高纯蒸汽和GX电力生产的总有机碳 TOC 和硼的在线监测

简介 

       一家跨国能源公司、电力和天然气生产巨擘， 发现其下属一家发电厂有二氧化硅沉积问题。沉积 物损坏了气轮机叶片，导致计划外维修。该公司专长于研发和利用创新技术，想要了解发电厂问题的根源所在，并寻找一种可持续的解决方案，以防止以后可能再次发生停产，并维持高发电效率。 发电厂根据市场需求和燃料成本来决定开机和停机。当工厂重新开机时，必须确保蒸汽纯度，以便克服开机和停机时的温度和压力波动。 

问题 

       发电厂的操作人员发现了发电量下降和气轮机振动的问题。他们停机并打开气轮机后，看到了很明显的白色沉积物，那是各种厚度的二氧化硅沉积在气轮机叶片的边缘处。发现此问题后，操作人员和研究人员就不得不评估水质和水处理过程。在锅炉前面，发电厂使用由阳离子、阴离子、混合树脂层单元组成的脱盐系统。发电厂重新评估了控制脱盐系统再生和保持锅炉给水纯度的监测参数。 当发电厂开机和停机时，减少污染物就变得尤其重要，因为在重新开机时，污染物可能进入蒸汽，然后进入气轮机。 以前，发电厂使用在线型二氧化硅分析仪来监测二氧化硅，防止其进入蒸汽并沉积在气轮机中。但当二氧化硅分析仪达到报警极限（10 ppb）时，往往来不及停止锅炉给水和再生混合树脂层。微量二氧化硅已经泄漏到蒸汽中，并进入气轮机。

解决方案

       与在线型二氧化硅分析仪相反 ， 在线型硼 （Boron）分析仪经常被用作零污染监测工具， 来控制二氧化硅从离子去除工艺（例如：混合树 脂层的离子交换工艺）中泄漏出来。在其他离子 泄漏之前，硼率先从树脂层中洗脱出来（见图 1）。在线型硼分析可以检测到Z低 15 ppt 浓度的硼（见图 2），因此硼分析仪不仅能够防止二氧化硅进入锅炉，还能防止弱酸、弱碱、以及处理工艺中的其他污染物进入锅炉。

图 1. 硼、二氧化硅、电阻率的相关性 

       除了防止二氧化硅泄漏和管理树脂层耗尽之外， 发电厂还用简单、内部的方法来决定接受或拒绝 锅炉给水。总有机碳（TOC）分析法能够测量样品水中的离子形式和非离子形式的有机化合物总和。非离子形式有机物能够从处理系统漏出，并在高温高压锅炉中分解成腐蚀性酸气。在脱盐系统的后面，发电厂用 TOC 分析法来决定是否允 许水流入锅炉以产生蒸汽进入气轮机。工厂的内部标准是 TOC < 40 ppb。此时电导率大部分来自 TOC，因此冗余参数为电导率 < 0.4 μS/cm。

方程 1：电导率和 TOC

图 2.（a）Sievers*在线型硼分析仪监测超纯水中 1、2、3 或 4 样品流路中的硼，监测范围是 15 ppt  - 20 ppb。（b）Sievers* 500RL 在线型 TOC 分析 仪测量超纯水中的 TOC，测量范围是 30 ppt - 2.5  ppm。M9 在线型（c）和便携式（d）TOC 分析仪 的动态 TOC 测量范围是 30 ppt – 50 ppm，测量范 围广，测量结果稳定而准确。

结论 

        一家大型跨国电力公司使用在线型监测工具来保护设备资产、控制水处理工艺。保证蒸汽纯净，就能 提高生产效率，尽可能地减少停机时间，从而确保电力和天然气的生产、配送、销售。

参考文献

1 Sauer et al., “Boron Removal Experiences at AMD,” Ul-trapure Water, pp. 62-68, Vol. 17, No. 5, 2000年5/6月 

2 Dennis, K. (Intel); Godec, R. (GE Analytical Instruments);  Kosenka, P. (GE Analytical Instruments), “Progress Report on New On-Line Boron Analysis Research,” Executive Forum Proceedings, Watertech 2000年 

3 Sushma Malhotra (AMD), Otto Chan (AMD), Theresa Chu  (Balazs Analytical), and AgotaFusko (Balazs Analytical),  “Correlation of Boron Breakthrough versus Resistivity and  Dissolved Silica in a RO/DI System,” Ultrapure Water, pp.  22-26, Vol. 13, No. 4, 1996年 

4 Wickham, R. (IDT), Godec, R. (GE Analytical Instruments), “Controlling Boron Levels in Semiconductor UPW  using an Experimental On-Line Boron Analyzer,” Semi-conductor Pure Water and Chemicals Conference, Proceedings, pp 15-33, 2001年 

5 Johnson, E. (Micron), Somerville, K. (Micron), Godec, R.  (GE Analytical Instruments), Dunn, R. (GE Analytical Instruments), “The Analysis of Boron, Colloidal Silica, and  Reactive Silica Leakage from Primary and Secondary Regenerable Mixed Ion Exchange Beds in an UPW System,” Executive Forum Proceedings, Watertech 2002年, Portland, OR. 

6 Dunn, R.,“New Analytical Technique Promotes Elimination of Silica in Feed, Steam and Condensate Systems,” Presented at International Water Conference, Pittsburgh,  PA, 2002年10月 7 Godec, Richard, “Preventing the Release of Nano Materials from Depleting Ion-Exchange Beds by Using an  Online Boron,” Presented at ULTRAPURE WATER Conference, Portland, OR, 2011年11月, Tall Oaks Publishing, Inc.

