羟ya胺 怎么样调出碱？碱 需要加入什么试剂？加热多少度然后结晶。

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  coldzsitcom 2017-12-03 00:00:00

  重结晶重结晶(recrystallization) 　　晶体溶于溶剂或熔融重新溶液或熔体结晶程称再结晶重结晶使纯净物质获纯化或使混合起盐类彼离重结晶效与溶剂选择关系选择主要化合物溶性杂质微溶或溶溶剂滤杂质溶液浓缩、冷却即纯制物质混合起两种盐类种溶剂溶解度随温度变化差别例硝酸钾氯化钠混合物硝酸钾溶解度随温度升急剧增加温度升高氯化钠溶解度影响则较高温度混合物溶液蒸发、浓缩首先析氯化钠晶体除氯化钠母液浓缩冷却纯硝酸钾重结晶往往需要进行才能获较纯化效 　　结晶与重结晶知识集 　　结晶 　　结晶重结晶纯化化试剂操作溶剂选择关系纯化质量收率关键问题选择适宜溶剂应注意几问题： 　　1. 选择溶剂应与欲纯化化试剂发化反应例脂肪族卤代烃类化合物宜用作碱性化合物结晶重结晶溶剂；醇类化合物宜用作酯类化合物结晶重结晶溶剂宜用作氨基酸盐酸盐结晶重结晶溶剂 　　2. 选择溶剂欲纯化化试剂热应具较溶解能力较低温度欲纯化化试剂溶解能力减 　　3. 选择溶剂欲纯化化试剂能存杂质或溶解度甚欲纯化化试剂结晶重结晶留母液结晶重结晶随晶体同析；或溶解度甚欲纯化化试剂加热溶解少热溶剂溶解热滤除 　　4. 选择溶剂沸点宜太高免该溶剂结晶重结晶附着晶体表面容易除尽 　　用于结晶重结晶用溶剂：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等外甲苯、硝基甲烷、、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等使用二甲基甲酰胺二甲基亚砜溶解能力找其适用溶剂SY往往易溶剂析结晶且沸点较高晶体吸附溶剂易除其缺点虽用溶剂若其适用溶剂用面由于易燃、易爆使用危险性特别应特别；另面由于易沿壁爬行挥发使欲纯化化试剂瓶壁析致影响结晶纯度 　　选择溶剂必须解欲纯化化试剂结构溶质往往易溶于与其结构相近溶剂―相似相溶原理极性物质易溶于极性溶剂难溶于非极性溶剂；相反非极性物质易溶于非极性溶剂难溶于极性溶剂溶解度规律实验工作定指导作用：欲纯化化试剂非极性化合物实验已知其异丙醇溶解度太异丙醇宜作其结晶重结晶溶剂般必再实验极性更强溶剂甲醇、水等应实验极性较溶剂丙酮、二氧六环、苯、石油醚等适用溶剂终选择能用试验决定表供选择溶剂参考 　　 物质类别 　　溶解度溶剂烃（疏水性）烃、醚、卤代烃卤代烷醚、醇、烃酯酯酮醇、二氧环烷、冰醋酸酚乙醇、等机溶剂酰胺醇、水低级醇水高级醇机溶剂盐（亲水性）水 　　若能选择种单溶剂欲纯化化试剂进行结晶重结晶则应用混合溶剂混合溶剂般由两种任何比例互溶溶剂组其种溶剂较易溶解欲纯化化试剂另种溶剂较难溶解欲纯化化试剂般用混合溶剂 ：乙醇水、乙醇、乙醇丙酮、乙醇氯仿、二氧六环水、石油醚、氯仿石油醚等等佳复合溶剂选择必须通预试验确定 　　重结晶技术 　　众所周知重结晶机合项非基本非重要技术原理简单、使用便真要做重结晶容易事尤其溶剂选择及现乳化现象处理等等都深问转关于重结晶技术文章希望家所帮助 　　1、原理： 　　固体机物溶剂溶解度与温度密切关系般温度升高溶解度增若固体溶解热溶剂达饱冷却即由于溶解度降低溶液变饱析晶体利用溶剂提纯物质及杂质溶解度同使提纯物质饱溶液析让杂质全部或部仍留溶液（若溶剂溶解度极则配饱溶液滤除）达提纯目 　　2、关于应用重结晶讨论： 　　