如何换算离子色谱测定氯化氢的有组织，无组织，环境空气的检出限

前言

       苯并芘又称苯并[α]芘，英文缩写BaP，是一种常见的高活性间接致癌物和突变原。苯并[α]芘释放到大气中以后，总是和大气中各种类型微粒所形成的气溶胶结合在一起，在8微米以下的可吸入尘粒中，吸入肺部的比率较高，经呼吸道吸入肺部，进入肺泡甚至血液，导致肺癌和心血管疾病。

       加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。

       本实验参考方法HJ 956-2018，使用莱伯泰科全自动GX快速溶剂萃取系统（Flex-HPSE）提取吸附膜中的苯并[α]芘，SPE1000全自动固相萃取系统净化，M64高通量平行浓缩系统浓缩后用GX液相色谱仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于环境空气中苯并[α]芘的检测。

1、仪器与试剂

1.1 Flex-HPSE全自动GX快速溶剂萃取系统（莱伯泰科公司）；

1.2 SPE1000全自动固相萃取系统（莱伯泰科公司）；

1.3 M64高通量平行浓缩系统（莱伯泰科公司）；

1.4 LC600GX液相色谱仪，配有荧光检测器（莱伯泰科公司）；

1.5 苯并[α]芘标准储备液（1000μg / mL，溶剂为乙腈）；

1.6 苯并[α]芘标准中间液 （30μg / mL，溶剂为乙腈）；

1.7 苯并[α]芘标准使用液（3μg / mL，溶剂为乙腈）；

1.8 二氯甲烷（色谱纯）；

1.9 正己烷（色谱纯）；

1.10 乙腈（色谱纯）；

1.11 二氯己烷-正己烷混合溶液：3+7；

1.12 硅胶固相萃取柱（1g/6mL，LabTech）；

1.13 超细石英纤维滤膜

2、环境空气样品处理

2.1 提取

将采样后的滤膜放入快速溶剂萃取罐中，设定萃取温度100℃，压力1500psi（10.34Mpa），静态萃取5min，萃取溶剂为二氯甲烷（1.8），淋洗体积为60%池体积，氮气吹扫60s，循环次数2次，萃取液收集在60mL收集瓶内，具体方法如图1所示。

图1 加速溶剂萃取方法

2.2 浓缩

将收集管直接置于M64中，浓缩温度40℃，开启氮吹针定时跟随功能。浓缩过程中使用正己烷淋洗收集管，Z后置换溶剂为正己烷，样品体积在1mL左右。

2.3 净化

净化过程采用硅胶固相萃取柱净化，具体方法如下：

按照图2方法进行净化实验，其中洗脱溶剂为二氯己烷-正己烷混合溶液（1.11），收集液用M64浓缩至近干，用乙腈定容至1mL，待测。

图2 硅胶固相萃取柱净化方法

2.4 空白加标处理

按2.1方法装填空白滤膜过程中，加0.1mL标准使用液（1.7）至萃取罐中，然后按照2.1~2.3方法进行实验，Z后用乙腈定容至1mL，以此来测定空白加标回收率。

2.5 仪器参考条件

色谱柱：C18 4.6mm*250mm；柱箱温度：30℃；柱流速：1.0mL/min；进样量：20μL；荧光检测器的激发波长/发射波长：305nm/430nm；流动相：乙腈水（8+2）。

3、实验结果

3.1苯并[α]芘标准色谱图

图3 500ng/mL苯并[α]芘标准色谱图

3.2 空白加标色谱图

图4 300ng/mL空白加标色谱图

3.3 标准曲线的建立

分别移取适量苯并[α]芘标准使用液（1.7），用乙腈（1.10）稀释，制备标准系列，质量浓度分别为0.025μg / mL、0.050μg / mL、0.100μg / mL、0.500μg / mL、1.00μg / mL、2.00μg / mL。

将标准系列溶液依次注入GX液相色谱仪，按照仪器参考条件（2.5）检测，得到不同浓度的苯并[α]芘的色谱图。以浓度为横坐标，以其对应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线如下图5所示。

图5 苯并[α]芘标准曲线

3.4 空白加标回收率

表1空白加标回收率

4、结论

由表1可知，GX溶剂萃取-固相萃取-GX液相色谱法测定环境空气中的苯并[α]芘，加标回收率为93.0%~116.6%，RSD为9.6%。本方法测定的加标量为0.3μg，样品无检出。

60mL收集管同时适用于这三种仪器，实验过程中不需要进行液体的转移，能够有效的减少转移过程中造成的损失。

综上所述，GX溶剂萃取-固相萃取-GX液相色谱法测定环境空气中的苯并[α]芘这一实验中，莱伯泰科Flex-HPSE全自动GX快速溶剂萃取系统、SPE1000全自动固相萃取系统和M64高通量平行浓缩系统能够GX、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。