聚二甲基硅氧烷的实验案例

氢氧化铝喷雾干燥机原理介绍：

      喷雾干燥器使处理溶液、悬浮液或泥浆状物料的干燥设备，基本流程为料液通过雾化器，形成雾滴分散在热气流中。空气经鼓风机送入空气加热器预热，然后进入喷雾干燥器，与雾滴接触干燥。产品中一部分落入塔底与气体分离，另一部分由引风机吸入旋风分离器 经分离后将尾气排空。 离心喷雾干燥机主要是利用旋转雾化器高速旋转力将雾滴甩出。
      气流式喷雾干燥机因使用气流式雾化器而得名。气流式雾化器的工作原理是利用高速
      气流使液膜产生分裂。高速气流采用压缩空气。料液的流速很低，当压缩空气以很高的环
      隙速度从雾化器喷出时，两者存在很大的速度差，使气液之间产生摩擦力和剪切力。液体 在瞬间被拉成一条条细长的丝，这些液丝在较细处很快断裂而形成微小的雾滴。 
      离心喷雾干燥机主要是利用旋转雾化器高速旋转力将雾滴甩出，同样是经热风干燥后成为粉末或者颗粒。
      而本款喷雾干燥机是离心与气流两用型，当实验需求粉末那采用气流式，气流式使用寿命长，不易损坏，同时这也是离心雾化器的缺点，当实验需求均匀粉末或者颗粒时选离心雾化系统喷雾干燥。

氢氧化铝离心喷雾造粒干燥案例效果图：
    4种不同的氧化铝及干燥效果如下

　　实验室组织类样品在进行研磨前处理时，往往要将样品分成少量多批次，这样可以尽可能地满足实验检测要求，提高实验效率。为达到这样的效果，我们需要用到组织研磨机。

　　组织研磨机是高通量组织研磨仪搭配研磨适配器组成的，原本搭载的两个球磨罐，替换成了可装载多个离心管的研磨适配器，以实现少量多批次研磨的目标。下面上海净信就来详细介绍下组织研磨机的工作原理及操作使用步骤。

　　组织研磨机工作原理

　　组织研磨机本质上是二维振动球磨机，其工作区域有两个摇臂，运行时会做高频次的“∞”形横向水平摆动，高速运动的摇臂会带动研磨罐及罐内研磨球，赋予其动能，研磨球对样品进行撞击、挤压和摩擦，实现样品的精细研磨。

　　相比于常规型号的设备，组织研磨机用研磨适配器替换了研磨罐，从而可以装填更多样品。研磨适配器是类似于离心管架的容器，内部可以放置多个离心管，离心管内部可以放置样品及研磨球。设备运行时，离心管内的研磨球对样品进行撞击、摩擦和挤压，完成样品的精细研磨。

　　组织研磨机操作使用步骤

　　1、将简单处理的组织样品和适量研磨球放入离心管中，然后将装好样品的离心管放入研磨适配器中。

　　2、如果样品需要低温研磨，可先将装有样品的适配器放入液氮罐中冷冻降温，几分钟后取出。

　　3、将冷冻后的研磨适配器放在夹具中间，调整位置后利用自动中心定位的紧固装置和安全锁紧装置进行固定。

　　4、盖上设备仓盖，通过液晶触摸屏设置振动频率、振动时间。

　　5、启动设备，开始对样品进行破碎研磨，可从观察窗观察研磨平台运行情况。

　　6、等待研磨完成，打开仓盖，取出样品，关闭设备。

　　组织研磨机实验效果案例：

　　组织研磨对肺组织研磨效果图

　　组织研磨对柑橘研磨效果图

　　组织研磨对PCT材料研磨效果图

　　组织研磨对多孔材料研磨效果图

　　组织研磨对水凝胶研磨效果图

　　组织研磨对老鼠肝组织研磨效果图

　　以上就是对组织研磨机的工作原理和操作使用步骤的介绍，多样品组织研磨机对于动物、植物组织样品研磨、生物细胞破壁、DNA/RNA提取都有良好的处理效果，应用领域涵盖农业、食品、生物、环境等多个行业。

大家好，

又到了我们每周一的干货时间。

大家还记得第yi期干货

如何解决在SPE操作时遇到流速慢的问题吗？

文中仔细分析了在SPE的基本操作阶段中

引发流速慢这类问题的主要原因。

今天我们主要给大家分享一下，

在方法偏离的情况下,

如何对实验过程进行有效优化。

在实验过程中，我们经常遇到方法偏离。方法偏离主要是发生在人机料法环测这几个方面。实验中经常遇到的样品量不同，前处理仪器不同这些都是很常见的偏离问题。那么在面对这样的问题的时候，我们该怎样对于整个样品前处理过程的产生一个合理分析并对实验步骤进行有效的优化调整呢？

今天我们给大家分享一个案例，通过这个案例，希望对您的实验有所启发。

这个案例来自我们的客户A。客户A是做雪碧里合成着色剂检测。参考标准是GB 5009.35-2016《食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》。这个标准适用于饮料、配制酒、硬糖、蜜饯、淀粉软糖、巧克力豆及着色糖衣制品中合成着色剂的测定，标准中用聚酰胺粉末吸附法或液液萃取分配法提取食品中人工合成着色剂，将其制成水溶液，再用高xiao液相色谱仪分析。这个国标的检测方法比较繁琐，并且赤藓红不能与其他色素一起测定，应用到实际检测时，很多老师都觉得实验过程过于复杂，难于操作。