假设固体混合物由9.5克提纯物A0.5克杂质B组选择某溶剂进行重结晶室温A、B溶剂溶解度别SASB通存列三种情况： 　　（1）室温杂质较易溶解（SB>SA）设室温SB＝2.5克/100mlSA＝0.5克/100mlA沸腾溶剂溶解度 9.5克/100ml则使用100ml溶剂即使混合物沸腾全溶若滤液冷却至室温析A9g（考虑操作损失）B仍留母液A 损失即提纯物收率达94％A沸腾溶剂溶解度47.5克/100ml则要使用20ml溶剂即使混合物沸腾全溶滤液析A9.4克B仍留母液提纯物收率高达99％ 　　由见杂质冷溶解度产物冷溶解度或溶剂产物溶解性能随温度变化两面都利于提高收率 　　（2）杂质较难溶解（SB chang)收率极降低 　　（3）两者溶解度相等（SA=SB）设室温皆2.5克/100ml若用100ml溶剂重结晶仍纯A7克杂质含量则用重结晶离产物比较困难AB含量相等重结晶能用离产物 　　述讨论总看任何情况杂志含量都利（杂质太影响结晶速度甚至妨碍结晶）般重结晶适用于纯化杂质含量5％固体机混合物 　　3、选择溶剂条件： 　　（1）与提纯物质起化反应 　　（2）较高温度能溶解量提纯物质；室温或更低温度能溶解少量该种物质 　　（3）杂质溶解非或者非（前种情况使杂质留母液随提纯物晶体同析；种情况使杂质热滤滤） 　　（4）容易挥发（溶剂沸点较低）易与结晶离除 　　（5）能给较晶体 　　（6）毒或毒性便于操作 　　（7）价廉易 　　（8）适候选用混合溶剂 　　选择溶剂进行溶解： 　　4、溶解 　　通试验结或查阅溶解度数据计算提取物所需溶剂量提取物晶体置于锥形瓶加入较需要量稍少适宜溶剂加热微微沸腾段间若未完全溶解再添加溶剂每加溶剂需再加热使溶液沸腾直至提取物晶体完全溶解（应注意补加溶剂发现未溶解固体减少应考虑溶性杂质要再补加溶剂免溶剂量） 　　注意事项： 　　（1）溶剂量少同考虑两素容极少则收率高能给热滤带麻烦并能造更损失；容极显影响收率故两者应综合考虑般比需要量加20％左右溶剂（认般比需要量20—100％溶剂） 　　（2）溶剂沸点温度溶解固体必须注意实际操作温度少否则实际操作提纯物晶体量析某些晶体析敏提纯物考虑溶剂沸点溶解饱溶液故具体情况决定能概论例本实验100℃配饱溶液热滤操作温度能100℃能 80℃能90℃考虑加少溶剂应同考虑热滤实际操作温度 　　（3）避免溶剂挥发及燃性溶剂着火或毒溶剂毒应锥形瓶装置流冷凝管添加溶剂冷凝管端加入 　　（4）若溶液含色杂质则应加性炭脱色应特别注意性炭使用 　　5、乗热滤\\n（1）若易燃溶剂则应防止着火或防止溶剂挥发 　　（2）应注意滤纸折叠及操作要领（包括漏斗预热、滤纸热水润湿等）；应洗净抽滤瓶注意滤纸、滤纸润湿等操作始要减压太甚免滤纸抽破（热溶剂滤纸强度降） 　　6、结晶 　　（1）滤液室温或保温静置使缓缓冷却（滤液已析晶体加热使溶解）析晶体再用冷水充冷却必要进步用冰水或冰盐水等冷却（视具体情况定若使用溶剂冰水或冰盐水能析结晶能采用步骤） 　　（2）由于滤液焦油状物质或胶状物存使结晶易析或形饱溶液析晶体种情况用玻棒摩擦器壁形粗糙面使溶质定向排列形结晶程较平滑面迅速容易；或者投入晶种（同物资晶体若物质晶体用玻棒蘸些溶液稍干即析晶体）供给定型晶核使晶体迅速形 　　（3）提纯化合物呈油状析虽该油状物经间静置或足够冷却固化固体往往含较杂质（杂质油状物较溶剂溶解度；其析固体包含部母液）纯度高用量溶剂稀释虽防止油状物使产物量损失 　　析油状物溶液重新加热溶解慢慢冷却油状物析便剧烈搅拌混合物使油状物均匀散状况固化重新选择溶剂使其晶形产物

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