化学通用仪器有哪些

拉曼光谱仪使用方法

拉曼光谱仪是一种重要的分析工具，广泛应用于化学、材料科学、生物医学等领域，能够通过分析分子振动、转动和其他低频模态的信息，获取样品的化学成分及其结构特征。本文将详细介绍拉曼光谱仪的使用方法，包括设备准备、样品处理、数据采集和分析，以帮助用户充分发挥该仪器的优势，实现准确的实验结果。

1. 设备准备

在使用拉曼光谱仪之前，首先需要对设备进行仔细的准备。确保仪器的光源正常工作，常用的光源有氦-氖激光器和二氧化碳激光器。检查光路系统，确保光路清晰，无杂质和灰尘。在仪器启动前，好进行一次预热，特别是对于固态激光器，这可以提高激光的稳定性和发射效率。

2. 样品准备

样品的准备对拉曼光谱的结果有着重要影响。不同类型的样品需要不同的处理方法。对于固体样品，可以直接放置在样品台上，而对于液体样品，则需要使用适当的样品池。在处理粉末样品时，建议将其压制成薄片，以减少光散射的影响。在样品准备过程中，还应注意避免样品污染，以确保实验的准确性。

3. 数据采集

数据采集是拉曼光谱实验的核心环节。设置适当的激光波长和功率，激光功率过高可能导致样品热分解或光损伤，影响数据质量。在调整光路时，要确保拉曼散射光能够有效进入光谱仪的探测器。启动数据采集时，可以选择合适的积分时间和扫描次数，以平衡信号强度与噪声比。在整个过程中，注意监测光谱的实时变化，必要时可以进行调整。

4. 数据分析

一旦数据采集完成，接下来就是数据分析。拉曼光谱的特点是其特征峰对应的波数与分子的振动模式密切相关。使用专业软件对光谱进行分析，识别特征峰的位置和强度，进而推断样品的化学成分。常用的方法包括峰的拟合、比较和定量分析。可以通过与已有数据库中的标准光谱进行比对，以确认样品成分。

5. 注意事项

在操作拉曼光谱仪时，有几点注意事项需要牢记。操作者应具备基本的光谱知识和实验技能，以避免由于人为操作失误导致的数据偏差。要定期对设备进行维护和校准，确保仪器的长期稳定性。在实验过程中，保持良好的实验记录，详细记录样品信息、实验条件及结果，以便后续分析和重复实验。

氮气发生器从制氮原理上来分有中空纤维膜分离法、变压吸附法、电化学分离法三种。

1)中空纤维膜分离法直接产生的氮气纯度一般在99%左右,流量范围为0-10升/min,市场价格大约在几万到十万。

2)变压吸附法直接产生的氮气流量范围更宽,纯度一般也99%, 市场价格大约在10万以内。

3)电化学分离法直接产生的氮气流量在0.3-0.5L/min, 氧含量可以控制在几个ppm, 气体露点根据吸附剂效能可以达到-55℃。价格为1万左右。目前国内配套气相色谱仪的氮气发生器主要是该类型的。

电化学分离法的氮气来自于在电解分离池, 空气中的杂质气体经过电离池后, 在电解液和贵金属及电场作用下被分离。电离池内电解液主要为KOH或NaOH与蒸馏水配制而成, 某些厂家为了降低制造成本,选用低价格的劣质不锈钢,造成电离池极易损坏,并降低了氮气的纯度,影响到仪器的正常使用。同时,电化学分离法制造氮气还要求整个系统有完善的压力控制,否则在突然断电停机时,电解分离池内没有电场的作用,空气不能被分离,输出将的是大量的空气,如果不能及时的关闭氮气输出,大量的空气直接进入色谱柱将造成色谱柱提前损坏。所以在氮气输出气路中增加断电保护切换阀是必须的。

目前市场上的氮气发生器一般都具有启动后延时排空的功能,即氮气发生器在刚刚开机的10分钟内,由于气体纯度低及管路系统内有空气,所以需要把输出的气体排空到大气。排空气体的流量控制,大多数厂家都采用在排空阀出口加固定气阻,这种方法在排空的过程中,可以控制输出的气体流量,但是排空结束,氮气切换到色谱气路中时,由于输出的氮气要很快在连接的管路内建立压力,所以会使氮气发生器输出流量很快增大,电解分离池在短时间内来不急分离空气,从而使大量的没有分离过的空气直接进入色谱系统,造成色谱柱损坏或者脱氧管很快失效。有些厂家在排空口前增加针型阀来限流,这种方法hui出现另外的问题,当氮气系统从排空切换到正常供气状态时,由于色谱仪的柱头压力逐渐上升稳定后,针型阀的输出流量会慢慢变小,如果要想得到正常的流量需要再次调节针型阀通径,这样会使稳定的高纯度氮气系统再次被污染,我们在通过大量实验,采用限流装置解决了上述问题。