探测分子的结构和不透光物质内部信息有哪些手段

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  misery19661124 2016-01-18 00:00:00

  X射线衍射分析、红外光谱分析X-射线粉末衍射法是利用单色X-射线照射到粉末晶体或多晶样品上，所得的衍射图称为粉末图。用粉末图谱解决有关晶体结构等问题的方法称为X-射线粉末衍射法;通常用Debye-Scherrer照相法。其优点是所需样品少，甚至0.1mg也可以测定，收集的衍生数据完全，仪器设备和试验操作简单。另外多晶体X-射线衍射仪是记录多晶衍射的衍射线的衍射角和衍射强度数据的仪器设备。用衍射仪法测定衍射数据时，正确操作很重要。制样时需注意粉末粒度（约数微米），研磨过筛时特别要注意样品是否有变化。衍射仪法准确度较高，分辨能力强，操作方便快速，可以测定某一个或几个衍射的强度。每一种晶体的粉末衍射图谱，几乎同人的指纹一样，是特异的，它的衍射线的分布位置和强度有着特殊性的规律，因而成为物象鉴别的基础。它在物相鉴别、同质异形体，多晶体的定量与定性方面都起着决定性作用。在定量分析中要求光源强与稳定，可提高光源分析的灵敏度。提高光源强度关键在于提高管流或单位面积的有效激发频率;因此出现了阳极旋转和细聚焦式X-光管。在实际工作中多用封闭式X-光管。关于光源的稳定主要是用持续管压、管流的波动在0.1%以下，一般在0.05%。有的仪器可达到0.01%～0.02%所得的衍射强度需要用统计学处理。X-射线衍射法只能是指结晶态分子的指纹，而对无定型非晶态分子尚难以分析测定。在X-射线晶体学中，现在通用的布拉格公式为:2d hkl sinθ hkl =λ，式中hkl为衍射指标 物质的分子在红外线的照射下，吸收与其分子振动、转动频率一致的红外光，利用物质对红外光区电磁辐射的选择吸收，对晶体的组成或结构进行定性或定量分析。可以与标准的红外光谱比较，然后得出相应的结构信息

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