手持式光谱仪基本参数法和经验系数法有什么区别

fdfsdfs4656 2017-12-25 18:49:00 608 浏览

手持式光谱仪基本参数法和经验系数法有什么区别

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酒知人心 2017-12-26 00:00:00

"经验系数法对标样要求很高，当标样较少或者标样含量范围没有完全覆盖，不适合经验系数法，但校正模型过程相对简单，不涉及仪器参数影响和激发影响因素的复杂分析。基本参数法测量结果比经验系数法要好，但是模型计算过程很复杂，需要准确知道各种物理常数和仪器参数，还有原级、次级荧光强度分析、荧光产额、跃迁因子等.聚光盈安MIX5 500，600 采用的是基本参数法。900 两种算法都有"

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为了适应各类镁质耐火材料的测定要求,实验以样品与混合熔剂(Li2B4O7-LiBO2-LiBr)稀释比为1:10,1 050 ℃熔融20 min制备玻璃片,应用X射线荧光光谱仪(XRF)EDX9000B测定镁质耐火材料中MgO,CaO,SiO2,Al2O3,Fe2O3,MnO,P2O5,TiO2,Cr2O3,K2O等10种组分.以光谱纯物质,标准样品,纯物质与标准溶液合成样品,化学定值样品联合制作校准曲线.通过经验系数法判据对基体项的计算值间的比较以选择校正项参与各组分的基体效应校正,各组分校准曲线拟合准确,有效克服了镁质耐火材料中各组分测定时基体效应的影响.对样品进行精密度试验考察,相对标准偏差(RSD,n=7)在0.053%~3.1%之间.对标准样品及未知样品进行准确度考察,测定值与认定值或湿法值一致

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关键指标	真空法	动态法
方法简介	将吸附剂样品处在真空环境中，让吸附质蒸汽挥发进入该真空系统并控制在指定分压P/P0下，连续获取时间-重量的数据，直至吸附平衡；此过程中，样品先是处在真空环境中，吸附质蒸汽不是流动的，是“静态”的被吸附的，故也叫“静态法”或“真空法”蒸汽吸附。真空重量法，是理想的物理吸附分析方法，功能强。无需载气，无载气对吸附过程影响的因素。数据可靠度高，是研究级分析仪器；该方法较“动态法”出现较晚，技术要求点高。	将吸附剂样品处在有流动载气平衡的常压环境中，使载气和吸附质蒸汽的混合气体流过样品，连续获取时间-重量的数据，直至吸附平衡；此过程中，吸附质蒸汽是“动态”流动的，所以叫“动态法”蒸汽吸附。动态重量法，应用较早，由早期研究人员自建的“天平+恒温恒湿箱”的方式发展而来，可以较简单的方式获得重量法蒸汽吸附数据，由于仪器无需真空系统，仪器构造简单，成为了早期蒸汽吸附行业常用方法，并被沿用至今。
样品预处理	“真空脱气”方式，效率高通过“加热、抽真空”的方式去除待测样品表面的水分、空气等“杂质”气体；这种预处理方式叫做“脱气”；由于可以加热真空脱气，对于吸附能力强的样品，如微孔材料、分子筛、活性炭等大比表面样品，处理效果，预处理温度可以高达400℃，处理完样品不存在二次污染的问题；样品表面处理“干净”，是正确的测试数据的基础。	“常压吹扫”方式，效率低通过“加热、并让干燥载气吹过待测样品”的方式对样品进行预处理，这种预处理方式叫做“吹扫”；通过载气吹扫的方式的方式预处理样品；预处理温度Z高在200℃附近，对于微孔中水分等气体杂质难以去除；若采用真空烘箱烘干的辅助方式，由于不具有防抽飞方式，易使样品飞扬；且处理后装样时，样品再次接触空气，处理效果降低。样品预处理不“干净”，正确的测试结果则没有保证。
进蒸汽方式	样品经过加热真空脱气后，样品室处于真空环境中，蒸汽吸附质由试剂管中的液态，蒸发至样品室变为蒸汽，被样品吸附；P/P0分压控制通过控制蒸汽压力的方式来实现。该方式分压控制精确度高（误差小于0.1%），分压控制范围宽（0~99%）；	样品处于常压环境，载气携带蒸汽吸附质动态流过样品，被样品吸附；P/P0分压控制通过控制载气和蒸汽的比例来实现。该方式分压控制精度相对低（误差1%），分压控制范围窄（2~90%）；