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- 角弧度 2014-09-01 00:00:00
- 关键问题是你所说的盐水浓度达到多少,还有在这一浓度下浸泡多长时间。 孔雀鱼是淡水鱼类,正常饲养根本不需要用盐,入缸检疫用盐比重Z好在1.012以内。 常见的能适应淡水和盐水的是一些汽水鱼类,如黄鳍鲳、金鼓鱼等。
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原文地址:http://www.easylabplus.com/index-news-describe-html-938.html
一张化合物的质谱包含着有关化合物的丰富信息,大多数情况下,仅依靠质谱就可以确定化合物的分子量、分子式和分子结构。而且,质谱分析的样品用量极微,因此,质谱法是进行有机物鉴定的有力工具。接下来咱们就利用具体的例子来解析质谱图。
当然,对于复杂的有机化合物的定性,还要借助于红外光谱、紫外光谱、核磁共振等分析方法。
质谱的解析是一种非常困难的事情。自从有了计算机联机检索之后,特别是数据库越来越大的今天,尽管靠人工解析El质谱已经越来越少,但是,为了加深对化合物分子断裂规律的了解,作为计算机检索结果的检验和补充手段,质谱图的人工解析还有它的作用,特别是对于谱库中不存在的化合物质谱的解析。另外,在MS/MS分析中,对子离子谱的解析,目前还没有现成的数据库,主要靠人工解析。因此,学习一些质谱解析方面的知识,在目前仍然是有必要的。
El质谱的解析
一、分子量的确定
分子离子的质荷比就是化合物的分子量。因此,在解析质谱时首先要确定分子离子峰,通常判断分子离子峰的方法如下:
1.分子离子峰一定是质谱中质量数Z大的峰,它应处在质谱的Z右端。
2.分子离子峰应具有合理的质量丢失。也即在比分子离子小4~14及20~25个质量单位处,不应有离子峰出现。否则,所判断的质量数Z大的峰就不是分子离子峰。因为一个有机化合物分子不可能失去4~14个氢而不断链。如果断链,失去的Z小碎片应为CH3,它的质量是15个质量单位。同样,也不可能失去20~25个质量单位。
3.分子离子应为奇电子离子,它的质量数应符合氮规则。所谓氮规则是指在有机化合物分子中含有奇数个氮时,其分子量应为奇数。含有偶数个(包括0个)氮时,其分子量应为偶数。这是因为组成有机化合物的元素中,具有奇数价的原子具有奇数质量,具有偶数价的原子具有偶数质量,因此,形成分子之后,分子量一定是偶数。而氮则例外,氮有奇数价而具有偶数质量,因此,分子中含有奇数个氮,其分子量是奇数,含有偶数个氮,其分子量一定是偶数。
如果某离子峰完全符合上述三项判断原则,那么这个离子峰可能是分子离子峰;如果三项原则中有一项不符合,这个离子峰就肯定不是分子离子峰。应该特别注意的是,有些化合物容易出现M-1峰或M+1峰,另外,在分子离子很弱时,容易和噪声峰相混,所以,在判断分子离子峰时要综合考虑样品来源、性质等其他因素。
如果判断没有分子离子峰或分子离子峰不能确定,则需要采取软电离方式,如化学电离源、场解吸源及电喷雾电离源等。要根据样品特点选用合适的离子源。软电离方式得到的往往是准分子离子,然后由准分子离子推断出真正的分子量。
二、分子式的确定
利用一般的El质谱很难确定分子式。在早期,曾经有人利用分子离子峰的同位素峰来确定分子组成式。有机化合物分子都是由C、H、O、N等元素组成的,这些元素大多具有同位素,由于同位素的贡献,质谱中除了有质量为M的分子离子峰外,还有质量为M+1、M+2的同位素峰。
由于不同分子的元素组成不同,不同化合物的同位素丰度也不同,贝农(Beynon)将各种化合物(包括C、H、O、N的各种组合)的M、M+1、M+2的强度值编成质量与丰度表,如果知道了化合物的分子量和M、M+1、M+2的强度比,即可查表确定分子式。
例如,某化合物分子量M=150(丰度100%), M+1的丰度为9.9%,M+2的丰度为0.88%,求化合物的分子式。根据Beynon表可知,M=150化合物有29个,其中与所给数据相符的为C9H10O2。这种确定分子式的方法要求同位素峰的测定十分准确。而且只适用于分子量较小,分子离子峰较强的化合物,如果是这样的质谱图,利用计算机进行库检索得到的结果一般都比较好,不需再计算同位素峰和查表。因此,这种查表的方法已经不再使用。
利用高分辨质谱仪可以提供分子组成式。因为碳、氢、氧、氮的原子量分别为12.000000、1.007825、15.994914、14.003074,如果能精确测定化合物的分子量,可以由计算机轻而易举地计算出所含不同元素的个数。目前傅里叶变换质谱仪、双聚焦质谱仪、飞行时间质谱仪等都能给出化合物的元素组成。
三、分子结构的确定
从前面的叙述可以知道,化合物分子电离生成的离子质量与强度,与该化合物分子的本身结构有密切关系。也就是说,化合物的质谱带有很强的结构信息,通过对化合物质谱的解析,可以得到化合物的结构。
谱图解析的一般流程
一张化合物的质谱图包含有很多的信息,根据使用者的要求,可以用来确定分子量、验证某种结构、确认某元素的存在,也可以用来对完全未知的化合物进行结构鉴定。对于不同的情况解析方法和侧ZD不同。质谱图一般的解析步骤如下:
