。这个在光源和软件上都有调的。全调到比较低的,然后再用长时间试试。 3. 可以尝试找一种溶剂溶解粉末,看能不能猝灭荧光背景。采用反斯托克斯,滤光片用Nortch滤光片。 六、请问用激光拉曼仪能测量薄膜的厚度、折射率及应力吗?它能对薄膜进行那些方面的测量呢? 1. 应该不能测薄膜的厚度、折射率及应力吧 2. 现在的共焦显微拉曼可以做膜及不同层膜的,你的问题我觉得用椭偏仪更好 3. 拉曼光谱可以测量应力,厚度好像不行 4. 应力可以测,应力有差别的时候拉曼会有微小频移,其他两种没听说过拉曼能测 七、拉曼做金属氧化物含量的下限是多少? 我有一几种氧化物的混合物,其中MoO3含量只有5%,XRD检测不到,拉曼可以吗? 应该和待测样品的拉曼活性有关,并不能说一定能测到多少检测线,有些氧化物可能纯的样品也测不出光谱,信号强的则可能会低一些 八、小弟是刚涉足拉曼这个领域,主打生物医学方面。实验中,发现温度不同时,拉曼好像也不一样。不知到哪位能帮忙解释一下这个现象。 温度升高,拉曼线会频移,线宽会变宽,只要物质状态不变,特征峰不会有太大变化,除非高温造成化学反应或者其他变化。 九、文献上说,拉曼的峰强与物质的浓度是成正比关系,那么比如我配置1mol/L的某溶液,和0.5mol/L的溶液,其峰强度是正好一半的关系吗?应用拉曼,是否能采用峰积分,或者用近红外那样的多元统计的办法来定量吗?准确度怎么样? 存在激发效率的问题,拉曼一直以来被认为只能做半定量的研究,就是因为不是线性的,有这方面的文献,具体记不清了。 十、拉曼峰1640对应的是什么东西啊?无机的。 1. 这个峰一般来说是C=O双键的峰,可是你说是无机物,很有可能是某一个基团的倍频峰,看看820左右或者是某两个峰的叠加。 2. 也有可能是你在测量过程当中由于激光引起的碳化物质。还有一种可能就是C=C. 3. 拉曼在1610-1680波数区间有C=N双键的强吸收
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电位滴定仪是一种广泛应用于化学分析中的精密仪器,主要用于测定溶液中某一成分的浓度。它通过测量电极电位的变化,来指示滴定反应的进程和终点。这种仪器不仅应用于实验室中,也在环境监测、水处理、食品质量控制等领域具有重要作用。本文将详细介绍电位滴定仪的工作原理、使用方法以及在不同领域的应用。
电位滴定仪的工作原理
电位滴定仪的基本原理是通过使用电极在滴定过程中测量溶液的电位变化。在滴定过程中,溶液中的化学反应会随着滴加滴定剂的变化而发生,导致溶液中离子的浓度发生变化,从而影响电极电位。当滴定剂加入到样品溶液中时,电位滴定仪会实时监测电位的变化,并通过电位与浓度之间的关系来确定反应的终点。
电位滴定仪通常由三部分组成:参比电极、指示电极和电位计。参比电极提供一个稳定的参考电位,指示电极则响应溶液的电位变化。电位计用来精确测量电极电位,并记录滴定过程中的电位变化。整个滴定过程的电位变化曲线提供了非常精确的终点指示,帮助分析人员准确判断溶液中待测物质的浓度。
电位滴定仪的滴定过程
在使用电位滴定仪时,通常需要先准备好被测溶液和适当的滴定剂。接着,将溶液与电极连接,并开始逐渐加入滴定剂。在整个过程中,电位滴定仪会实时记录电位的变化,并通过专用的软件绘制电位曲线。当反应接近终点时,电位的变化会变得非常显著。通过观察电位的突变或拐点,分析人员可以精确地确定滴定终点。
电位滴定仪的优势与应用
电位滴定法与传统的酸碱滴定法相比,具有许多独特的优势。它不依赖于指示剂,因此不会受到指示剂颜色变化的干扰,适用于颜色不明显或反应较为复杂的体系。电位滴定能够在没有明显指示剂的情况下,精确地判断反应终点,适合用来分析一些难以通过颜色变化观察的物质。
电位滴定仪被广泛应用于各个领域。在化学实验室中,它常用于酸碱滴定、氧化还原滴定等;在环境监测中,电位滴定仪可以用来检测水中重金属离子的浓度;在食品工业中,电位滴定法被用于测量食品中的酸度、糖分等成分的含量。电位滴定仪还在药品质量控制、污水处理等行业中发挥着重要作用。
电位滴定仪注意事项
在使用电位滴定仪时,需要特别注意仪器的校准和电极的维护。参比电极和指示电极的选择要与待测溶液的性质相匹配,确保电极的电位稳定。电位滴定仪的测量结果会受到环境因素的影响,因此在实验过程中,应尽量避免温度和湿度的剧烈波动。滴定过程中的操作要谨慎,以避免溶液的污染或滴定剂加入过量,影响结果的准确性。
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热分析仪是一种利用程序控制温度的状态下,测量物质的物理性质和温度的关系一类的仪器。广泛应用于陶瓷、玻璃、金属/合金、矿物、催化剂、含能材料等领域。热分析仪器在使用过程中要注意哪些问题?