挑战 

       食品和饮料（F＆B，Food and Beverage）生产商在生产过程中面临着质量、效率、环保等多方面的 挑战，其中包括： 

       1.生产商必须提高生产效率 

       2. 生产商必须满足食品安全现代化法案（FSMA， Food Safety Modernization Act）的规定，以确保消费者的安全 

       3. 生产商面临减少水和资源使用量的压力 

       4. 生产效率和消费者安全方面的产品召回带来影响 

       2015 年底发布了 FSMA Z终规则和规定，要求食品饮料公司在生产过程中采取预防性控制措施，而 非反应性措施，来改善产品安全和质量控制。对生产设备进行清洁和灭菌，能够使食品饮料公司更加主动地防范质量问题。例如，在不同产品共用的生产设备上消除不同产品之间的交叉污染，对于产品安全和质量至关重要，特别是对含有过敏原的食品的安全和质量至关重要。在进行灭菌（或消毒）之前，必须先彻底清除生产设备上的污垢和产品残留物，才能确保有效灭菌。 对不干净的设备进行灭菌，不仅浪费时间和金钱， 还会损害该设备上生产的下一批产品的质量。 美国加州的一家年产 350 多种产品的食品饮料公司， 打算采用新的工艺工具来改善产品质量和安全。该公司位于环保意识很强的加州，因此公司还打算提高生产效率、减少用水量。目前公司采用 ATP 拭子测试来检测微生物污染，但不断遇到质量问题， 导致产品损失。公司意识到设备清洁验证的重要性， 想要找到一种快速、简便、可靠的方法来改善清洁过程的质量控制。

解决方案 

       该公司用配置 Turbo 模式的 Sievers* M9 TOC 分析仪成功地进行了总有机碳 （ TOC ， Total  Organic Carbon）分析，以监测原位清洁（CIP， Clean-in-place）周期后的淋洗样品，从而确认生产设备的清洁度。公司进一步改进清洁过程， 在对设备灭菌之前进行 TOC 分析，以免浪费时间对不清洁的设备进行灭菌。虽然其他技术（如 ATP 拭子测试）也能检测设备上的微生物污染， 却对于残留污垢来说缺乏测试的准确度和选择性， 而且容易产生“假正”的误报。在清洁验证过程中增加 TOC 分析，能够使用户更全面地了解设备的清洁度，排除残留污垢对设备的污染。 

       在过去 15 年甚至更长时间，制药和生物技术行业普遍采用淋洗和擦拭清洁样品的 TOC 分析法， 来确认是否从生产设备上彻底清除了活性药物化合物、辅料、清洗剂等。食品和饮料本身是有机化合物，或含有有机成分（如香料、色料等）， 因此食品饮料行业将淋洗样品的 TOC 分析法作为确定设备清洁度的GX工具。通过测量 TOC， 就能够检测到生产设备上的任何产品或清洁剂的残留物。 

结果 

       表 1 显示了在 CIP Z后淋洗的Z后一分钟内测量到的加州生产厂的吸样样品的 TOC 值。所显示的数据来自用自来水清洗后的同一设备上生产的两种不同的产品。

表 1：淋洗样品的 TOC 测量结果表明，在产品 B 的 CIP 周期 后，设备不干净。

       对该设备进行的 ATP 拭子测试结果表明，在产品 A 和产品 B 的 CIP 周期之后，设备上已没有微生物污染。但 TOC 结果清楚显示，在产品的 CIP 周期之后，该设备上仍有有机污染物或产品残留物。操作人员目视检查后确认，生产设备仍然不干净， 需要进行进一步清洁才能确保产品质量和安全。 

       在采用 TOC 分析技术之前，该公司仅仅根据 ATP 拭子测试结果来决定是否进行灭菌。这就可能导致 在不干净的设备上生产下一批产品，造成产品损失。 TOC 结果能够清楚显示设备上是否有有机残留物， 因此食品饮料企业非常愿意用 TOC 分析法来确保 产品质量和安全。此外，监测生产设备上的 TOC 数据趋势，能够使企业主动及时地解决清洁和维护问题，避免设备故障或产品不洁。

降低用水量和节省成本 

       人口增长、气候干旱、环境问题使得企业越来越重视降低用水量。清洁工艺是食品饮料企业在减 少用水量时首要考虑的问题之一。企业进行 TOC 分析来验证生产设备的清洁度，就可以在不牺牲质量的情况下缩短 CIP 周期。例如，TOC 测量时的 数据分析可以帮助企业优化 CIP 周期，确认缩短的清洁周期是否足以清除设备上的所有污垢。缩短 CIP 周期，即使每次缩短几秒钟，都可以积少成多， 大大减少用水量、节约成本。 

       在食品饮料生产设备的清洁过程中，另一个问题就 是如何确认设备在空闲一段时间后的清洁度。该加 州生产厂估计，如果减少对空闲超过规定时间的设备进行清洁的次数，每月节省的水费、劳动力成本、 化学品支出总计可高达 1 万美元。该家工厂很快就会采用淋洗样品的 TOC 分析法来确定空闲后的设备是否仍然干净，以避免进行不必要的 CIP 周期。

生产设备故障排除 

       该加州食品饮料生产厂使用配置吸样模式的 Sievers M9 TOC 分析仪来监测整个设备的多个取样点，他们发现有一段生产设备在 CIP 周期中未能被正确淋洗。生产厂从生产容器的上游和下游的几个端口取样，用 TOC 测量结果来确定故障位置（见图1）。生产厂找到问题所在之后，就能够更改未来 CIP 周期中的水流，并进行工程方面的改变。

图1：生产容器上游和下游的吸样样品的 TOC 分析显示了故障的位置。

投资回报 

       该加州食品饮料生产厂在 36 小时的生产时段中 生产多达 50 批产品。如果在生产时段中发生问题、造成产品损失，就会浪费掉至少 20 万美元。 在确定灭菌前的设备清洁度时， TOC 测量法比其他方法都更加准确，能够将产品损失的风险Z小化。因此工厂在生产过程中进行 TOC 分析的投资回报，远远大于购买分析仪的成本，一个生产时段后即可收回成本。 此外，一个生产时段之后，通常需要 3 到 7 天才 能确认产品可以安全销售。在此期间生产不能停止，通常还会完成 2 到 3 个生产时段的生产。如果diyi个生产时段中有未纠正的问题，在发现问题之前就会累计造成 60 多万美元的产品损失。 TOC 分析是一种简便的方法，能够以近乎实时的速度检测出清洁周期中的任何问题，避免发生产品和资金的严重损失。 用 TOC 分析法来优化 CIP 周期、减少水量，还能 提高生产效率，每月节省数万美元的劳动力成本、 水费、化学品支出等。