(1)由质谱的高质量端确定分子离子峰,求出分子量,初步判断化合物类型及是否含有CI、Br、S等元素。
(2)根据分子离子峰的高分辨数据,给出化合物的组成式。
(3)由组成式计算化合物的不饱和度,即确定化合物中环和双键的数目。计算方法为:
例如,苯的不饱和度
不饱和度表示有机化合物的不饱和程度,计算不饱和度有助于判断化合物的结构。
(4)研究高质量端离子峰。质谱高质量端离子峰是由分子离子失去碎片形成的。从分子离子失去的碎片,可以确定化合物中含有哪些取代基。常见的离子失去碎片的情况有:
(5)研究低质量端离子峰,寻找不同化合物断裂后生成的特征离子和特征离子系列。例如,正构烷烃的特征离子系列为m/z 15、29、43、57、71等,烷基苯的特征离子系列为m/z91、77、65、39等。根据特征离子系列可以推测化合物类型。
(6)通过上述各方面的研究,提出化合物的结构单元。再根据化合物的分子量、分子式、样品来源、物理化学性质等,提出一种或几种Z可能的结构。必要时,可根据红外光谱和核磁共振数据得出Z后结果。
(7)验证所得结果。验证的方法有:将所得结构式按质谱断裂规律分解,看所得离子和所给未知物谱图是否一致;查该化合物的标准质谱图,看是否与未知谱图相同;寻找标样,做标样的质谱图,与未知物谱图比较等各种方法。
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淡水浮游生物的采集是水生生态学研究中的一个重要环节,对于科学家们理解水体生态环境的健康状况、物种多样性以及水质变化等方面至关重要。本篇文章将详细介绍淡水浮游生物的采集方法,包括采集工具的选择、具体操作步骤以及注意事项等内容。通过这些专业的技术手段,可以确保所采集的浮游生物样本具有代表性,为后续的分析和研究提供准确的数据支持。
1. 淡水浮游生物的定义与分类
浮游生物是指生活在水体中,随水流漂浮的小型生物,主要分为植物浮游生物和动物浮游生物。植物浮游生物通常为微小的藻类,而动物浮游生物则包括各种微型水生动物,如轮虫、桡足类等。这些浮游生物在水体的物质循环和能量流动中扮演着至关重要的角色,研究它们对于水环境监测和生物多样性保护具有重要意义。
2. 采集工具的选择
采集淡水浮游生物时,首先需要选择合适的工具。常见的采集工具有:
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浮游生物网:这是一种专门用于捕捉浮游生物的工具,通常由细密的网眼制成,可以有效过滤水中的微小生物。选择合适孔径的网眼至关重要,过大的网眼无法捕捉到足够的浮游生物,而过小的网眼则可能导致水流阻力过大,影响采集效率。
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水样瓶:用于取水样,瓶口应尽量平行于水面,避免采集到过多底部沉积物。在采集过程中,注意避免外界污染,确保样本的纯净性。
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过滤装置:在某些情况下,使用过滤装置可以将水样中的浮游生物与水分分离,便于后续的分析和研究。
3. 采集方法与步骤
采集淡水浮游生物时,需要遵循一定的操作步骤,以确保样本的代表性和准确性。
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选择采集点:选择代表性的采集点。通常可以选择水体中的多个区域,如水面、近岸、深水区等不同的水层,以全面了解浮游生物的种群结构。
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取样过程:将浮游生物网或水样瓶垂直于水面,缓慢而均匀地拖拽或取样。在拖拽过程中,保持网或瓶的稳定,避免造成样本的污染。
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样本处理:采集完成后,应立即将水样倒入清洁的容器中,避免样本暴露于空气中时间过长,导致浮游生物死亡或形态变化。然后,通过过滤或离心等方法提取浮游生物。
4. 注意事项
在采集过程中,有几个方面需要特别注意:
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采样时间:浮游生物的种类和数量受到时间和季节的影响,选择合适的采样时间非常重要。通常在清晨或傍晚进行采样效果更佳,因为这时浮游生物活跃度较高。
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水质的影响:水体的温度、透明度以及流速等因素都会影响浮游生物的分布和密度。在不同水质条件下,采集策略也应有所调整。
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采集设备的清洁:确保所有采集工具干净无污染,避免交叉污染,影响实验结果。
5. 结语
淡水浮游生物的采集是水质监测和生态研究的重要环节,掌握科学的采集方法不仅能提高研究的准确性,还能为水体生态保护提供宝贵的数据支持。在实际操作中,选择合适的工具和采样技术、合理安排采样时间与地点是成功采集的关键。
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