什么叫倾泻洗涤法

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  苇宁阁 2010-06-04 00:00:00

  　　倾泻法过滤(2007-10-28 11:38:21)转载 分类：奇妙化学 　　过滤沉淀常用滤纸或玻璃砂芯坩埚。对于需要高温灼烧的沉淀（如 BaSO4 、 SiO2 等）须用滤纸过滤。重量分析用的滤纸称为“定量滤纸”或无灰滤纸（每张滤纸灰分不超过 0.1mg ，可以忽略不计），滤纸按其紧密程度分为快速、中速、慢速三种规格。一般非晶形沉淀如 SiO2·nH2O ， Fe(OH)3 等选用快速滤纸；细小的晶形沉淀如 BaSO4 等，用慢速滤纸。 　　重量分析用的漏斗一般应为长颈漏斗，好的漏斗应成 60 °锥角，颈部较细，过滤时容易形成水柱，加快过滤速度。承接滤液的烧杯，其内壁应与漏斗颈末端接触，以防止滤液溅失（如图）。 　　为了使滤纸的小孔不致很快被沉淀堵塞，应采用倾泻法 (decantation) 过滤（图），即将沉淀上层澄清液沿玻棒小心倾入漏斗并尽可能使沉淀留在烧杯内。不管滤液是否有用，一定要用洗净的烧杯承接滤液。过滤时还应观察滤液是否澄清，若有浑浊，应找出原因，重新过滤。 　　沉淀洗涤是为了洗去沉淀表面吸附的杂质和混在沉淀中的母液。洗涤时要尽量减少沉淀的溶解损失和避免形成胶体溶液，因此需选用合适的洗涤液。选择洗涤液的原则是：溶解度小而不易成胶体的沉淀，可用蒸馏水洗涤；溶解度较大的晶形沉淀，可用沉淀剂稀溶液洗涤。但沉淀剂必须易在烘干和灼烧时挥发或分解除去；溶解度较小而又可能分散成胶体的沉淀，宜用易挥发的电解质稀溶液洗涤（如 NH4NO3 等）。 　　洗涤沉淀时，既要将沉淀洗净，又不能用过多的洗涤液，以免增加沉淀的溶解损失。为此，应采用“少量、多次”的洗涤原则，即每次使用适当少量的洗涤液，分多次洗涤。而且还应特别注意，在前次洗涤液从滤纸上滤尽之前，不要进行下次洗涤。这样便可得到良好的洗涤效果。 　　洗涤必须连续进行，中途不要间断，否则沉淀干涸粘结，不能完全洗净。 　　烘干是为了除去沉淀中的水分和可挥发物质，使沉淀组成固定。灼烧则是除具有以上作用外，有时还是为了使沉淀在高温下分解为组成固定的称量形式。如 SiO2·nH2O 沉淀中的结晶水，烘干时不易除尽，用动物胶法沉淀的 SiO2·nH2O ，其中尚含有动物胶，必须在高温下灼烧才能赶尽。 　　用滤纸过滤的沉淀，一般在瓷坩埚中进行干燥和灼烧。为了保证在灼烧沉淀时，坩埚的质量变化很小，应将空坩埚事先灼烧至恒重（坩埚灼烧前后两次质量之差小于 0.2mg) 。将洗净的沉淀连同滤纸，放入已恒重的坩埚中，烘干，并加热使滤纸“炭化”和“灰化”后，灼烧至恒重。 　　灼烧沉淀的温度和时间，随沉淀的不同而异。灼烧温度一般为 800 ～ 1000 ℃，每次灼烧的时间多为 15 ～ 40 分钟。

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