样杯的使用问题
(a)对于成分分析,一定取为孕育的原铁液烧入样杯;(b)注入铁液温度**高于初晶温度50摄氏度,温度低则不能测出初晶温度,温度太高则容易熔断热电偶丝;(c)注入铁液量要求充满样杯体积的90%~,太少则温度平台变陡,不能识别出正确的特征点;太少时铁液溢出使成分及性能测定样杯中的添加剂丢失,不能发挥作用。在球化率测定中铁液量还引起样杯的热容量变化。(d)一次测量完成后,尽快取下用过的样杯,避免样杯座温度升高,影响以后测量精度。冷却曲线异常的问题
(a)冷却曲线Tl明显,但共晶温度出现回升,Ts测试失败.
原因:1.样杯中曲线Tl或无Te;2.铁液中微量元素干扰(Ti);3.孕育后铁液,强烈的孕育作用抵消看白口化元素的作用。(b)冷却曲线无Tl点,但Ts平台存在。原因:1。烧注温度低于初晶温度;2.铁液碳当量太高或太低,超出仪器的测量范围。
(c)初晶平台出现过冷。原因:一些合金元素在初晶阶段放出大量结晶潜热。高Cr铸铁发生此现象的情况较多。
仪器的接地问题
在大功率电气设备附近使用热分析仪器,曲线的形状有时出现锯齿状或共晶平台处出现温度漂移,造成测量的失败。此时,补偿导线及仪器的屏蔽室关键问题,一定要单独做地线,保证绝缘电阻小于1Ω一下。
合金铸铁的问题特殊的合金铸铁,由于合金元素的含量偏大,合金元素对冷却曲线的影响程度要大于金属液体中的碳、硅对曲线的影响。虽然CE%、C%、Si%都在仪器的测量范围之内,但也不能很准确却的测量该种铁液的相应成分。上海,广州、秦皇岛等都有这一情况发生过。
其他(a)高磷铸铁问题:高磷铸铁中,磷的作用相当于1/3的硅,对硅的成分分析有很大的影响,使用时需要进行特殊处理。
(b)冲天炉熔炼时,偶尔的共晶再辉,除少数白口元素丢失或铁液倒多白口化元素作用减弱外,大多数客户是由于炉料中微量元素的偶然变化所造成的。
(c)一些孕育后的铁液,也能直接用白口化样杯进行测量,但不使用强烈孕育剂后,可能就不能测量了,需要改在孕育前使用。(来源:北京恒久实验设备有限公司)
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液相色谱仪动辄几十万,是非常昂贵的仪器,不仅是仪器本身昂贵,仪器耗材同样也非常昂贵。当你使用液相色谱仪时,某些关键操作因素没注意,损坏色谱耗材事小,损坏昂贵的色谱仪可得不偿失了。本文一一告诉你哪些关键因素需要特别注意!赶紧记下来!
