图像法与激光衍射法测定粒径结果差异分析

       对粒度进行检测分析的方法有很多，Z常用到的两大类测量方法——图像法与激光衍射法，其中图像法包括电镜法和显微图像法两种形式。这两类方法的测量结果通常会有差异，原因有以下三个方面：

一． 原理不同导致的结果不同

       假定有3个直径分别为1、2、3的球体颗粒，不同测量原理的仪器将会采用不同的方法来计算平均粒径。

       电镜法：通常用带有标尺的格子线来测量颗粒直径，然后把它们加在一起再除以总的数量而得到数量-长度平均D[1,0]：

       图像法：通常测量每个粒子的面积，加起来再除以颗粒的数量而得到数量-面积平均D[2,0]：

       激光衍射法：通过测量颗粒群的散射光强分布，可得到体积分布，并可得到体积平均粒径 D[4,3]：

       可见，不同测量方法计算平均是不相同的，同样的道理，计算粒度分布的方法也不相同，或者说是粒度分布的基准不同。例如，当相同个数的5微米与50微米小球混合均匀后，采用不同原理所得到的原始粒度分布完全不同。

       电镜结果与激光粒度仪结果的比较大多为数量分布与体积分布的比较，图像仪分析结果与激光粒度仪结果的比较大多是面积分布与体积分布的比较。

       上图表明采用不同原理方法进行粒度测量，所得结果有明显的差别。为方便不同原理仪器进行比较，百特激光粒度分析系统和显微图像粒度分析系统中配置了数据转换功能，可将体积分布转换为面积分布或个数分布，从而实现不同原理、不同基准下的粒度分布的互转换。下图所示为百特粒度仪测试一个体积平均粒径D50为17微米左右的样品，再将结果转换成面积分布和数量分布后的比较。

二． 测试颗粒代表性有差异

       红色圆圈代表电镜法/图像法取样区域，很显然漏掉了颗粒群中的10微米大颗粒，由于电镜法/图像法取样数量有限，漏测一个大颗粒将对结果产生很大影响。激光法则不会发生这种情况，激光粒度仪因为取样量大，可连续重复测量，能够得到代表所有颗粒的统计结果。

三．样品分散原因

       下图为电镜拍摄的某粉体图像，该粉体团聚现象比较明显，颗粒间结合紧密，不易重新分散。增大放大倍数后，电镜法能反映局部精细结构，给出单个粒子尺寸，这是其它测量方法难以做到的。

       下图是激光粒度仪对上面同一粉体的测试结果。可以看出，激光衍射法的测量结果客观真实地反映了团聚粉体分散后的状态。

       从以上三个方面的分析可以看到，电镜法/图像法与激光衍射法的结果差异是由于原理和基准不同导致的，因此在应用和进行结果比较时不要仅仅看数据，还要看得到这些数据的基准，以便进行正确判断，得出正确结论。

作者：丹东百特实验室— 管青宇

（来源：丹东百特仪器有限公司）

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弗尔德每周知识小百科旨在分享材料科学领域的科普知识，探索未知，激发热情。每周一小步，材料科学发展一大步。

动态图像法与静态图像法的差异

·  适用范围差异

动态图像法适用0.8um-8mm颗粒，静态图像法适用0.5um-1.5mm颗粒。

·动态图像法的统计量达到百 万级别颗粒信息量起步到千万颗粒级别，分析结果基于庞大颗粒信息量，代表性强，统计性好，测试效率高。配备干湿法模块且模块可切换，方便快捷。同时配备基准镜头和放大镜头，实时捕捉颗粒动态。

适用范围广，同时适合低通量到高通量样品的研发分析与质量控制。

 静态图像法的常用统计量约几千到几万颗粒信息量。传统上代表性较窄。带有高精度电动扫描平台的MICROTRAC MRB M1静态图像法分析仪则可以达到10万左右的颗粒信息量。比传统静态图像法统计量大大提高，在高精度图像的基础上兼顾了效率。对微量颗粒样本的表征是一种强有力的分析手段。

透射电镜怎么分析粒径

透射电镜（Transmission Electron Microscopy, TEM）作为一种高分辨率的成像技术，广泛应用于材料科学、生命科学及纳米技术等领域。粒径分析是透射电镜技术中的一项重要应用，它能够精确地测量样品中微小颗粒的尺寸。通过透射电镜分析粒径，不仅可以揭示颗粒的分布情况，还可以帮助我们理解材料的物理、化学性质以及其在不同应用中的表现。本篇文章将深入探讨透射电镜如何进行粒径分析，涉及基本原理、常用方法及其优势。

透射电镜原理及其在粒径分析中的作用

透射电镜通过电子束穿透样品，产生具有高分辨率的图像，这使得其能够观察到纳米级甚至原子级别的结构。样品通过电子束照射后，电子与物质相互作用，部分电子被散射，部分电子透射通过样品形成图像。在图像中，颗粒的边缘、形态及大小都能被精确地展示出来。

粒径分析是通过对透射电镜图像中颗粒的尺寸进行测量，通常使用的是“直径法”或“长径法”。直径法通过测量颗粒的大横向直径来获得粒径，而长径法则通过测量颗粒的大长度与大宽度，从而得出其平均粒径。为了保证测量的准确性，通常需要选择多个图像区域进行分析，减少误差。

粒径分析常用方法

在透射电镜中，粒径分析的方法有多种，常见的包括手动测量法和自动化分析法。

1. 手动测量法：这种方法较为直接，研究人员通过在透射电镜图像上手动测量颗粒的尺寸，常用工具有图像分析软件。这种方法的优点是操作简便，但缺点是容易受人为因素的影响，测量精度较低。

