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- 木偶纵情 2017-01-11 00:00:00
- 萃取利用系统组溶剂同溶解度离混合物单元操作利用相似相溶原理萃取两种式: 液-液萃取用选定溶剂离液体混合物某种组溶剂必须与萃取混合物液体相溶具选择性溶解能力且必须热稳定性化稳定性并毒性腐蚀性用苯离煤焦油酚;用机溶剂离石油馏烯烃;用CCl4萃取水Br2. 固-液萃取叫浸取用溶剂离固体混合物组用水浸取甜菜糖类;用酒精浸取黄豆豆油提高油产量;用水药浸取效制取流浸膏叫渗沥或浸沥 虽萃取经用化试验操作程并造萃取物质化改变(或说化反应)所萃取操作物理程 萃取机化实验室用提纯纯化化合物手段通萃取能固体或液体混合物提取所需要化合物介绍用液-液萃取利用化合物两种互相溶(或微溶)溶剂溶解度或配系数同使化合物种溶剂内转移另外种溶剂经反复萃取绝部化合物提取 配定律萃取理论主要依据物质同溶剂着同溶解度同两种互相溶溶剂加入某种溶性物质能别溶解于两种溶剂实验证明定温度该化合物与两种溶剂发解、电解、缔合溶剂化等作用化合物两液层比定值论所加物质量少都属于物理变化用公式表示 CA/CB=K CA.CB别表示种化合物两种互相溶溶剂量浓度K数称配系数 机化合物机溶剂般比水溶解度用机溶剂提取溶解于水化合物萃取典型实例萃取若水溶液加入定量电解质(氯化钠)利用盐析效应降低机物萃取溶剂水溶液溶解度提高萃取效 要所需要化合物溶液完全萃取通萃取够必须重复萃取数利用配定律关系算经萃取化合物剩余量 设:V原溶液体积 w0萃取前化合物总量 w1萃取化合物剩余量 w2萃取二化合物剩余量 w3萃取n化合物剩余量 S萃取溶液体积 经萃取原溶液该化合物浓度w1/V;萃取溶剂该化合物浓度(w0-w1)/S;两者比等于K即: w1/V=Kw1=w0KV (w0-w1)/SKV+S 同理经二萃取则 w2/V=K即 (w1-w2)/S w2=w1KV=w0KV KV+SKV+S 经n提取: wn=w0(KV) KV+S 用定量溶剂希望水剩余量越少越式KV/(KV+S)总于1所n越wn越说溶剂数作萃取比用全部量溶剂作萃取应该注意面公式适用于几乎水相溶溶剂例苯四氯化碳等与水少量互溶溶剂等面公式近似定性指预期结 萃取几种:、双水相萃取双水相萃取技术((Two-aqueousphaseextraction,简称ATPS)指亲水性聚合物水溶液定条件形双水相,由于离物两相配同,便实现离"广泛用于物化细胞物物化工等领域产品离提取"双水相萃取技术设备投资少,操作简单"该类双水相体系聚乙二醇-葡萄糖聚乙二醇-机盐两种"由于水溶性高聚物难挥发,使反萃取必少,且盐进入反萃取剂,随析测定带影响"另外水溶性高聚物黏度较,易定量操作,给续研究带麻烦"事实,普通能与水互溶机溶剂机盐存双水相体系,并已用于血清铜血浆铬形态析"基于与水互溶机溶剂盐水相双水相萃取体系具价廉!低毒!较易挥发需反萃取避免使用黏稠水溶性高聚物等特点二、机溶剂萃取水洗液用水机相溶于水杂质离达纯化机相目机溶剂萃取说萃取即用机溶剂水相、固相(或其溶于该溶剂相)溶于该溶剂组离理论部见Afeastforeye内容般萃取实验萃取机相(含所需化合物)要用水或饱食盐水洗进步纯化机相两种都需要液漏斗操作程基本相同需确定哪层(相)需要保留三、超临界萃取超临界萃取所用萃取剂超临界流体超临界流体介于气液间种既非气态非液态物态种物质能其温度压力超临界点才能存超临界流体密度较与液体相仿粘度较接近于气体超临界流体种十理想萃取剂 超临界流体溶剂强度取决于萃取温度压力利用种特性需改变萃取剂流体压力温度品同组按流体溶解度先萃取低压弱极性物质先萃取随着压力增加极性较量物质与基本性质所程序升压进行超临界萃取同萃取组同起离作用 温度变化体现影响萃取剂密度与溶质蒸汽压两素低温区(仍临界温度)温度升高降低流体密度溶质蒸汽压增加萃取剂溶解能力升温使溶质流体萃取剂析温度进步升高高温区虽萃取剂密度进步降低溶质蒸汽压增加挥发度提高萃取率减少反增趋势除压力与温度外超临界流体加入少量其溶剂改变溶质溶解能力其作用机理至今尚未完全清楚通加入量超10%且极性溶剂甲醇、异丙醇等居加入少量极性溶剂使超临界萃取技术适用范围进步扩极性较化合物超临界流体萃取程简介萃取原料装入萃取釜采用二氧化碳超临界溶剂二氧化碳气体经热交换器冷凝液体用加压泵压力提升工艺程所需压力(应高于二氧化碳临界压力)同调节温度使其超临界二氧化碳流体二氧化碳流体作溶剂萃取釜底部进入与萃取物料充接触选择性溶解所需化含溶解萃取物高压二氧化碳流体经节流阀降压低于二氧化碳临界压力进入离釜(称解析釜)由于二氧化碳溶解度ZG剧降析溶质自离溶质二氧化碳气体二部前者程产品定期离釜底部放者循环二氧化碳气体经热交换器冷凝二氧化碳液体再循环使用整离程利用二氧化碳流体超临界状态机物特异增加溶解度低于临界状态机物基本溶解特性二氧化碳流体断萃取釜离釜间循环效需要离提取组原料离四、液膜萃取项新萃取技术水连续相散表面性剂机相包覆水相内核液滴形乳状液外水相某些组液滴外机相萃取进入液滴内水相实现萃取离由于液滴直径几微米液膜比表面加萃取组快机相转入内水相传质推力、传质受外水相与表机相平衡浓度限制故萃取效率高技术难点破乳目前高压静电场破乳效用金属离离、物产品离及污水处理等面五、固相萃取固相萃取色谱重要应用使定体积品溶液通装固体吸附剂柱品与吸附剂强作用组完全吸附;用强洗脱溶剂吸附组洗脱定容体积测品溶液使用固相萃取使品组浓缩同初步除兴趣组干扰提高析灵敏度固相萃取仅用于色谱析品预处理且用于红外光谱、质谱、核磁共振、紫外原吸收等各种析品预处理C18固相萃取柱具疏水作用非极性组吸附作用水核芳烃萃取完浓缩品作用固相萃取柱其类型极性、离交换等六、液固萃取利用填充细颗粒吸附剂柱作液-固萃取(1iquid~solidextractionLSE)快液液萃取比品基质简化痕量品富集等面建立起自位液液萃取些问题:劳力密集;经受乳化等实际问题困扰;倾向于消耗量高纯度溶剂些溶剂往往操作者健康环境造危害;排放候带额外费用液固萃取则廉价、省、溶剂消耗处理步骤简单优点液固萃取步骤容易利用专用流程单元组自通道同萃取品并品制备适自进品;或利用离式析器批量处理批品达增加品通量、减少劳力费用目液固萃取用于现场采便使必量品送实验室处理程度减少品运输储存问题液固萃取技术没问题些问题液液萃取遇问题两种技术看作互补
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