Sievers M9 TOC 分析仪 

       在此应用中，所选用的 TOC 分析仪应具有较宽的 动态范围、能够分析自来水基体（因为许多食品饮 料厂用自来水清洁设备）、能够快速提供可用于决策的可靠数据。该加州生产厂选用的 Sievers M9  TOC 分析仪，可以分析 0.03 ppb 至 50 ppm TOC 的样品，采用 EPA（美国环保局）和标准方法 （Standard Methods）所批准的方法来分析城市自来水。该款分析仪每年只需校准一次，无需载气。 此外，M9 还能运行在线样品和吸样样品，这就使其能够用于很多取样位置，以及整个设施的淋洗水流。 

       操作人员用配置 Turbo 模式的 M9 对 CIP 淋洗进行在线分析，能够实时监测设备的淋洗过程。此外， 还可以在整个淋洗周期的各个点、同一设备部分的 各个取样位置、以及多个设备部分上进行吸样取样。 将在线分析和吸样（旁线 at-line）分析结合起来， 就能清楚地看到清洁过程的效率，看到 CIP 周期或设备本身问题的早期征兆。

结论 

       该加州食品饮料厂使用 Sievers M9 TOC 分析仪进 行 TOC 分析，改善了清洁过程的效率和质量控制。 事实证明，TOC 分析法比其他方法更加准确，更 能帮助厂家确认设备的清洁度，从而帮助厂家做出 正确决策、避免产品损失。在食品饮料生产中采用 TOC 分析法还有更多的优势，这些优势都可以通过优化 CIP 周期、排除生产过程故障来实现。

简介和挑战 

一家总部位于瑞士的工业公司为一处化工园区提供 服务，服务范围包括残渣处理、电力生产和分配、 环境保护和废物处理、设备维护、维修和工程自动 化。该化工园区上驻有不同领域的化学品制造商， 其生产效率不同，需要的处理也不同，因此为他们 提供服务颇具挑战性。 

按照法规要求，处理好废水以保护土壤、地下水、 地表水不被污染，是一项具有挑战性的工作。当公 用设施和化工工艺的冷却水被收集到ZX地点时， 操作人员必须作出以下决定：可以直接将该冷却水 送进河里吗？需要污水处理厂对其进行处理吗？操 作人员需要依靠实时监测工具来做出正确判断 1。 

各种监测工具 

废水排放许可常使用以下参数： 

• 化学需氧量COD（Chemical Oxygen Demand） 

- 需要使用危险化学品，测量需时2小时； 

• 生化需氧量BOD（Biochemical Oxygen Demand）

  - 测量需时5天。 

TOC监测通过测量所有有机碳化合物的总量，方便 而快速（小于10分钟）地分析整体有机物含量和有 机物去除率。

图 1：三台 Sievers*在线型 M9 TOC 分析仪监测流 出的混合冷却水

TOC监测无需使用有毒化学品，能够提供快速响应 时间，能够捕获所有有机碳化合物，因而成为首 选 的有机物监测方法。许多工厂开始采用TOC监测作为Z佳可行技术（Best Available Technology， BAT），来持续监测要排放到环境水域中的废水。 TOC监测是经济和环保的技术方法，能定量捕获大量的、增长的有机污染物群2,3。

工厂有时采用UV-254来测算有机物含量。虽然UV- 254 探头和显示器价格便宜，但探头只能识别到含 有254nm波长生色团的化合物，漏掉了其它包括简 单平链有机分子在内的多种化合物。此外，在 254nm 波长处存在干扰，包括浊度、硝酸盐、铁化 合物等干扰。由于该化工园区收集的有机化合物种 类繁多且变化无常，快速有效地测量所有碳化合物 含量就变得至关重要。TOC 分析是唯 一可行的方法。

采用TOC分析的解决方案

使用三台Sievers*在线型M9 TOC分析仪来分析化工 园区所有公司排出的混合冷却水（见图1）。为符 合化工园区的排放法规，测量数据的充分性和可靠 性Z为重要。如果未来混合冷却水的TOC 变化很大， 操作人员可以使用一台仪器专门查找污染源，更有 效地排除污染。 

有时收集到的水流中含有泥沙、粘土、污垢、高硬 度或高浊度物质，较难精确测量出有机物含量。但 配有原水取样器（Raw Water Sampler）的 M9 分 析仪就可以防止大颗粒物质干扰 TOC 测量。TOC 是 指溶解的、胶状的、悬浮的颗粒物，不包括可沉淀 固体、无机沉淀物、有机物颗粒 4。用简单的过滤 方法去除可见颗粒，就可以排除固体对水中有机化 合物测量的干扰。Sievers 原水取样器采用创新设 计， 利用重力和层流来去除 TOC 分析仪中的污染 物，从而能够直接从大颗粒和高浊度的水中取样。

结论 

对于现场负责排放冷却水的公用设施，需要快速决 定是将水直接排入环境中还是送去处理。但水流的 成分变化无常，取决于生产化学品的厂家。操作人 员用三台TOC分析仪实时监测总有机碳（TOC）， 可以得到可靠的、足够的、完整的有机物含量数据， 以快速做出决策，确保符合法规。

参考资料

1.http://lb.kompass.com/c/cimo-compagnieindustrielle-de-monthey-sa/ch119795/  

2. Best Available Techniques (BAT) Reference  Docu-ment for Common Waste water and Waste  Gas Treatment/Management Systems in the  Chemical Sector. 化学工业常见废水和废气处理/管 理系统的Z 佳可行技术参考文件 http://eippcb.jrc.ec.europa.eu/reference/BREF/C WW_Fi-nal_Draft_07_2014.pdf  

3. JRC Reference Report on Monitoring of  emissions from IED-installations. JRC关于监测IED  装置排放的参考报告 http://eippcb.jrc.ec.europa.eu/reference/BREF/ROM_FD_102013_online.pdf  

4. EPA Method 415.3. Determination of Total  Organic Carbon and Specific UV Absorbance at 254  nm in Source Water and Drinking Water. EPA 方法 415.3 源水和饮用水中总有机碳和254 nm 处紫外吸 光度的测定 http://www.epa.gov/microbes/m_415_3Rev1_1.pdf

