衡量油脂氧化稳定性有哪些指标?
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- 17820162509oa 2009-04-15 00:00:00
- 1. 油脂氧化首先使油脂中的单氢过氧化物和多氢过氧化物增多,同时又使油脂发生氧化分解、氧化聚合、氧化酸败和氧化回味,导致其组成成分、理化性质发生改变,所以氧化对油脂的品质有很大影响,诱导期和氧化期的某些性质的变化,如过氧化值、氧吸收量、挥发性物质的含量、折光指数、比重、粘度、色泽等差异很大,因此可以通过测定某一性质的变化情况和某种特定的指示信号的变化情况,来反映油脂的氧化情况.所以,衡量油脂氧化稳定性的指标有: ① 过氧化物的生成量: ⅰ.碘量法:原理是油脂中的过氧化物与碘化钾作用产生碘I2 ,再用硫代硫酸钠滴定之,这样可以通过测定碘的含量间接求出过氧化物的含量. POV 是100 g油脂中过氧化物氧化碘化钾所析出碘的克数. 它是油脂氧化的早期指标,并以过氧化物值达到100 毫克当量/ 千克为油品氧化的诱导期终点. ⅱ.硫氰酸铁法:其原理是亚铁离子可被氢过氧化物氧化成三价铁离子,其反应式为: Fe2 + + 2H+ + O →Fe3 + + H2O ,然后加入硫氰酸铵与Fe3 + 形成红色的硫氰酸铁. 通过比色即可测出氢过氧化物的含量。 ⅲ.AOM法:测定原理是:将油脂样品不间断地通入100 - 150 ℃的空气流,然后定时测定油脂样品的过氧化值( POV) . 诱导时间ti是油脂样品POV 小于100μeq/ kg (例如75 μeq/kg) 和大于100μeq/ kg (例如150μeq/ kg) 两个实验点之间用插值法计算出来的. ② 过氧化物分解产物: ⅰ.硫代酸值的测定(TBA 法) :其原理是在酸性条件下2 分子TBA与过氧化物的分解产物丙二醛(MDA) 起缩合反应,生成红色化合物,与其他醛类生成黄色化合物,其中红色化合物在532 nm 处有Z大吸收率,黄色反应物在450 nm 处有Z大吸收率,根据硫代酸值(TBA) 的大小可以判定油脂是否氧化以及氧化的程度. ⅱ.总羰基化合物的测定:如三氯苯肼气相色谱法,即油脂用环乙烷:(99∶1) 溶解通过Florisil 柱除去碳氢化合物的干扰,再用提取,提出物与三氯苯肼在Forisil 柱上反应,然后在气相色谱仪上进行测定. 该法的灵敏度为011ppm ,是近年来广泛使用且很有前途的方法. ③ 挥发性反应物含量的变化: ⅰ.气液色谱法:利用气相色谱可以直接分离测定油脂中醛、烃等挥发性的小分子含量,用以判断油脂氧化的程度. 此法可以选择戊烷、己醛、戊醛等单一成分测定其含量,也可以测定总挥发物的含量,该测定值与感官评价有良好的对应关系. 挥发性油脂氧化产物(Volatile lipid Oxidation Products ,简称VLOP) 的形成与风味的劣变紧密相关,比如已醛,作为一种常见的VLOP ,它是过氧化物的降解产物,与油脂氧化后产生的不良风味有关,已醛含量越高,油脂的氧化程度越大,风味越差。 ⅱ. Rancimat 法:OSI 测定时,将一定温度的热空气通入油样中,加速甘油脂肪酸脂的氧化,产生挥发性有机酸. 空气将挥发性有机酸带入一个导电室,室内的水将挥发性有机酸溶解,电离出离子,从而改变水的导电性,计算机连续测量导电室的电导率,当电导率急剧上升时,表示诱导期的终点的到来,在此之前的这段时间成为OSI 时间. 应用此原理,瑞士Metrchm 公司研制出Rancimat 仪,用来测量油脂的诱导期,还用来测量不同抗氧化剂对油脂的抗氧化效果。 ④ 重量变化:测定原理是将油脂样品等温地保持在流动的空气流或氧气流中,采用高灵敏度的记录电子天平连续地检测到重量小的变化,在氧化期可观测到重量显著的增长. 诱导时间是通过基线和曲线的向上部分采用外推法求得. 