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- 老玉米19671017 2018-07-31 00:00:00
- 一、方法的适用范围:用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod值,未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的Cod值。二、仪器:1、加热管、配套冷凝管2、COD恒温加热器JK205-A3、250ML锥形瓶、20mL移液管4、50Ml酸式滴定管三、试剂:1、重铬酸钾标准溶液(0.25Mol/L):称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。2、试亚铁灵指示液:称取1.458g邻菲罗啉(C12H8N2˙H2O),0.695g硫酸亚铁(FeSO4˙7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶中。3、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2˙6H2O]标准溶液(约0.1mol/L):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。注:标定方法:于空白试验滴定结束后的溶液中,准确加入10.00ml、0.25mol/l重铬酸钾溶液,混匀,用硫酸亚铁铵标准液标定,记录消耗的标准液的体积V标。4、硫酸-硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,使其溶解。(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。5、硫酸汞:粉末四、实验步骤:1、取约0.4g硫酸汞于加热管中,用移液管取20.00ml水样于加热管中,加入10.00ml重铬酸钾标准溶液,加沸石几粒,晃动均匀,并用纯净水作空白样。2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液,盖上冷凝管,放于恒温加热器上,179度加热2h(待温度上升为179°后开始计时2h)。3、待冷却后加入90ml纯净水(可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入,冲洗管壁后移入锥形瓶中,并用剩余纯净水冲洗加热管),移入锥形瓶内,加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定,至溶液由黄绿色变为酒红色,记录消耗的体积,V空白、V1、V2、、、、4、用滴定后的空白样加入10mL的重铬酸钾,滴定至变色,记录数据V标,用来标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。注:1、水样的COD大体值在70-600,用0.25mol/L的重铬酸钾,0.01mol/L的硫酸亚铁铵滴定,CDO值为200-300时,消化反应进行Z完全,一般是根据水样的大体COD值稀释到COD约为200-300左右,取稀释后的水样来测。2、COD值低于50mg/L,用0.025mol/L重铬酸钾,0.001mol/L的硫酸亚铁铵滴定。3、关于加热是指加热到179度后恒温加热2h。5、计算:硫酸亚铁铵标准溶液的浓度C标=0.25(或0.025)×10/V标COD=(V空白-V水样)×C标×8×1000/V水样
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- COD,总氮,总磷,你真的会测吗
- COD氨氮总磷总氮快速测定仪测试方法
氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖,消耗水中的溶解氧,使水体恶化,出现富营养化。
总氮是衡量水质的重要指标之一。
B1180 COD氨氮总磷总氮快速测定仪,COD测定、氨氮测定、总磷测定、总氮测定均根据国家保护总局发布文件研发,测定结果准确有效。COD采用密闭消解比色法,氨氮采用纳氏试剂比色法,总磷采用密闭消解比色法,总氮采用密闭消解紫外光度吸收法。仪器广泛适用于环境检测、污水处理、科研单位及大专院校。COD氨氮总磷总氮快速测定仪,高精度COD氨氮总磷总氮测定仪。
1、测定方法:
(1)有机氮和无机氮(氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮)加和得之。
(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。
2、水样保存
在24小时内测定。
过硫酸钾—紫外分光光度法:
1、原理
水样在60℃以上的水溶液中按下式反应,生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2
KHSO4→K++HSO4-
HSO4-→H++SO42-
加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
在120-124℃的碱性介质中,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐,同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐,而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。其摩尔吸光系数为1.47×103。从而计算总氮的含量。
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COD/氨氛/总磷/总氛在线分析仪日常维护注意事项:
1、日常的检查
主要包括检查仪器工作是否正常,比如进出管路是否通畅,有无泄漏,并保持仪器的清洁,尤其是对转动部分和易损件要定期检查和更换,防止其损坏造成泄漏而腐蚀仪器。
2、试剂的更换
重铬酸钾和硫酸─硫酸银属于强腐蚀性试剂,并且在工作现场容易挥发和吸潮,所以应定期更换。更换周期依据使用情况而定,一般3个月更换一次。
3、防护性检修
由于蠕动泵管吸取强腐蚀性试剂,所以应3个月更换一次。测量室和反应室应每年彻底检查清洗检修一次。
4、日常校准
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5、出厂参数设置
仪器在出厂时虽然已经设定了原始的工作曲线,但因使用场所不同,原有工作曲线往往不能满足任何监测场合,所以应该对其工作曲线进行定期的校核。可由实验室配制COD标准溶液进行校核,校准过程与测量循环过程相同,校核后更改有关界面参数,对工作曲线进行校准。
6、安装环境
要保证COD在线测定仪安装场所的温度、湿度恒定,必要时需要安装空调等加热、制冷和除湿设施。同时使用独立的稳压电源。
7、仪器暂停
仪器暂停使用时,要用蒸馏水彻底清洗后排空,再依次关闭进出口阀门和电源,重新启用时用新试剂进行彻底清洗,并对工作曲线进行较准。
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