一、仪器本身
除了仪器本身的质量问题意外,对于仪器本身最重要的就是校验工作,需要定期对仪器进行一次的内部校验,保证仪器的正常可运行状态。
二、操作人员
作为液相色谱仪的使用操作人员,一定要认真学习阅读液相色谱仪的说明书,掌握基础的使用操作注意事项,了解并定期进行仪器的维护保养,懂得一些基础故障问题的发现与处理技巧。色谱仪是昂贵的仪器,很多时候其实就是操作人员的使用不当造成色谱柱不可逆堵塞损坏、系统压力过大、鬼峰异常等故障。使用仪器时要认真,负责,对于操作步骤按部就班,不要嫌繁琐而少做或漏做,使用完仪器后要清洗溶剂滤头,溶剂瓶等,保持下一次的正常使用。
三、操作使用过程中
流动相不过滤
我们要预先除去流动相的杂质、颗粒物和细菌等,因为这些杂质、颗粒物和细菌都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀。并且未经过滤处理的溶剂和溶剂瓶没有及时更换清洗产生的微生物都会降低溶剂进样口过滤头的寿命,还会影响泵的性能。一般是3个月左右进行更换溶剂滤头,或者当你发现没有溶剂或只有很少量的溶剂从管中滴出时,你的溶剂滤头就需要更换了,因为已经堵塞了。
溶剂滤头主要起过滤杂质,颗粒物,细菌等作用,所以长时间的使用会导致堵塞,并且如果溶剂滤头的进样效率不高,也会造成溶剂的浪费。恒谱生2μ,5μ,10μ,20μm溶剂进样口吸滤头保护泵 、单向止回阀、进样器、色谱柱免受有害颗粒污染物的破坏。吸滤阻力较小,较大的圆柱形筛板表面积,几乎没有背压和形成空。吸滤头尺寸较小,可用于多种小瓶口的存储池容器。它不会将空气引入系统,无气泡进入流动相管路,储液瓶溶剂抽取利用率可达99%以上,大大减少瓶底溶剂因无法净真空吸取而造成的浪费。
泵使用工作时
泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环,导致漏液。泵的工作压力决不要超过规定的压力范围,否则会使高压密封环变形,也会产生漏液。
使用后没有及时清洗泵
流动相中不可以含有任何具有腐蚀性的物质或者杂质,含有缓冲液的流动相不应保留在泵内,尤其长时间停留在泵里。必须在泵中加入纯水将泵充分清洗后保存好,等下次使用。
流动相
流动相应该先脱气,以免在泵内产生气泡从而影响流量的稳定性,如果有大量气泡,泵就无法正常工作了。如果没有流动相流出,又无压力指示怎么办?可能是泵内有大量气体,这时可打开泄压阀,使泵在较大流量(如5ml/min)下运转,将气泡排尽,也可用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。另一个可能原因是密封环磨损,需更换。
以上,就是一些液相色谱仪操作中需要注意的关键因素。当然,液相色谱仪是一个复杂的分析仪器,由许多配件组成,不仅仅只有以上因素需要注意。但是查看说明书,不断学习掌握更多的使用要点,才是正确使用操作液相色谱仪的途径。而且不仅是操作手段的问题,很多时候我们可以借助一些色谱耗材配件来保护我们的仪器,解决很多故障的产生。比如如何避免产生鬼峰?我们可以使用恒谱生鬼峰捕集柱,将鬼峰捕集柱安装在梯度混合器和自动进样器之间,不仅能够去除流动相中的杂质,还可以有效捕集管路和混合器中的杂质。详情可点击查看液相色谱也会“撞鬼”?
深圳市恒谱生科学仪器有限公司是致力于研发制造高质量色谱耗材的高科技生产厂家,我们在UHPLC超高压在线过滤器、色谱保护柱、液相色谱柱、色谱填料、鬼峰捕集柱、无气泡高净化能力的溶剂滤头、0.1μ高光内表粗糙度柱管等领域具有多年的生产经验和较强大的制造能力。恒谱生主要产品系列有保护柱系列、在线过滤器系列、柱前在线过滤器筛板系列、色谱柱柱管系列、色谱柱头筛板系列、溶剂吸滤头系列、气阻系列等。
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电位滴定仪作为一种精确的化学分析仪器,广泛应用于化学分析、环境检测及质量控制等领域。它通过测量溶液中的电位变化,结合已知试剂的滴定反应,来确定溶液中某些物质的浓度。本文将详细介绍电位滴定仪的组成部分及其工作原理,帮助大家更好地理解这一仪器在分析化学中的重要作用。
电位滴定仪的基本组成
电位滴定仪的主要组成部分包括:电极系统、滴定仪控制系统、测量系统、显示与记录系统以及溶液搅拌系统等。每个组成部分都发挥着至关重要的作用,确保整个滴定过程的准确性和可靠性。
