庆大霉素奎诺酮类合用

本方案建立了以C18固相萃取柱对猪肉样品中4种喹诺酮类药物萃取净化方法，进行低中高三水平基质加标，都能获得满意的实验结果，回收率介于84%~115%之间，RSD值小于10 %。

实验过程

样品提取

准确称取粉碎均匀的猪肉样品2.0 g于干净离心管中，加入10 mL 5%甲酸乙腈溶液，再加入1 g NaCl，2500 r/min涡旋提取10 min，8000 r/min离心2 min，取上清液5 mL氮吹近干，用5 mL 5 %甲酸水溶液复溶，待净化。

样品净化

活化：5 mL甲醇，5 mL水

上样：上述待净化液

淋洗：5 mL 10 %甲醇水

洗脱：5 mL 10 %氨水甲醇

收集洗脱液，氮吹近干，初始流动相复溶，上机。

基质标准曲线溶液的制备

选同类型空白猪肉样品，按上述前处理方法进行操作，取适量的标液配制成合适浓度的基质曲线。

仪器条件

色谱条件

仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TSQ Endura）

色谱柱：菲罗门 Titank C18 (2.1 mm×50 mm，3 μm)

流动相：A：水（0.1 %甲酸）   B：甲醇（0.1 %甲酸）

洗脱方式：梯度洗脱，见表1

流速：0.3 mL/min

柱温：30℃

进样量：5 μL

质谱条件

离子源：HESI

电喷雾电压：3500 V

鞘气压力：40 arb

辅气压力：2 arb      

离子传输管：380 ℃

辅气温度：350 ℃

实验结果

表3  4种喹诺酮类加标回收实验结果

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