简介和挑战 

       一家总部位于瑞士的工业公司为一处化工园区提供 服务，服务范围包括残渣处理、电力生产和分配、 环境保护和废物处理、设备维护、维修和工程自动化。该化工园区上驻有不同领域的化学品制造商， 其生产效率不同，需要的处理也不同，因此为他们提供服务颇具挑战性。 按照法规要求，处理好废水以保护土壤、地下水、 地表水不被污染，是一项具有挑战性的工作。当公用设施和化工工艺的冷却水被收集到ZX地点时， 操作人员必须作出以下决定：可以直接将该冷却水 送进河里吗？需要污水处理厂对其进行处理吗？操作人员需要依靠实时监测工具来做出正确判断 ¹。

各种监测工具 

废水排放许可常使用以下参数： 

• 化学需氧量COD（Chemical Oxygen Demand） 

- 需要使用危险化学品，测量需时2小时；或者 

• 生化需氧量BOD（Biochemical Oxygen Demand） 

- 测量需时5天。 

       TOC监测通过测量所有有机碳化合物的总量，方便而快速（小于10分钟）地分析整体有机物含量和有 机物去除率。

图 1：三台 Sievers*在线型 M9 TOC 分析仪监测流 出的混合冷却水

       TOC监测无需使用有毒化学品，能够提供快速响应 时间，能够捕获所有有机碳化合物，因而成为shou选的有机物监测方法。许多工厂开始采用TOC监测作为Z佳可行技术（Best Available Technology， BAT），来持续监测要排放到环境水域中的废水。 TOC监测是经济和环保的技术方法，能定量捕获大量的、增长的有机污染物群^2,3。 

       工厂有时采用UV-254来测算有机物含量。虽然UV-254 探头和显示器价格便宜，但探头只能识别到含 有254nm波长生色团的化合物，漏掉了其它包括简单平链有机分子在内的多种化合物。此外，在 254nm 波长处存在干扰，包括浊度、硝酸盐、铁化合物等干扰。由于该化工园区收集的有机化合物种类繁多且变化无常，快速有效地测量所有碳化合物含量就变得至关重要。TOC 分析是唯yi可行的方法。

采用TOC分析的解决方案 

       使用三台Sievers*在线型M9 TOC分析仪来分析化工园区所有公司排出的混合冷却水（见图1）。为符 合化工园区的排放法规，测量数据的充分性和可靠性Z为重要。如果未来混合冷却水的TOC 变化很大， 操作人员可以使用一台仪器专门查找污染源，更有效地排除污染。 

       有时收集到的水流中含有泥沙、粘土、污垢、高硬 度或高浊度物质，较难精确测量出有机物含量。但 配有原水取样器（Raw Water Sampler）的 M9 分析仪就可以防止大颗粒物质干扰 TOC 测量。TOC 是 指溶解的、胶状的、悬浮的颗粒物，不包括可沉淀 固体、无机沉淀物、有机物颗粒 ⁴。用简单的过滤 方法去除可见颗粒，就可以排除固体对水中有机化 合物测量的干扰。Sievers 原水取样器采用创新设 计， 利用重力和层流来去除 TOC 分析仪中的污染 物，从而能够直接从大颗粒和高浊度的水中取样。

结论 

       对于现场负责排放冷却水的公用设施，需要快速决定是将水直接排入环境中还是送去处理。但水流的 成分变化无常，取决于生产化学品的厂家。操作人员用三台TOC分析仪实时监测总有机碳（TOC）， 可以得到可靠的、足够的、完整的有机物含量数据， 以快速做出决策，确保符合法规。

参考资料 

1.http://lb.kompass.com/c/cimo-compagnieindustrielle-de-monthey-sa/ch119795/  

2. Best Available Techniques (BAT) Reference  Docu-ment for Common Waste water and Waste  Gas Treatment/Management Systems in the  Chemical Sector. 化学工业常见废水和废气处理/管 理系统的Z佳可行技术参考文件 http://eippcb.jrc.ec.europa.eu/reference/BREF/C WW_Fi-nal_Draft_07_2014.pdf  

3. JRC Reference Report on Monitoring of  emissions from IED-installations. JRC关于监测IED  装置排放的参考报告 http://eippcb.jrc.ec.europa.eu/reference/BREF/ROM_FD_102013_online.pdf  

4. EPA Method 415.3. Determination of Total  Organic Carbon and Specific UV Absorbance at 254  nm in Source Water and Drinking Water. EPA 方法 415.3 源水和饮用水中总有机碳和254 nm 处紫外吸 光度的测定 http://www.epa.gov/microbes/m_415_3Rev1_1.pdf

简介 

化肥生产厂将空气和岩石等原料转化为高品质养料供给植物。长期以来，化肥生产的流程未变，但生产技术和 技巧已经有了显着变化。1

化肥生产厂致力于改进工艺、限制排放、节约成本、提高产品质量，同时确保工作环境的安全 1。要想实现以上目标，至关重要的一点就是控制生产过程中的有机碳水平。

挑战 

原料质量不稳： 化肥厂使用各种来源的无机原料，包括硝酸、盐酸或磷酸盐，其质量和有机污染物常有差别。如果原料中的有 机污染物含量过高，就会严重影响Z终产品的质量。如 果能够尽快、尽早确定进料的质量，就能控制生产工艺和产品质量，从而节省时间、资金、材料。

硝酸类化肥的含碳量： 当可燃性物质（即有机物）的含量超过一定水平时，硝 酸化肥的燃烧和爆炸风险就会增加。在造粒过程中，脂 族长链等有机化合物是不可或缺的，它们能提供颗粒强 度和支持。出于运输和储存目的，规则要求硝酸化肥的 总碳含量不超过 0.2％。2,3

颗粒的抗结块性： 控制硝酸化肥的抗结块性也有助于确保Z终产品的质量。 抗结块剂是长烃链，加入化肥颗粒中使其分子稳定。控 制颗粒结块的关键是评估喷洒工艺质量的能力。

测定尿素硝酸液态化肥中的酰胺氮： 尿素硝酸（UAN，Urea Ammonium Nitrate）溶液被称 为 21 世纪的化肥。该化肥含有氮的所有形式，即使在 植物休眠期，也能满足植物对氮元素的需求。必须分别 量化 UAN 液体化肥中三种形式的氮 [即铵离子 NH4+、硝酸根离子NO3-、酰胺 NH2（来自尿素 CO(NH2)2]，以确 定该化肥的强度。目前这种量化是通过人力和时间密 集型的实验室工作来完成的 4。只有快速测出数据才能及时有效地批准放行产品批次。6