电极系统 电极系统是电位滴定仪的核心部分,包括指示电极和参比电极两部分。指示电极用于测量滴定过程中溶液电位的变化,常见的有银/氯化银电极、玻璃电极等;参比电极则提供稳定的电位基准,确保测量结果的准确性。电极的选择和维护是确保滴定精度的关键。
滴定仪控制系统 控制系统负责整个滴定过程的自动化操作,通常包括电位调节、滴定速度调节和滴定终点判定等功能。现代电位滴定仪的控制系统多为微处理器控制,能够实时调整滴定条件并进行数据处理,为操作人员提供更加便捷的使用体验。
测量系统 测量系统主要包括电位计和信号放大器等设备,用于精确检测溶液中的电位变化。电位计会将电极输出的电信号转化为电压值,并将其输入到控制系统中进行分析处理。
显示与记录系统 显示系统通常包括液晶显示屏,实时显示滴定过程中电位的变化曲线,帮助操作人员直观地掌握滴定进程。而记录系统则能将滴定数据自动存储,便于后续的分析和溯源。现代电位滴定仪通常具有图形化数据输出功能,可以通过计算机接口实现数据的实时传输和存储。
溶液搅拌系统 滴定过程中,为了保证试剂均匀混合,避免局部过度反应或测量误差,溶液搅拌系统显得尤为重要。搅拌装置通常是一个电动搅拌器,可以根据需要调节搅拌速度,确保滴定反应的顺利进行。
电位滴定仪的工作原理
电位滴定仪的工作原理基于电位变化的原理。在滴定过程中,试剂通过滴定管缓慢加入待测溶液中,随着滴定反应的进行,溶液中的化学成分发生变化,从而引起溶液的电位变化。电位滴定仪通过指示电极和参比电极检测电位的微小变化,结合预设的反应方程式,自动判断滴定终点并记录数据。
电位滴定法特别适用于酸碱、氧化还原、沉淀等多种滴定反应,其优点是能够精确测定反应的终点,且对操作人员的技术要求相对较低。通过高精度的电位测量,电位滴定仪可以实现对反应过程的控制,确保滴定结果的准确性。
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红外光谱仪作为一种重要的分析工具,广泛应用于化学、材料、环境监测等领域。其通过测量样品对红外光的吸收情况,能够获得分子结构、化学成分等信息。为了确保红外光谱仪的测试结果准确性和仪器的长期稳定运行,使用时需要特别注意一些事项。本文将详细探讨红外光谱仪使用过程中常见的注意事项,帮助用户更好地进行操作和维护。
红外光谱仪的校准非常关键。在进行任何实验前,确保仪器已通过适当的标准物质进行校准。仪器的校准不仅可以保证测量数据的准确性,还能避免因设备偏差而导致的误差。在校准过程中,需要选择适合实验需求的标准物质,严格遵循厂商提供的操作手册进行操作,避免人为因素引入的不确定性。
样品的处理和准备也是影响测试结果的重要因素。红外光谱仪通常要求样品具有良好的均匀性和适当的厚度。对于液体样品,可以使用特定的液体池,避免气泡和杂质的干扰;固体样品则需要均匀研磨或切割,确保样品表面光滑,以减少光谱信号的畸变。样品的纯度也对测试结果产生直接影响,因此,在使用前,好对样品进行必要的预处理,去除其中的杂质。
除了样品本身,环境因素对红外光谱仪的测试结果也具有不容忽视的影响。红外光谱仪的精度很大程度上依赖于测试环境的温湿度条件。过高或过低的温度、湿度变化过大的环境都会影响仪器的性能,甚至可能导致不准确的结果。因此,在进行测量时,应将仪器放置在温湿度控制较为稳定的环境中,以确保仪器能够正常工作。
在操作过程中,使用者还需注意红外光谱仪的定期维护与清洁。仪器的光学部件,如透镜和反射镜,容易受到灰尘和污染物的影响,这会导致光学性能下降,影响测试结果的准确性。因此,定期清洁光学元件,特别是镜头和光源区域,是保持仪器高效运行的基本保障。也需要定期检查仪器的光源和探测器,确保它们的稳定性和灵敏度。
为了延长红外光谱仪的使用寿命,避免频繁发生故障,操作人员应严格遵循厂商的操作规范。对于不同型号的仪器,使用手册中往往会提供专门的维护指南,用户应根据仪器的具体要求进行保养。定期的检查和专业的维修保养是防止设备故障和延长其使用周期的重要手段。
红外光谱仪的应用也需要操作人员具备一定的专业知识。正确理解和分析红外光谱图是至关重要的,特别是在复杂样品分析时,用户需要具备较强的化学分析能力和数据解析能力。否则,可能会导致错误的结论,从而影响后续的实验或应用。
红外光谱仪作为精密的实验工具,使用时需要细致关注多个方面,从校准、样品处理、环境控制到定期维护等,均是确保测量准确性和仪器性能的重要因素。专业的操作与细心的保养能大程度地发挥其优势,确保实验数据的可靠性。
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