怎样制备马齿苋的提取物? 步骤有哪些？

金相制样的目的是显示样品的真实组织。样品可以是金属、陶瓷、烧结碳化物或者其他固态材料。金相制样是指在试样尺寸较小或者形状不规则导致研磨抛光苦难而进行的镶嵌或夹持来使试样抛磨方便，提高工作效率及实验的准确性的工艺方法。金相制样一般分为冷镶和热镶。

　　金相制样的制备方法：

　　金相制样要经过以下几个步骤：取样、镶嵌、磨光(粗磨和细磨)和抛光。每项操作都必须细心精确，任何阶段的失误都可能影响后面的操作步骤，在甚至不正确的制作可能造成假组织，从而得出错误的结论，因而金相制样设备的好与坏，尤其金相制样质量是决定抛光工序成败的关键。抛光是将制样上磨制产生的磨痕及变形层去掉，使其成为光滑镜面的工序。

　　1）取样

　　金相制样式样的选取应根据研究的目的，取其具有代表性的部位。待确定好部位，就可以把式样截下，式样的尺寸通常采用直径12～15mm，高12～15mm的圆柱体或边长12～15mm的方形式样。取样方法可用手锯、锯床切割或锤击等方法。

　　2）镶嵌

　　如式样尺寸太小，直接用手来磨制困难时，可把式样镶嵌在低熔点合金或塑料中，以便于式样的磨制和抛光。

　　3）磨制

　　切好或镶好的式样在砂轮机上磨平，尖角要倒圆。然后用2﹟、1?﹟和1﹟等粗砂布磨光，再换400.600.800.1000.1200.1500.2000.2500.3000等金相砂纸逐级细磨，一直磨到W10砂纸方可进行粗抛光和细抛光。磨制式样时，每换一次磨制步骤（即每换一号砂纸）时，式样磨制方向应转90°。这样才能看出上次磨痕是否磨去。式样在每一号砂布（纸）上磨制时，要沿一个方向磨，金相制样切忌来回磨削，而且给式样施加的压力要适当。

　　4）抛光

　　细磨的式样还需进行抛光。抛光的目的是去除细磨时遗留下来的细微磨痕而获得光亮的镜面。式样的抛光是在专用的抛光机上进行的，转速一般100～150r/min。抛光时在抛光盘盘面上铺有丝绒等织物，并不断滴注抛光液。抛光液是由àl2O3、Cr2O3或MgO等极细粒度的磨料加水而形成的悬浮液，依靠抛光液中极细的抛光粉末与式样磨面间产生的相对磨削和滚压作用来消除磨痕。抛光时应使式样磨面均匀地压在旋转的抛光盘上，并沿盘的边缘到ZX不断作径向往复运动。除机械抛光方法外，还有电解抛光、化学抛光等其他抛光方法。

　　5）浸蚀

　　经抛光后的式样还必须经过浸蚀后才能在显微镜下进行观察。浸蚀主要是依靠浸蚀剂对金属的溶解或电化学腐蚀过程，使金属式样表面的晶粒与晶界及各组成相之间呈现轻微的凹凸不平，在显微镜下就可以清楚地观察到式样表面，浸蚀时间要适当，一般式样磨面发暗时就可停止。如果浸蚀不足重复浸蚀。浸蚀完毕后立即用清水冲洗，然后用酒精冲洗，用吹风机吹干，金相制样完成即可置于金相显微镜上进行观察。

（来源：上海西努光学科技有限公司）

一、液相色谱仪校准的必要性

液相色谱仪在制药、化工、食品、环境等行业中承担了大量复杂的分析任务，校准的必要性主要体现在以下方面：

保障数据的准确性：液相色谱仪经过长时间使用后，组件可能出现磨损、老化等现象，从而影响检测结果的准确性。校准可以有效地消除设备偏差，保障分析数据的可靠性。

符合行业规范：大多数行业中，液相色谱分析的数据都需要通过严格的质控和认证，定期校准是合规操作的基本要求。

延长仪器寿命：定期校准不仅能保证仪器性能，还能帮助及早发现潜在问题，从而有效避免损坏，延长设备的使用寿命。

二、液相色谱仪校准的频次

液相色谱仪的校准频次因设备使用频率、环境条件及行业标准的不同而有所差异。一般来说，以下频次适用于大多数场景：

常规校准：建议每季度进行一次，以确保设备保持稳定。

全面校准：每年进行一次较为全面的校准，包括对所有主要组件的检测和校正。

特殊情况校准：如果液相色谱仪更换了主要部件或使用频率异常增加，建议增加校准频次，以确保数据的稳定性。

三、液相色谱仪的主要校准方法

液相色谱仪的校准包括多个关键步骤，每个步骤均需按标准操作规程执行，以达到佳校准效果。

1. 流速校准

流速的准确性对液相色谱分析具有决定性影响，常用的校准方法有两种：体积法和质量法。体积法通常使用高精度的体积量筒，在一定时间内测量排出液体的体积。

2. 温度校准

液相色谱仪的柱温箱在分析过程中保持恒温，温度校准时需要借助标准温度计对设定温度和实际温度进行比对，并调整误差。温度误差过大可能导致分析峰的偏移或峰宽的变化。

3. 紫外检测器校准

液相色谱仪中常用的紫外检测器（UV）在校准过程中通常会采用标准吸光度溶液，对不同波长下的吸光度值进行检测。

4. 时间轴校准

时间轴校准可以通过已知物质的保留时间进行确认。测试样品中含有已知保留时间的物质，在检测过程中，实际检测到的保留时间与标准时间对比即可完成校准。

四、液相色谱仪校准的注意事项

校准过程中需注意以下几点，以确保校准操作的顺利进行和结果的准确性：

保持仪器清洁：校准前应对液相色谱仪进行清洁，以避免杂质对流速、吸光度等检测的干扰。

使用合适的标准物质：选择准确度高的标准物质，有助于获得更加可靠的校准结果。

记录详细的数据：每次校准过程中的数据和调整记录应完整保存，便于后续数据追溯和比较。

避免人为误差：校准操作需严格遵守标准操作流程，以避免因操作不当导致的误差。