如太田充[13 ]等利用热重分析仪(TG) 在几个温度下测定油脂开始发生氧化增重的时间,恒温倒数与氧化起始时间的对数对遵从Arrhenius 方程,可由其直线关系外推到在一般保存状态(室温) 起始氧化所需时间,由直线斜率求得活化能。 ⑤ 氧化起始温度:用压力差示扫描量热法(PDSC) ,可观察油脂的氧化稳定性和热稳定性. PDSC 图中样品的氧化起始温度可用于预测油脂的氧化稳定性. 氧化起始温度越低,油脂越容易降解,其稳定性越差. 反之,其稳定性越好. ⑥ 油脂中脂肪酸的含量:利用气相色谱可以测定油脂中脂肪酸的含量氧化使油脂中不饱和脂肪酸的相对含量下降,而饱和脂肪酸的相对含量上升. 因此脂肪酸的组成随贮存时间变化的快慢,可以从一定程度反映油脂的抗氧化能力,油脂抗氧化能力越高,其脂肪酸的组成变化越慢. ⑦ 氧吸收量:以静态法为例,装于密封容器中的油脂样品在一定温度、湿度及光照条件下贮存,定期抽取顶孔中的气样,用分子筛填充的不锈钢柱分离后,进行气相色谱分析. 顶空中氧气含量下降越快,说明样品吸氧越多,其抗氧性越差. 花生油和大豆油氧化稳定性不一样。 花生油的碘值低于大豆油,饱和脂肪酸含量高于大豆油,而氧化稳定性却低于大豆油,这主要是由于花生油本身维生素E含量较低的缘故。精炼前 ,这几种油的总维生素E含量为大豆油(78 mg/ 100 g油~117 mg/ 100 g油)>花生油(53 mg/ 100 g油)。 慢慢看吧~内容比较多。。加油
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- 面霜的氧化稳定性分析-油脂氧化分析仪
化妆品或个人护理产品的保质期是制造商确定产品最适合使用的时期,化妆品的保质期通常与它们的抗氧化性有关。面临的挑战是如何防止氧化,防止氧化产生的产品具有更长的保质期。化妆品质量的最重要的因素之一,吸收氧气导致的产品变化,导致老化、功能特性丧失,在某些情况下会变黄。因此,许多化妆品的质保期与氧化密切相关,氧化是由氧气、光、高温、微量金属,在某些情况下,还有酶促进的。OXITEST可以测定各种样品类型的氧化稳定性,测试整个样品,不需要预处理。
油脂氧化分析仪检测原理
根据最常见的应用,OXITEST加速氧化过程的原因是两个加速因素:温度和氧气压力。该仪器测量两个腔内的绝对压力变化,监测样品中反应组分的吸氧情况,并自动生成IP值。
IP定义:IP代表诱导期,它是到达氧化起始点所需的时间,对应于可检测到的酸腐程度或氧化速率的突然变化。诱导期越长,抗氧化能力越强。
检测仪器:OXITEST油脂氧化分析仪(意大利VELP)
参考标准:国际标准方法AOCS Cd 12c-16
检测样品:3种面霜含有不同含量的维生素E作为抗氧化剂,面霜的脂肪含量为10.5%
Face cream formula A/Face cream formula B/Face cream formula C
实验结果:每个样本都被监测了两次。在氧化测试结束时,每次运行的IP由OXISoftTM软件计算。这是得到的每一个配方的面霜氧化曲线。
重复性试验
使用OXISoftTM,可以为每个分析创建一个重复性测试,以获得结果的平均、标准偏差和相对标准偏差。对于重复性测试,需要在相同的温度和压力下,对相同数量的样品进行重复分析。下表总结了结果。
配方比较
使用OXISoftTM,还可以很容易地比较不同配方在相同条件下测试得到的IP值,并识别出最稳定的一个。
结论:
从OXISoftTM得到的结果和配方比较功能中,可以明显区分抗氧化面霜:面霜C的IP最短,其次是样品B和样品A。因此,作为抗氧化剂的维生素E含量较佳的面霜是配方A,氧化稳定性较高。
- 奇亚籽粉的氧化稳定性分析-OXITEST油脂氧化分析仪