在尿素生产中损失的尿素： 尿素越来越多地用作化肥生产的重要原料，每个硝酸 生产厂都有尿素生产车间。尿素是由氨和一氧化碳在 需要多个热循环的过程中产生的。尿素生产中有一项 非常重要的工作，就是精确测量生产中损失的尿素， 或随废水、冷却水、冷凝物一起被排放掉的尿素。但 尿素是一种难以氧化的化合物，因此很难测量。目前 人们用复杂的滴定方法来测量尿素，通常需要 1-3 天 才能完成，这对实验室和生产管理人员提出了挑战。 只有找到快速定量分析排放物中的有机氮的方法，才 能将尿素含量同其它形式氮（硝酸盐和氨）的含量区 分开来，从而使GX生产所需的实时决策成为可能。

解决方案

生产运营、质量控制、实验室等部门的管理人员需要快速可靠的分析方法。总有机碳（TOC，Total

Organic Carbon）分析是一种兼有包容性和非专属性的测试方法，能够测量所有的有机碳分子的浓度5。同欧盟条例4所述的方法相比，以实时（在线）或抓样（实验室）模式进行的有机化合物监测，能够及时提供化肥生产和产品的宝贵和准确的信息。

Sievers*InnovOx TOC分析仪用超临界水氧化技术（SCWO,Super Critical Water Oxidation），将有机碳分子氧化成二氧化碳，然后用非分散红外（NDIR,Nondispersive Infrared）检测法对其进行定量分析。

在用SCWO技术时，有机物高度可溶，而无机盐即使浓度很高也不可溶，这就提高了氧化效率，以及测量侵蚀性和复杂基质中的TOC的能力。Sievers InnovOx分析仪能够测量含有悬浮、胶状、溶解化合物的样品中的TOC颗粒（<800μm）和溶解的TOC。

优势

TOC分析是快速而简便的分析方法：

可以在几分钟内（5-20分钟，取决于具体方法）完成TOC测量。

TOC分析是可重复的和准确的分析方法：

TOC分析只需有限的人为干预和实验室操作，分析的准确性和重复性高。TOC分析仪能测量复杂基质中的TOC（Z 低浓度甚至在2 ppm以下），能充分氧化样品中的有机分子。分析仪能够精确分析含有微粒、高浓度多种离子、低pH或高pH等各种样品。

TOC分析是工作安全的技术：

TOC分析不使用或产生有毒或对环境有害的物质。分析仪只用环境空气、去矿物质水和简单试剂进行分析。可以将仪器产生的废液排放到普通废液排放处。

结论

在化肥生产过程中进行严格的分析控制，对工艺优化和Z终产品质量保障来说至关重要。TOC分析法允许工厂在质量控制实验室内或生产流程中测量和监测有机物。6

Sievers InnovOx分析仪提供化肥生产厂所需的准确、快速、可靠的分析。分析仪有理想的稳健性和样品处理能力，能够对复杂基质进行准确的TOC测量，甚至可以应用于难氧化分子（如尿素）。

挑战 

       许多行业都需要掌握盐水或卤水溶液中的有机杂质的含量，以保证产品质量、过程控制、资产保护。能够准确 评估这些溶液的质量，是决定应用适用性的关键。上述 行业包括海水淡化、石油和天然气、氯碱和制药/生物 制药等。 

       典型的卤水溶液是水基样品，含有微粒和溶解的碳氢化 合物，以及溶解的氯化钠（NaCl）或其它盐。海水一般 是 3.5 - 4.5％的卤水溶液，氯碱样品是高达 28％的卤水 溶液。 

       选择总有机碳（TOC，Total Organic Carbon）作为衡量 卤水质量的参数，是评估有机杂质的有效方法。所选的 分析仪器必须满足化学兼容性，而且必须确定氧化效率。 

       在测量 TOC 时，盐基质给分析仪器带来了挑战。在 UVNDIR 类系统中，侵蚀性的样品基质会损害红外源，大幅降低其工作效率。在燃烧类技术中，会发生催化剂中 毒及燃烧管变得不透明。设备一旦遭受卤水溶液的侵害， 就需要进行彻底的维护和修理。

解决方案 

       Sievers InnovOx 分析仪采用超临界水氧化（SCWO， Supercritical Water Oxidation）技术，能够定量分析高 浓度盐基质中的 TOC，具有高准确度、精确度和灵敏度。 超临界水氧化技术通过去除无机干扰物来使氧化率Z大 化。例如，分析仪通过增加分析量，达到饱和 NaCl （6M）溶液的 50 μg/L（ppb）碳的检测限（LOD， Limit of Detection）。分析仪能够耐受溶解的和悬浮的 固体颗粒，能够抵抗分析过程中产生的盐酸的腐蚀。分 析仪还具有其他优势，其中包括：

-无需催化剂，无燃烧管结垢或退化 

-低耗材成本，只需更换管子、密封件、卤素捕集器 

-无需气泵，分析仪可以使用环境空气来操作

-可以用 Sievers InnovOx Online 在线型分析仪来 实时产生过程数据，或用 Sievers InnovOx ES 实 验室型分析仪来产生离线数据组

       在以下的卤水分析中，Sievers InnovOx（实验室型或在线型 ）用邻苯二甲酸氢钾（ KHP， Potassium  Hydrogen Phthalate）来校准。分析仪在不可去除有 机碳（NPOC，Non-purgeable Organic Carbon）的 模式下运行样品。 

1.在氯碱膜电解过程中使用 28％ NaCl，TOC 限值 小于 10 ppm  

2.在制药/生物制药浸出和提取物应用中，用 6M  NaCl 溶液，其中 TOC 污染必须极小 

3.海水处理

结果 

1.在氯碱膜电解过程中，用 28％ NaCl 用自动进样器在无人操作的情况下对含有 5 ppm TOC 的氯碱卤水样品进行 140 次分析，运行时间约为 12 小时。表 1 是数据总结，其中 σ 是标准偏差，RSD 是 相对标准偏差。

表 1：Sievers InnovOx 饱和 NaCl 的 TOC 结果

       表 1 中的结果显示，仪器的相对精确度优于 4％。在 如此长时间的运行中，分析不受干预，分析仪无需维护，这进一步说明 Sievers InnovOx 不受 28％NaCl 基质的影响。

