怎样测三元材料充放电过程中金属离子的溶出沉积

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  安海森纳* 2017-05-14 00:00:00

  1. 基本原理 化检测仪器三部组其电解质溶液即电析化析象电化传器称电极，根据应用形式同，双电极，三电极，四电极体系电极间通电路与检测仪器连接检测，电流通连接电极外电路电极流另电极，同电极/溶液界面发电化反应，伴随着反应进行，电解质溶液负离电极间沿电场向发移，使电荷能够溶液电极间进行传递 2．重金属检测 根据际纯粹与应用化联合类，电化析般三类第类涉及双电层电极反应，电导析、高频滴定析等;第二类涉及双电层涉及电极反应，些非拉第测量等;第三类同涉及双电层电极反应，极谱、伏安、电位析、库伦析等数电化析电化析用于重金属元素进行析主要几种 2.1电位析 电位析(PotentiometricMethod)保持电极间产电流情况，通测量电极间电位或电势变化测溶液物质及含量进行测量种电化析电位析应用较广泛离选择性电极离选择性电极(Ion-selective Electrode )类利用膜电势测定溶液离度或浓度电化传器，电极与待测离接触，敏膜与溶液异相界面产与测离度相关膜电势，度定条件转换离浓度离选择性电极具使用便、检测速度快、仪器结构简单、功耗低、操作便等优点宋文撮等采用离选择性电极海水铅、镉、铜进行测定，实验表明传器检测结准确、性能靠、本低廉，适合现场重金属进行快速监测刘新露等釆用离载体掺杂PVC膜制作种重金属锌离选择性电极并其应用于工业废水及饲料锌检测， 结表明该电极具响应间短、稳定性等优点目前离选择性电极主要缺点检测灵敏度准确度相较低，实现痕量析较困难，由于其敏膜易受溶液其离影响，实际本进行测量存离交叉影响问题，另外敏膜使用寿命较短制约离选择性电极应用重要问题 2.2电导析 电导析(Method of Conductometric Analysis)种通测量溶液电导率测物质进行定性定量析目前应用较直接电导析电导滴定析电导析具检测速度快，仪器结构简单，操作便等优点电导析般能测量溶液所离总体电导率，于复杂溶液体系，难其离种类进行辨，选择性较差 2.3极谱 极谱(Polarography)种通检测电化反应程产极化电极电流-电位(或电位-间)关系溶液测物质浓度进行析极谱般采用能够表面更新液态滴束电极作工作电极按照检测原理区，极谱电位控制电流控制极谱两类按照工作电极扫描式区，极谱直流极谱、交流极谱、单扫描极谱、波极谱、脉冲极谱、半微极谱等种极谱用于测定铅、镉、媒、锡、镉等种重金属离，其灵敏度达l(r9mol/L，具检测灵敏度高、辨能力强等优点，广泛应用冶金、食品、环境析等领域 2.4溶伏安 伴随着极谱广泛应用，滴束电极世纪电化析应用广泛工作电极滴亲电极主要优点电极表面周期性更新，并且较容易控制其工作表面积未剧毒且易挥发，使用废莱处理较麻烦，另外检测溶液进行搅拌，滴亲电极容易发变形，影响其析准确性随着电析化技术发展，固态电极应用愈愈广泛KolthaffLaitinen等首先极谱电流-电位析技术应用固态电极，提伏安析与极谱相比，伏安具更高检测灵敏度更低检测限，同由于采用固态电极，伏安更加适合于进行现场线析与极谱类似，伏安根据电势扫描式同线性伏安、阶梯波伏安、脉冲波伏安、弦波伏安等种进行重金属析，经采用电解富集技术首先测离较稀释溶液浓缩富集工作电极表面，随采用伏安析使电极表面富集金属短间内重新溶，获比普通伏安更强烈拉第电流，种称溶伏安溶伏安按照电解富集原理同阳极溶伏安、阴极溶伏安及吸附溶伏安等 (1)阴极溶伏安 阴极溶伏安(Cathodic Stripping Voltammetry)检测需要经历电沉积、静置、溶三程溶液测阴离首先电位发氧化反应并与电极材料结合形层难溶膜随溶液经段静置间，电势扫描电势扫向负电势，使阴离再溶产阴极溶电流峰由于难溶盐均具各自原电势，通析峰电流-电势关系图即获知溶液阴离种类，通测量峰电流强度获阴离浓度信息Long等利用波阴极溶伏安结合铋膜修饰热解石墨电极水痕量进行测量，检测限达0.7 ng/LSophie等采用波阴极溶伏安，结合铋膜修饰铜电极工业废水、表水及自水Ni2+进行检测，结表明该具较高检测灵敏度选择性 (2)吸附溶伏安 吸附溶伏安(Adsorptive Stripping Voltammetry)采用电势沉积富集测物质，通电极表面修饰些离络合剂或配合剂式使测离与结合形络合物，吸附富集电极表面，随采用电势扫描使测离电极表面溶，析获伏安曲线即获知测物质种类浓度信息吸附溶伏安伴随着化修饰电极发展逐渐产，其主要优点检测灵敏度高、精确性、仪器结构简单、操作便等狄晓威等釆用杯芳经衍物玻碳电极进行修饰，采用吸附溶伏安混合水微量铅进行测定，其检限达陈士昆等利用槲皮素修饰碳糊电极结合吸附溶伏安血清铅进行测定，结表明，该检测灵敏度高、准确性，传器检限8.0moI/L吸附溶伏安主要缺点受共存吸附物质干扰较，电极容易发竞争吸附作用，影响其检测灵敏性另外由于吸附富集程相比于电沉积程速度较慢，吸附伏安检测间般较 (3)阳极溶伏安 阳极溶伏安(Anodic stripping analysis， ASV)电化重金属检测用种手段与阴极溶伏安类似，阳极溶伏安包括电沉积、静置、溶三阶段其工作示意图图1-2所示析首先工作电极施加恒定负电势，使溶液种金属阳离电极表面发原反应沉积工作电极表面经段间富集，电极表面测物质浓度明显提高经段溶液静置期，仪器控制工作电极电势负电位向电位进行扫描，电势达某种金属氧化电势，该金属迅速氧化溶形强烈溶电流峰，记录电流-电势曲线即获阳极溶伏安图由于同重金属同溶电势，伏安图溶电流峰位置进行析即获知溶液所含重金属离种类，溶电流峰与该金属离浓度比，据获重金属离浓度信息 阳极溶伏安析电极发电化反应表示: 阳极溶伏安具检测灵敏度高、检测限低(重金属检测限达10-12mol/L)、析速度快、同检测种重金属元素(4-6种)等优点，同其检测仪器结构简单、操作简便、易于实现自化，广泛应用于环境、食品、工业、YL监控等领域Christos等采用波脉冲伏安秘金属膜工作电极怜肥铅铺元素进行析，结表明该检测灵敏度较，检测限达铅:0.5ng/L，镉:1 Mg/Lo Meucci等利用强酸双氧水食用鱼肉进行消解，醋酸缓冲液电解质，采用波阳极溶伏安本铅、镊、莱、铜离进行检测，结表明该具较高检测准确性，实际应用于机物质重金属元素析内王亚珍乙炔黑/壳聚糖修饰玻碳电极工作电极，采用阳极溶伏安湖水痕量铅进行检测，结表明阳极溶具检测灵敏度，检测限达mol/L平建峰等采用厚膜碳楽电极结合波脉冲阳极溶伏安水溶液铅镉离进行检测，并溶伏安工作参数进行析，结表明，阳极溶伏安检测灵敏度高、准确性，实际应用溶液溶解氧及共存离检测明显影响

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