针对这个国标，安谱实验对其方法进行了优化，并且成功开发了食品中合成着色剂检测专用小柱。采用高xiao液相色谱法来同时检测食品中8种合成着色剂（苋菜红、新红、赤藓红、胭脂红、日落黄、柠檬黄、亮蓝，靛蓝），方法简单易行，且回收率高，深受广大用户的欢迎。

案例中的客户A就是使用安谱实验的合成着色剂专用小柱（SBEQ-CA73-GBT5009.35）来实验的。客户在20g的雪碧样品里面加20ul,1000ug/ml的色素混标，采用全自动固相萃取仪按照安谱实验合成着色剂专用柱的实验方法中SPE的洗脱程序运行，结果发现亮蓝在的回收率不佳。客户希望我们能帮忙优化下实验方法。

面对客户对实验步骤优化的诉求，我们仔细分析了客户目前的实验方法。

根据表格中两种方法的对比，可以看出客户和安谱实验合成着色剂专用柱方法主要不同点是样品量不同而带来的。一是客户是按照国标的取样要求，需要20g的样品。而我们实验单页的样品取样量则为1g，具体到上样量，客户的上样量是约23ml，而我们的上样量约12ml。客户的上样量约为我们的2倍，二是客户的淋洗液和洗脱液也根据上样量而都扩大了2倍。最hou就是客户是用自动固相萃取装置进行SPE操作的，和手动的固相萃取方法在流速控制上还是有差异的。由此可见，客户的方法偏离主要体现在样品取样量，溶剂体积以及所用的仪器上。

客户反馈实验结果亮蓝的回收率不佳，希望能够改善亮蓝的回收率。针对客户的诉求，我们应该有如下思路来解决这个回收率的问题。

1  确定目标化合物主要损失步骤

亮蓝的回收率不佳，说明亮蓝在洗脱前的实验过程中有损失。针对这种情况，我们需要先确定亮蓝的主要损失步骤。

这里我们可以引入SPE操作过程中一个非常实用的实验技巧——分步收集。

分步收集就是通过收集上样液，淋洗液，洗脱液,并上机分析，从而判断目标化合物具体损失的环节，明确实验步骤中具体需要优化的环节。

根据我们的建议，客户先实施了分步收集，发现亮蓝在上样液中未被检出，淋洗环节有检出。说明亮蓝在小柱上能够很好的被吸附，所以上样液中无亮蓝。但是在淋洗的时候被洗脱下来，所以淋洗部分是亮蓝回收率损失的主要部分。

2  分析目标化合物主要损失的原因

通过前面分步收集，我们发现客户的样品中亮蓝的主要是在淋洗过程中损失的。那么接下来就需要根据实验原理分析亮蓝损失的原因。

合成着色剂专用小柱的填料可与酚类、酸类、蒽醌类等成分形成氢键，因而产生吸附作用。合成着色剂的分子结构中带有磺酸基团，羟基等。故能在酸性溶液中能与人工合成色素形成氢键牢固地结合，从而与天然色素、蛋白质、脂肪、淀粉等物质分离。然后在碱性条件下能够解吸色素。但填料对天然色素的吸附并不不紧密，天然着色剂在酸性条件下能够被去除。所以在我们的实验过程中，会用甲醇-甲酸-水溶液去淋洗小柱，去除天然色素的干扰。

根据实验原理我们不难发现，淋洗的目的主要是去除天然色素的干扰。而我们的目标化合物亮蓝是一种易溶于水的合成着色剂。不难发现，在这种情况下，淋洗溶液和亮蓝之间也会存在一定的分子间作用力，当淋洗液体积达到一定程度的时候，极易溶于水的亮蓝就容易被淋洗液淋洗下来。

3  提出合理的改进意见

根据前面的步骤我们发现淋洗液和目标化合物亮蓝之间的分子间作用力可能是造成亮蓝损失的主要原因。那么在这种情况下我们需要怎样改进实验过程呢？针对这个案例我们考虑到客户基质是碳酸饮料雪碧，本身基质中成分比较简单。而淋洗的目的主要是去除天然色素，所以在对于雪碧这种基质而言淋洗这一步并不是关键步骤，可以减少用量。建议将10ml的淋洗液体积降至5ml，并且适当降低流速。

4  实验验证

客户根据我们的建议改进实验条件后，发现亮蓝在淋洗时不再被洗脱下来，回收率能达到实验要求。

根据上面的案例分析，我们不难发现，在面对实际检测工作中的方法偏离问题时，我们需要做的是冷静的比较方法的主要偏离点，并明确目标化合物的主要损失步骤，经过仔细思考，大胆推测，认真实验验证找到解决问题的方向。

路漫漫其修远兮，

吾将上下而求索。

实验过程本身就是不断探索创新的过程，

遇到困难和问题不用慌张，

安谱实验一直在您身边，

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