许多研究已经证明,饱和脂肪和反式脂肪酸的摄入量增加心血管疾病的发病率密切相关,而脂质丰富的ω3脂肪酸的消费减少的风险这一病理。奇亚籽(Chia seeds flour鼠尾草)种子是富有的自然来源α亚麻酸(C18:3)营养代表ω3的重要来源。奇异籽是一种起源于中美洲的粮食作物,在前哥伦布文明的饮食中占有重要地位,使用奇异籽作为一种新型食品配料已得到欧洲议会和欧洲理事会的批准。游离或酯化的不饱和脂肪酸对氧气的吸收是食品质量重要的改变之一。脂肪的自动氧化是一种由氧、光、高温、金属痕迹,有时还有酶促进的化学反应。OXITEST可以测定各种样品类型的氧化稳定性,不需要对脂肪进行初步分离。
根据常见的应用,由于温度和氧气压力这两个加速因素,OXITEST加快了氧化过程。该仪器测量两个腔室内的压力变化,监测样品中反应组分的吸氧情况,并自动生成一个IP值。(IP表示诱导期,是到达氧化起始点所需的时间,对应于可检测的酸败程度或氧化速率的突然变化。诱导期越长,抗氧化能力越强。)
样品:
Chia seeds flour Fat labeled value: 30 %
仪器:
油脂氧化分析仪(意大利VELP)
检测结果:奇亚籽面粉样品在80、90、100℃下进行了测试。在氧化测试结束时,通过软件OXISoftTM自动计算每次运行的IP值。
估计保质期
下图显示了IP和温度之间的关系。使用在不同温度下获得的IP结果,在结果之间的线性方程的情况下,有可能预测产品在储存温度(例如25℃)下的货架期,这很容易由专门的推断OXISoftTM程序“预估保质期"。结论:不同温度下ln(IP)结果的相关性为线性(R2)= 0, 999932)。通过OXISoftTM结果估算了奇亚籽面粉在25℃贮藏温度下的抗氧化能力。富氧可以在相当短的时间内估计奇亚籽面粉的保质期,得到同样的结果。
测试是由直接在整个样本;不需要初步油脂分离;耐钛室;节省时间的分析,如果相比传统方法;专为研发开发,产品开发和质量控制实验室。
通过软件OXISoft™可获得的许多信息:
1、重复性试验:在同一样品或标准上进行的一系列试验,以验证其IP周期,计算数据的准确性和重复性
2、新鲜度检验:检验不同批次产品的质量,例如同一种原料,并进行比较
3、包装比较:用于测试哪种包装能使产品保持在Z鲜的状态
4、配方比较:在相同条件下,确定成品Z稳定的配方
5、老化期间的IP:得到产品在货架期间IP下降的曲线图
6、预估货架期:对货架期的氧化稳定性进行预测
- 怎么衡量包装机械透气性测试指标
- 油脂氧化分析仪的日常保养
油脂氧化分析仪OXITEST采用的技术和特殊的操作软件,操作员可同时监测和记录两个氧化室的氧化过程,计算诱导期。操作员可以打印包含操作条件和计算诱导期结果的报告,诱导期可以通过两种不同的方法计算。 维护工作是延长仪器的使用寿命和保持Z佳工作状态的基本要求,因此按照要先的描述进行维护保养工作是很重要的。
日常保养包括下面的操作:
1. 在每个测试开始前;
2. 确认 O 型密封圈具有良好的密封性;
3. 检查过滤器上面未沾染脂肪以防对下一个实验产生影响;
4. 检查氧化室已经清洗干净;
5. 检查样品盘、样品盘盖等已经清洗干净,为沾染不同样品;
6. 进行空白和泄露测试:用空的干净的氧化室进行空白测试,选定行设置测试类型为“Blank";
7. 更换 O 型密封圈(50 次分析后);
8. 清洗 filters(20 次分析后)。
- VELP OXITEST油脂氧化分析仪可以得到哪些样品信息
VELP OXITEST油脂氧化分析研究几种类型的样品上的脂肪和油的氧化稳定性。了解如何在研发和质量控制实验室的保质期研究中获得准确的结果。
对于许多公司来说,对原材料和成品氧化稳定性的预测是一个越来越重要的问题,具有许多操作和经济影响。研究脂肪氧化行为对质量控制和研发操作至关重要,并为比较配方和新成分、研究运输对货物的影响、评估存储期、开发新产品等提供重要信息。根据AOCS Cd-12c-16, VELP提供了一种创新的加速氧化稳定反应器,使公司能够获得准确可靠的结果。VELP Oxitest进行分析时不需要进行初步的脂肪提取,这保证了具有代表性的结果。