2. 高纯度卤水（6M NaCl）的低浓度 TOC 定量分析（制 药/生物制药浸出和提取物应用）

       分别将 0.25、0.40、0.60 ppm 的蔗糖加标到 6M NaCl 溶液中，然后用 Sievers InnovOx 进行分析，由此来确 定高纯度卤水中的 TOC 回收率的精确度和准确度。表 2 中的结果显示，相对于加标值，回收率的偏差在 5% 以 内。甚至在低于 0.50 ppm 时，相对精确度也好于 15%。 在 0.25 - 0.60 ppm 范围内的回收性能进一步表明， Sievers InnovOx 适用于分析 6M NaCl 中的小于 1 ppm  的 TOC。 

表 2：Sievers InnovOx 对 6M NaCl 中低于 1 mg/L 的 TOC 结果

3. 海水处理 在海水处理应用中，海水经过几个步骤的处理，在每个处理步骤之后检查有机物含量，以确保Z 佳性能和出水质量。分析结果如表 3 所示。 

表 3：Sievers InnovOx 在海水应用中的 TOC 结果

表3中的结果显示，相对精确度优于6％。有机物含量随工艺步骤而降低，表明有机物被有效去除。这就证明了Sievers InnovOx适用于测量有机物。即使当TOC浓度小于1 ppm时，分析仪都具有良好的适用性。

技术

Sievers InnovOx分析仪采用超临界水氧化（SCWO，SupercriticalWater Oxidation）技术，将有机碳分子氧化成二氧化碳，然后用非色散红外（NDIR，Non-Dispersive Infrared）检测技术对其进行定量分析。在超临界水氧化过程中，样品在水的热力学临界点以上被加热加压。在此条件（375˚C和220 bar）下，水成为超临界液体，有机物高度可溶，而无机盐不可溶。这些条件能够提高氧化效率，使分析仪能够有效

测量侵蚀性和复杂基质中的TOC。

Sievers InnovOx除了测量溶解的TOC外，还能测量含有悬浮物质的样品中的TOC微粒（<800µm）。

建议

在用吸样来监测多个位置时，可以使用SieversInnovOx ES实验室型分析仪，此款仪器可以配置可选的空气过滤器。此选项可以使用环境空气作为分析仪的载气，无需加压的氮气或仪器气体。自动进样器Z多可以配置120个35mL样品管，或者63个40mL或60mL样品瓶。此外，在应用中还可以使用可选的搅拌台和清洗台。我们建议使用上述选项来保持样品的均匀性，而且便于日常清洁自动进样器的针，以及防止卤水腐蚀设备。

当需要连续的实时数据时，可以使用Sievers InnovOx在线型分析仪来分析卤水。我们建议配置PTFE样品阀来防止卤水腐蚀。此外，应在防护罩内安装吹扫空气加湿器，以防腐蚀性环境气体和水溅起。

结论 

Sievers InnovOx 分析仪用于有效地、GX地分析复杂 水性基质中的有机碳含量，包括含有高浓度无机盐的 溶液中的有机碳。分析仪结合了 SCWO 氧化法与 NDIR 检测法，可以定量分析饱和盐溶液中的低 ppm  TOC。

挑战 

许多行业都需要掌握盐水或卤水溶液中的有机杂质的含 量，以保证产品质量、过程控制、资产保护。能够准确 评估这些溶液的质量，是决定应用适用性的关键。上述行业包括海水淡化、石油和天然气、氯碱和制药/生物制药等。 

典型的卤水溶液是水基样品，含有微粒和溶解的碳氢化 合物，以及溶解的氯化钠（NaCl）或其它盐。海水一般 是 3.5 - 4.5％的卤水溶液，氯碱样品是高达 28％的卤水 溶液。 

选择总有机碳（TOC，Total Organic Carbon）作为衡量卤水质量的参数，是评估有机杂质的有效方法。所选的分析仪器必须满足化学兼容性，而且必须确定氧化效率。 

在测量 TOC 时，盐基质给分析仪器带来了挑战。在 UV-NDIR 类系统中，侵蚀性的样品基质会损害红外源，大幅降低其工作效率。在燃烧类技术中，会发生催化剂中 毒及燃烧管变得不透明。设备一旦遭受卤水溶液的侵害， 就需要进行彻底的维护和修理。

解决方案 

Sievers InnovOx 分析仪采用超临界水氧化（SCWO， Supercritical Water Oxidation）技术，能够定量分析高 浓度盐基质中的 TOC，具有高准确度、精确度和灵敏度。超临界水氧化技术通过去除无机干扰物来使氧化率Z大 化。例如，分析仪通过增加分析量，达到饱和 NaCl （6M）溶液的 50 μg/L（ppb）碳的检测限（LOD， Limit of Detection）。分析仪能够耐受溶解的和悬浮的 固体颗粒，能够抵抗分析过程中产生的盐酸的腐蚀。分析仪还具有其他优势，其中包括：

- 无需催化剂，无燃烧管结垢或退化 

- 低耗材成本，只需更换管子、密封件、卤素捕集器 

- 无需气泵，分析仪可以使用环境空气来操作

-可以用 Sievers InnovOx Online 在线型分析仪来 实时产生过程数据，或用 Sievers InnovOx ES 实 验室型分析仪来产生离线数据组

在以下的卤水分析中，Sievers InnovOx（实验室型或 在 线 型 ）用邻苯二甲酸氢钾（ KHP， Potassium  Hydrogen Phthalate）来校准。分析仪在不可去除有 机碳（NPOC，Non-purgeable Organic Carbon）的 模式下运行样品。

1.在氯碱膜电解过程中使用 28％ NaCl，TOC 限值 小于 10 ppm  

2. 在制药/生物制药浸出和提取物应用中，用 6M  NaCl 溶液，其中 TOC 污染必须极小 

3. 海水处理

结果

1.在氯碱膜电解过程中，用 28％ NaCl 用自动进样器在无人操作的情况下对含有 5 ppm TOC 的氯碱卤水样品进行 140 次分析，运行时间约为 12 小时。表 1 是数据总结，其中 σ 是标准偏差，RSD 是 相对标准偏差。

表 1：Sievers InnovOx 饱和 NaCl 的 TOC 结果

表 1 中的结果显示，仪器的相对精确度优于 4％。在 如此长时间的运行中，分析不受干预，分析仪无需维 护，这进一步说明 Sievers InnovOx 不受 28％NaCl 基 质的影响。

