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有机酸分析的奇思妙想

赛默飞色谱与质谱中国 2020-11-02 10:08:36 467  浏览
  • 最近总有不知名的小姐姐小哥哥做好事不留名。今天吃完午饭回到办公室,飞飞的桌子上多了一瓶酸奶和一袋固体酵素饮料,飞飞内心潜台词:苍天呀,大地呀,这是哪位天使给我发的福利呀!

    仔细看看这两种饮品,忽然一个奇特的想法钻入了飞飞的小脑袋,发酵食品中的有机酸是存在的,所以,飞飞决定帮大家检测一下,同时,我们挑战抛弃传统的离子对试剂,抛弃高比例的水相体系。下面,就请大家跟飞飞一起,走近发酵食品中有机酸的分析实验吧!

    看似儿戏的样品来源

    飞飞可不敢马虎

    首先要请出今天的主角:

    Acclaim Mixed Mode WAX-1色谱柱

    Acclaim® Mixed-Mode WAX-1 色谱柱基于一种新型的混合模式硅胶填料,兼具疏水性和弱阴离子交换特性。与传统的反相固定相不同,这种新型填料的特征是具有可电离末端的烷基长链,并显示出巨大潜力,可用于分离包含混合物的多种阴离子化合物,包括药物、食品和饮料、化学品等。

    有小伙伴私下问飞飞,听说某某厂家也有类似的产品,性能怎么样呢?飞飞可以借用一句广告语:一直被模仿,从未被超越。

    Acclaim Mixed Mode WAX-1这款色谱柱首先符合USP L78 的要求,首先从溯源上让大家有据可依。

    其次,这款色谱柱对有机酸的分析,也有非常好的效果,今天这个实验,不是检测大家想象中的二元,多元有机酸,而是经常给大家带来麻烦的一元羧酸。依据国标GB T32098-2015对生物发酵法中有机酸的分类,单羧酸和二元羧酸在发酵食品中普遍存在。

    根据网查发酵酸奶和固体酵素饮料中主要含有乳酸,乙酸等一元羧酸。此次试验以甲酸,乙酸,丁酸和乳酸为例。

    图一为各200ppm混标色谱图

    图二为市售发酵酸奶样品

    图三为市售固体酵素饮料(果蔬发酵)样品

    色谱柱:

    型号:Acclaim Mixed Mode WAX-1 4.6mm×250mm,5μm;

    订货号:064985

    色谱条件:

    乙腈:25mmol磷酸二氢钾ph3.93(磷酸调节)(40:60)。

    柱温30℃,流速0.8ml/min。

    总结

    Acclaim Mixed Mode WAX-1色谱柱在分析一元羧酸上有比较出色的表现,简单的色谱条件,无需添加离子对试剂,无需高比例水相体系,低流速,系统反压低,适合大多数HPLC仪器。(悄悄告诉大家,这个条件还可以同时分析食品中的丙酮酸哦。)


    这款色谱柱在使用的时候也非常有趣,打破了常规C18或离子交换色谱柱的使用方式,色谱柱活化直接用有机相和缓冲盐,色谱柱的保存也是使用乙腈和缓冲盐的,缩短了冲洗维护的时间。飞飞友情提示:需要特别注意的是此色谱柱不可以使用不含盐的水冲柱哦。

    欢迎感兴趣的小伙伴联系我们获得Acclaim Mixed Mode WAX-1色谱柱详细的使用维护说明及案例分享,今天的内容就到这里啦,我们下期见!


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有机酸分析的奇思妙想

最近总有不知名的小姐姐小哥哥做好事不留名。今天吃完午饭回到办公室,飞飞的桌子上多了一瓶酸奶和一袋固体酵素饮料,飞飞内心潜台词:苍天呀,大地呀,这是哪位天使给我发的福利呀!

仔细看看这两种饮品,忽然一个奇特的想法钻入了飞飞的小脑袋,发酵食品中的有机酸是存在的,所以,飞飞决定帮大家检测一下,同时,我们挑战抛弃传统的离子对试剂,抛弃高比例的水相体系。下面,就请大家跟飞飞一起,走近发酵食品中有机酸的分析实验吧!