IP是到达氧化起始点所需的时间,对应于可检测的酸败水平或氧化速率的突然变化。诱导时间越长,抗氧化稳定性越高。
OXITEST由OXISoftTM软件控制,显示程序参数、运行条件和结果。它自带预安装的方法和管理所有的分析步骤,使不同类型的测试货物:
1. 可重复性测试
在同一样品或标准上进行一系列测试,以验证IP值并计算数据的准确性和可重复性。
可重复性试验的平均IP将成为衡量质量的参考指标。
2. 新鲜的测试
它可以检查不同批次的质量,并对它们进行比较,以评估质量是否相同。
3.配方比较
它能够在相同的条件下测试不同的公式,以确定稳定的一个。这种测试对于产品开发、配方优化、从一个未知的新供应商测试商品和测试替代成分非常有用。
4. 包装比较
包装对产品的保质期起着至关重要的作用。一个好的设计可以影响买家的决定,但更重要的是产品如何被«保护»。
OXITEST可以对不同包装的相同样品进行比较,以确定哪一个能使产品保持在新鲜的状态。IP越长的产品包装越好。
5. IP在老化
该测试提供了在规定的时间间隔内监测产品氧化的可能性,并分析产品在保质期内IP的减少。研究包装对氧化稳定性随时间变化的影响,对于根据氧化稳定性结果进行商品采购计划和库存水平研究具有重要意义。
6. 估计保质期
该测试为预测货架期的氧化稳定性提供了可能。同样的产品在不同的温度下进行测试。在线性方程的情况下,操作员可以推断和估计样品的氧化稳定性,即使在室温下。
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- 意大利VELP油脂氧化分析仪能分析什么
OXITETS油脂氧化分析仪通过温度和压力这两个因素进行氧化过程加速, 该仪器测量了两个钛反应仓在恒定温度下氧的压力变化, 从而监测样品中反应性成分对氧的吸收情况, 并通过软件自动生成一个IP值,可用于食品/饲料/油/脂氧化稳定性分析。
OXISoft软件有不同的语言选择, 并提供了一个预安装的方法库,这些方法与各种各样的样本类型相关, 操作员可以使用和修改它们,或者创建个性化的方法, 为了获得可见的氧化曲线,测试样品应含有2-4%以上的不饱和脂肪酸。该软件具有如下几个方面的应用分析模块:
1、重复性:在同一样品或标准上进行一系列测试以确认其IP, 计算数据的准确性和重复性。
2、新鲜度测定:当原材料的是否新鲜和价值相关时, 可以对原材料进行测定以确定其新鲜度。
3、配方比较:在相同的条件下, 需要哪些成分才能创造出Z稳定的成品配方,通过对结果的比较,OXISoft™将能够自动识别出较高的IP即用于食品研发应用的Z佳配方。
4、包装比较:特别适用于测试哪种包装能使产品保持在xin鲜的状态。
5、IP间隔测定:相同的样品再不同的时间取样来测定IP值, 了解存储不同时间的样本氧化稳定性的变化。
6、货架期研究:在不同的温度下测试相同的产品,得到线性方程,操作者可以推断和估计样品在室温下的氧化稳定性。
OXISoft™强大而直观的软件
测试获得样品的氧化曲线, 其特征是诱导期(IP,诱导期是达到氧化起始点所需的时间, 对应于可检测到的酸败程度或氧化速率的突然变化,诱导期越长,抗氧化稳定性越好,操作员可以为单个测试创建测试报告,或者比较不同的分析以更好地解析数据。OXITEST直接作用于整个样品, 不需要进行初步的脂肪分离,确保了对固体,半固体和液体样品, 原材料和成品测定具有代表性的结果。VELP 已经发布了OXITEST在多个应用领域的应用文章,同时多个实验室也使用该方法发表了多篇高质量的研究论文,OXITEST具有稳定,准确,重复性高的特点,其应用行业有:食品和饲料行业/制药和化工里行业/化妆品行业。
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