2. 自动化分析法：自动化图像分析软件通过算法自动识别图像中的颗粒轮廓，并计算出其尺寸。随着图像处理技术的进步，自动化分析法已成为一种高效且精确的粒径分析工具。该方法不仅提高了分析效率，还能显著减少人为误差，使得粒径分布的统计结果更加可靠。

透射电镜分析粒径的优势

透射电镜在粒径分析中的优势主要体现在其极高的分辨率和灵敏度。与光学显微镜相比，透射电镜能够观察到更为细微的颗粒，甚至可以在原子尺度上进行分析。它不仅能够提供颗粒的尺寸信息，还能展示颗粒的形状、分布及聚集状态等重要特征。透射电镜还能够通过不同的成像模式（如高分辨率成像、选区电子衍射等）提供更多的结构信息，从而更全面地理解样品的物理性质。

结论

透射电镜在粒径分析中的应用，凭借其高分辨率、精确度以及多样化的成像方式，成为了分析纳米材料和微小颗粒尺寸的强有力工具。随着自动化技术的发展，透射电镜在粒径分析中的效率和精度不断提升，为材料科学的研究提供了更加可靠的数据支持。理解透射电镜的基本原理及分析方法，将为科研人员在纳米技术、材料开发等领域的研究提供更加深入的技术保障。

碳酸钙在众多行业中发挥着各种不同的功能：
•粘合剂和密封剂：作为填料和粘度控制剂

•动物和宠物饲料：作为钙和助消化剂的来源

•建筑：作为混凝土、水泥浆、沥青和天花板材料的填料

•肥料：作为填料和钙的来源

•食物：作为钙的附加来源

•家用和卫生产品：作为一种温和的摩擦剂

•采矿：作为钻井泥浆的堵漏剂/暂堵剂

•涂料和表面涂层：作为颜料、填充剂和增量剂，具有改进涂料流变性、附着力、光泽、遮盖力和防腐性能等功能。

•纸张：用作填料、涂料和酸度控制剂

•药品：作为填料或缓冲剂

•塑料：作为填料和流变控制剂

•橡胶和人造橡胶：用作填料和增量剂。

测量碳酸钙的粒径

各种不同粒径和不同表面改性处理的碳酸钙，能满足前面提到的各种应用。Topsizer激光衍射粒度仪能够测量从纳米到毫米级别的颗粒尺寸，在短短几分钟的时间内就可以完成全量程的测量，帮助实现在生产过程中以及在Z终产品的质量控制中对碳酸钙粒度的精确表征。

   如何进行碳酸钙的分散

Topsizer依赖其配置的不同可以实现湿法和干法测量。碳酸钙的加工方法和粒径将决定是湿法分散还是干法分散更可取。干分散取样量大，为粗颗粒尺寸表征提供可重现结果。然而，对于细颗粒，湿法分散可以更好地控制颗粒分散状态，从而得到重现性更好的结果。干、湿法分散装置的灵活、快速切换保证了单一的Topsizer机型即可实现多种类型样品的分析。

DPF-110干法进样器采用压缩空气对样品进行分散，为了确保分散，合适的空气压力选择很重要。在湿法分散中，可以使用SCF-108A分散装置在水中进行测量。通常需要进行短时间的超声来分散团聚体，并使用适量稳定剂（如六偏磷酸钠或焦磷酸钠）来保证分散体系的稳定性。

图1是使用湿法（超声30sec后）和干法（2bar）测量的碳酸钙样品的粒度分布。结果表明，湿法分散与干法分散结果相一致，证明了样品在两种状态下都是充分分散的。

图1：在湿法和干法分散中测量的碳酸钙样品

碳酸钙粒度的表述

激光衍射法产生基于体积统计的颗粒粒径分布，其中有一系列典型特征值用来表述碳酸钙的粒度分布。例如， D97可用于表征粒度分布中的粗颗粒。以小于2μm颗粒的百分含量表征细粉的占比，以大于10μm或45μm颗粒的百分含量表征粗粉的占比。图2是四种典型碳酸钙的粒径分布，包括纳米碳酸钙、沉淀碳酸钙（PCC）和重质碳酸钙（GCC），粒径范围从40nm到200μm，表1是这些样品的特征值。

图2：四种碳酸钙的粒度分布

表1：四种碳酸钙的粒度特征值

重复性和重现性

立式磨生产的重质碳酸钙（GCC）由于其粒度分布非常宽，成为许多激光衍射法粒度仪面临的应用挑战。通过zhuo越的产品设计，Topsizer可以为客户提供高准确性、高重复性和高重现性的数据。图3和表2是同一立磨钙的三等份样品的重复性结果，由同一台Topsizer仪器测量。图4和表3是三台不同的Topsizer仪器所测量的同一批次立磨钙的粒度分布。

图3：方法重复性：同一台Topsizer仪器测量同一批立磨钙的三等份试样的粒度分布

表2：同一台Topziser仪器测量同一批立磨钙的三等份试样的粒度分

图4：系统重现性：三台不同的Topsizer仪器测量同一批立磨钙的粒度分布

表3：三台不同的Topsizer仪器测量同一批立磨钙的粒径分布

总结

激光衍射技术具有动态范围宽、分散方式灵活可选、测量速度快、结果重现性好等优点，在碳酸钙分析中得到了广泛的应用。