看似儿戏的样品来源

飞飞可不敢马虎

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Acclaim Mixed Mode WAX-1色谱柱

Acclaim® Mixed-Mode WAX-1 色谱柱基于一种新型的混合模式硅胶填料,兼具疏水性和弱阴离子交换特性。与传统的反相固定相不同,这种新型填料的特征是具有可电离末端的烷基长链,并显示出巨大潜力,可用于分离包含混合物的多种阴离子化合物,包括药物、食品和饮料、化学品等。

有小伙伴私下问飞飞,听说某某厂家也有类似的产品,性能怎么样呢?飞飞可以借用一句广告语:一直被模仿,从未被超越。

Acclaim Mixed Mode WAX-1这款色谱柱首先符合USP L78 的要求,首先从溯源上让大家有据可依。

其次,这款色谱柱对有机酸的分析,也有非常好的效果,今天这个实验,不是检测大家想象中的二元,多元有机酸,而是经常给大家带来麻烦的一元羧酸。依据国标GB T32098-2015对生物发酵法中有机酸的分类,单羧酸和二元羧酸在发酵食品中普遍存在。

根据网查发酵酸奶和固体酵素饮料中主要含有乳酸,乙酸等一元羧酸。此次试验以甲酸,乙酸,丁酸和乳酸为例。

图一为各200ppm混标色谱图

图二为市售发酵酸奶样品

图三为市售固体酵素饮料(果蔬发酵)样品

色谱柱:

型号:Acclaim Mixed Mode WAX-1 4.6mm×250mm,5μm;

订货号:064985

色谱条件:

乙腈:25mmol磷酸二氢钾ph3.93(磷酸调节)(40:60)。

柱温30℃,流速0.8ml/min。

总结

Acclaim Mixed Mode WAX-1色谱柱在分析一元羧酸上有比较出色的表现,简单的色谱条件,无需添加离子对试剂,无需高比例水相体系,低流速,系统反压低,适合大多数HPLC仪器。(悄悄告诉大家,这个条件还可以同时分析食品中的丙酮酸哦。)


这款色谱柱在使用的时候也非常有趣,打破了常规C18或离子交换色谱柱的使用方式,色谱柱活化直接用有机相和缓冲盐,色谱柱的保存也是使用乙腈和缓冲盐的,缩短了冲洗维护的时间。飞飞友情提示:需要特别注意的是此色谱柱不可以使用不含盐的水冲柱哦。

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根据常见的应用,由于温度和氧气压力这两个加速因素,OXITEST加快了氧化过程。该仪器测量两个腔室内的压力变化,监测样品中反应组分的吸氧情况,并自动生成一个IP值。(IP表示诱导期,是到达氧化起始点所需的时间,对应于可检测的酸败程度或氧化速率的突然变化。诱导期越长,抗氧化能力越强。)

样品:

Chia seeds flour  Fat labeled value: 30 %

仪器:

油脂氧化分析仪(意大利VELP)

检测结果:奇亚籽面粉样品在80、90、100℃下进行了测试。在氧化测试结束时,通过软件OXISoftTM自动计算每次运行的IP值。

估计保质期
下图显示了IP和温度之间的关系。使用在不同温度下获得的IP结果,在结果之间的线性方程的情况下,有可能预测产品在储存温度(例如25℃)下的货架期,这很容易由专门的推断OXISoftTM程序“预估保质期"。

结论:不同温度下ln(IP)结果的相关性为线性(R2)= 0, 999932)。通过OXISoftTM结果估算了奇亚籽面粉在25℃贮藏温度下的抗氧化能力。富氧可以在相当短的时间内估计奇亚籽面粉的保质期,得到同样的结果。

测试是由直接在整个样本;不需要初步油脂分离;耐钛室;节省时间的分析,如果相比传统方法;专为研发开发,产品开发和质量控制实验室。

通过软件OXISoft™可获得的许多信息:

1、重复性试验:在同一样品或标准上进行的一系列试验,以验证其IP周期,计算数据的准确性和重复性

2、新鲜度检验:检验不同批次产品的质量,例如同一种原料,并进行比较

3、包装比较:用于测试哪种包装能使产品保持在Z鲜的状态

4、配方比较:在相同条件下,确定成品Z稳定的配方

5、老化期间的IP:得到产品在货架期间IP下降的曲线图

6、预估货架期:对货架期的氧化稳定性进行预测


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