2. 高纯度卤水（6M NaCl）的低浓度 TOC 定量分析（制 药/生物制药浸出和提取物应用）

分别将 0.25、0.40、0.60 ppm 的蔗糖加标到 6M NaCl 溶液中，然后用 Sievers InnovOx 进行分析，由此来确 定高纯度卤水中的 TOC 回收率的精确度和准确度。表 2 中的结果显示，相对于加标值，回收率的偏差在 5% 以 内。甚至在低于 0.50 ppm 时，相对精确度也好于 15%。 在 0.25 - 0.60 ppm 范围内的回收性能进一步表明， Sievers InnovOx 适用于分析 6M NaCl 中的小于 1 ppm  的 TOC。

表 2：Sievers InnovOx 对 6M NaCl 中低于 1 mg/L 的 TOC 结果

3. 海水处理 在海水处理应用中，海水经过几个步骤的处理，在每个 处理步骤之后检查有机物含量，以确保Z 佳性能和出水 质量。分析结果如表 3 所示。

表 3：Sievers InnovOx 在海水应用中 的 TOC 结果

表 3 中的结果显示，相对精确度优于 6％。有机物含量 随工艺步骤而降低，表明有机物被有效去除。这就证明 了 Sievers InnovOx 适用于测量有机物。即使当 TOC 浓 度小于 1 ppm 时，分析仪都具有良好的适用性。

技术 

Sievers InnovOx 分析仪采用超临界水氧化（SCWO， Supercritical Water Oxidation）技术，将有机碳分子 氧化成二氧化碳，然后用非色散红外（NDIR，Non-Dispersive Infrared）检测技术对其进行定量分析。 

在超临界水氧化过程中，样品在水的热力学临界点以 上被加热加压。在此条件（375˚C 和 220 bar）下， 水成为超临界液体，有机物高度可溶，而无机盐不可 溶。这些条件能够提高氧化效率，使分析仪能够有效 测量侵蚀性和复杂基质中的 TOC。 

Sievers InnovOx 除了测量溶解的 TOC 外，还能测量 含有悬浮物质的样品中的 TOC 微粒（<800 µm）。

建议 

在用吸样来监测多个位置时，可以使用 Sievers  InnovOx ES 实验室型分析仪，此款仪器可以配置可选 的空气过滤器。此选项可以使用环境空气作为分析仪 的载气，无需加压的氮气或仪器气体。自动进样器Z 多可以配置 120 个 35 mL 样品管，或者 63 个 40 mL 或 60 mL 样品瓶。此外，在应用中还可以使用可选的 搅拌台和清洗台。我们建议使用上述选项来保持样品 的均匀性，而且便于日常清洁自动进样器的针，以及 防止卤水腐蚀设备。 

当需要连续的实时数据时，可以使用 Sievers InnovOx 在线型分析仪来分析卤水。我们建议配置 PTFE 样品阀来防止卤水腐蚀。此外，应在防护罩内安装吹扫空 气加湿器，以防腐蚀性环境气体和水溅起。

结论 

Sievers InnovOx 分析仪用于有效地、GX地分析复杂 水性基质中的有机碳含量，包括含有高浓度无机盐的 溶液中的有机碳。分析仪结合了 SCWO 氧化法与 NDIR 检测法，可以定量分析饱和盐溶液中的低 ppm  TOC。

挑战 

很多工艺使用无机酸作为重要原料。在确定特定应用的 适用性时，尤其是在确定该应用对工艺和产品的影响时， 准确评估酸的质量是至关重要的。 

酸中的可溶性杂质会影响生产工艺和产品质量。过量的有机污染物带来以下问题：

- 生产工艺效率低下 

- 产品被污染 

- 生产批次不合格 

- 工艺和产品偏差

化工行业都需要确定和控制无机酸的质量。这些行业包 括：原料药物（ API ， Active Pharmaceutical  Ingredient）、化肥、半导体加工、化学衍生物。酸用 于离子交换树脂再生，也可以是产品配方的原料。

在半导体行业中，硫酸用于晶圆蚀刻工艺。酸的纯度和 洁净度对生产至关重要，这就要求硫酸供应商对产品批 次进行污染控制，以满足工艺要求。很多行业在电镀工 艺中使用硫酸铜。为了提高化学品的性能，生产商添加 有机基体的匀染剂和增白剂。了解添加剂的用量及其潜 在的分解物，有助于控制产品质量和工艺。

解决方案

由于有机污染物的种类繁多，用总有机碳（TOC，Total  Organic Carbon）作为评估酸质量的参数不失为测量样 品杂质的有效方法。但是，分析仪器必须具有酸基体的 化学耐受性，并能在低 pH 值下有效氧化有机碳，这样才能得到正确的测量结果。

Sievers InnovOx ES 实验室型 TOC 分析仪采用超临界水 氧化（SCWO，Supercritical Water Oxidation）技术来 测量酸溶液中的 TOC 的 ppm 和 ppb 含量。事实证明，SCWO 技术能够对磷酸、盐酸、硝酸、硫酸进行精 准 的 TOC 定量分析。

技术

Sievers InnovOx 实验室型分析仪采用 SCWO 技术， 将有机碳分子氧化成CO2，然后用非分散红外 （NDIR，Non-dispersive Infrared）检测技术进行精 确定量。在使用 SCWO 技术时，先在水的临界点以上 对样品进行加热和加压。在一定条件下（375˚C 和 220 巴），水成为超临界流体，水中的有机物高度可 溶，而无机盐不溶。这就提高了氧化效率，能够精确 测量腐蚀性和复杂基质中的 TOC，甚至浓酸中的 TOC。

硫酸中含有来自其自身生产过程的各种杂质，包括有 机污染物。这些污染物即使含量极低，也会给要求使 用高纯度原料的工艺带来风险，尤其是给半导体和电 化学沉积工艺带来风险。因此，为了优化工艺操作、 提供产量，必须对酸的质量进行定量分析。

硫酸（H2SO4）

在测试中，向 H2SO4 中加入不同浓度的邻苯二甲酸氢 钾（KHP），以此来评估 Sievers InnovOx 实验室型 分析仪的分析硫酸中 TOC 的能力。将 96%浓度的 ACS 级硫酸稀释到 24%，然后分别加入 0.2、0.5 和 2  ppm TOC 的 KHP，进而证明了分析仪的分析能力。

分析在 0 - 100 ppm 范围内进行，由于样品的 pH 值 适用于 TOC 分析，故无需使用酸剂。10%过硫酸钠氧 化剂足以分析此范围的 TOC。

表 1 中的分析数据包括加标浓度、测自空白 24%硫酸 溶液的 TOC、实测 TOC、以及回收 TOC 的含量和百分比。回收的 TOC 值等于实测 TOC 减去空白 TOC。

表中的数据证明了分析仪能够定量分析浓酸溶液中的 低浓度 TOC。当 TOC 从 2 ppm 降至 0.2 ppm 时，回收率百分比就会从 偏离，这主要是因为加标浓度（200 ppb）接近空白浓度（180 ppb）。在这种低浓 度下，空白浓度或仪器基线的波动会导致结果的波动。

表 1：在 24% H2SO4中的 TOC 分析

第二项测试分析了各种浓度硫酸的 TOC 回收率。将 1  ppm TOC 的 KHP 分别加到 1、5、10 和 24%的 H2SO4中， 测量数据如表 2 所示。回收的 TOC 值等于实测 TOC 减 去空白 TOC。

表 2：1 - 24% H2SO4的 KHP 回收率

5 - 24% H2SO4的 1 ppm TOC 回收率非常好， 但 1%  H2SO4的 TOC 回收率就偏离了 45%。 当 TOC 浓度接近 空白 TOC 浓度时，空白测量值的波动会显著影响到计 算的 TOC 结果。

测试还评估了 Sievers InnovOx 实验室型分析仪分析 24% ACS 级硫酸中 0.1 - 0.5 ppm 范围 TOC 的能力。分 别将 100、200、300 ppb KHP 加到 ACS 级硫酸中，测 量结果如表 3 所示。

表 3：24% H2SO4的低于 500 ppb 的 KHP 回收率

测量结果显示了预期的增长趋势。100 ppb 加标显示 了 50 ppb 的增长，200 ppb 加标显示了 120 ppb 的增 长，300 ppb 加标显示了 230 ppb 的增长。显然，分 析仪能够检测出 410 ppb 基线上的 50 ppb 的增长， 这表明分析仪的灵敏度完全适用于分析如此低的浓度。 对硫酸进行高灵敏度分析的限制因素是基体中的基线 TOC。同任何其它分析一样，基线值附近的结果容易 变化。人们都知道，H2SO4的纯度低于同样浓度的其 它无机酸（如 HCl、HNO3等）的纯度，因此不难预料， 纯品 H2SO4中含有一定量的有机杂质。

结论 

Sievers InnovOx 实验室型分析仪能够精 准地测量出浓度Z 高为 24%的硫酸中的 TOC。 Z 高 2 ppm KHP 的 实测回收率具有出色的精确性和准确性。空白测量值 的大小和稳定性是对 H2SO4进行高灵敏度 TOC 分析的 限制因素。分析仪的灵敏度（检测限 LOD = 水中的 50 ppb）足以区分 100、200 和 300 ppb TOC。分析仪 在整个测试过程中表现出极 佳的耐用性，且能耐受 H2SO4基质，无降解迹象。

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在制药和食品等行业无菌产品的制造和医疗卫生体系器械的消毒灭菌应用,纯蒸汽/清洁蒸汽在生产过程中是

必不可少的,具有非常重要的作用和用途,对于蒸汽的品质,在检测蒸汽的非凝结性气体、过热度和干度的同时,还需要检测蒸汽凝结成水以后的其他品质,比如电导率,pH, TOC, 内毒素, 菌群等理化指标。如何将蒸汽在不受任何污染的情况下,高效快速冷却成凝结水,并取样到实验室进行需要的指标和参数的分析,是非常关键的。采用便携式的蒸汽取样冷却器可简单而且方便快速地解决该问题。

依据行业FDA和cGMP要求设计制造，可移动，接装方便。满足不同现场使用情况，配置蒸汽不锈钢连接软管。取样器换热管采用无菌级316L不锈钢管，降低污染风险。

设备为纯风冷设计，无需外接冷凝水或添加其他冷却媒介，自带冷却风扇和散热装置，操作便捷。

产品特点

SW2000智能风冷式蒸汽冷凝水取样器，纯蒸汽智能取样器，全自动纯蒸汽取样器，纯蒸汽冷凝水取样装置，纯蒸汽冷凝水取样器

TOC在水质监测中发挥着越来越重要的作用，成为判定水体健康的又一重要指标的检测，通过TOC监测可以直接反映出水体受有机物污染的程度。

从l9世纪30年代起就用来作为检测水中有机物的指标，到19世纪60年代，新的检测方法产生后，测定过程快速简便，精确度高。

总有机碳在线分析仪是一款专门用于在线检测纯化水、注射用水、超纯水等去离子水中总有机碳的仪器，可以通过机器自身控制，也可由安装在计算机上的软件控制，并进行数据的分析处理，功能更完善，显示内容丰富，数据查询方便，操作简单。

技术参数
电源：（100-240）VAC 50/60Hz
功率：100W
示值误差：±3%
重复性：RSD≤3%
检测范围：（0-1600.0）μg/L

第三方纯蒸汽质量检测、纯蒸汽品质检测，纯蒸汽验证
通常由纯蒸汽发生器产生的蒸汽，其冷凝应符合WFI的要求。纯蒸汽广泛用于制药行业的许多领域，如灭菌罐、高压灭菌器、过滤器和管道系统，以及灭菌器中的产品。此外，它还用于洁净室系统中的空气润湿。
由于以下原因，需要进行蒸汽测试：
检查蒸汽质量。根据 HTM 01-01、HTM 2010 和 EN 对工厂/公用事业/清洁/纯蒸汽发生器、蒸汽分配系统和蒸汽供应进行认证，285.To 立即满足您的监管机构/质量保证要求。
进行了所有强制性的测试，以检查纯蒸汽的质量。所有测试，测试方法以及标准指南如下：
A）测试类型 - 不凝性气体测试，干燥度测试和过热测试.
B）测试方法 - 物理测试
C）指南参考 - HTM 01-01，HTM 2010，EN 285。