iCAP RQplus ICP-MS轻松应对高盐卤水直接进样分析的挑战

常见的高盐卤水为氯化钠水溶液，溶解度高达 25%。盐水能够应用于各种工业领域，比如在环境监测研究中(例如，碱性水或海水)，因此受到了广泛的关注。随着电动汽车 (EV) 和可持续能源储存的快速发展，另一种需要分析盐水的重要应用已然出现，也就是地下卤水。地下卤水1和富锂矿物以及岩石2是满足全 球迅速增长的锂需求的重要来源。虽然盐水是丰富的且相对容易获取的锂源，但是，在开采时必须考虑气候变化、相关环境风险和原材料供应的潜在影响。因此，应准确评估盐水中的锂含量和常见杂质含量。另外，从盐水中提取稀土元素 REE 也是盐水的一个重要应用，因此通常也要测试REE含量 ，常见的REE元素主要指镧系元素，这些元素在盐水中的浓度极低(通常为 ng·L-1 水平)。

测试难点

固溶物含量高：通常高于 0.5% w/v，高盐样品显著影响仪器的灵敏度，导致内标漂移;

盐分高：容易在锥孔、矩管中心管、雾化器喷嘴积盐，造成堵塞，增加了系统维护以及不必要的停机时间;

手动稀释：通常高盐样品采用手动稀释，必然会耗时费力。

别慌!赛默飞解决方案已加载完毕!

1、仪器参数设置

仪器：iCAP RQplus ICP-MS

图1 RQplus ICP-MS外观图

配置：采用配有 AGD 功能的 iCAP RQplus ICP-MS 进行测试，避免了手动稀释。Thermo Scientific™ Qtegra™ (ISDS) 软件中设置有三种不同的稀释模式选项，可在创建 LabBook 时由用户进行直观选择(图2)。除 AGD 技术之后，同时采用氩气加湿技术，氩气加湿器(pergo，Elemental Scientific (ESI))会显著改善砷和硒等高电离电位元素的分析性能，消除基体效应对回收率造成的潜在影响。

图2.Qtegra ISDS 采集参数

仪器参数：表1为仪器分析参数。使用通过 Qtegra ISDS 软件提供的默认自动调谐程序优化测量模式。

表1.仪器配置和操作参数

2、数据采集和数据处理

Qtegra ISDS 软件提供仪器控制(自动调谐、校准等)以及数据采集、处理和报告等一系列功能，包括一系列的质量控制测试功能，充分体现软件的人性化设计。此外Qtegra 软件具有 Thermo Scientific™ Hawk™ 仪器状态监测系统的功能(图3)，使用户能够监测进样系统所有部件的使用情况，从而有助于通过全面维护计划提高仪器正常运行效率。

图3 Qtegra 软件的Hawk仪器状态监测系统

3、样品制备

在 100 g 2% v/v HNO3中溶解 25 g 纯 NaCl ，制备含有 25% w/w NaCl 的盐水溶液。

使用混合酸稀释剂(2% v/v HNO3 和 0.5% v/v HCl)和多元素标准品(SPEX™ CertiPrep™)制备所有空白样、校准标准品、基体加标和质量控制 (QC) 溶液。

4、灵敏度和线性

表2总结了获得的仪器检出限 (IDL) ，以及研究中34种元素的相关系数 (R2)，IDL 是对校准空白样进行十次重复测量所得到的标准差的三倍。由于分析溶液没有手动稀释，这意味着 IDL 直接等同于方法检测限 (MDL)。值得一提的是，这些方法检出限已包含了 AGD稀释功能的换算系数。

表2.所有目标分析物的校准结果、MDL和内标物

5、基体评估

图4显示了在分析 0.5%-4.0% 的盐水溶液过程中加标回收率的结果。典型回收率在 80%-120% 的范围内，这些结果证明，使用 AGD可显著降低基体的影响。

图4.含有 0.5% - 4.0% w/w NaCl.的模拟盐水样品的 25 µg·L-1 加标回收

连续吸入一小时内高浓度盐水溶液后，对进样系统进行目视检查，如预期的那样，基质导致样品和截取锥表面已形成盐份沉积(图5 A)，特别值得提出的是，正是由于嵌片技术的使用，这些积盐形成的位置均分布于截取锥的基座部分，而锥尖部分极为少见，这是其它非嵌片技术截取锥无法实现的，图5B是按照建议程序完成清洁过程之后的截取锥图像，基质沉积物很容易被洗净，即可用于继续进行分析。

图5.在 (A) 之前和清洁 (B) 之后运行盐水分析的所有序列后的截取锥情况(15小时内约200个盐水基质样品)

6、长期稳健性测试

为了模拟高通量分析，分析了大批含有 2.5% w/w 盐水溶液的样品。分析的溶液总数为150份(包括120份未知样品、30份校准物和 QC 检查溶液)，总分析时间需要约9小时。所有34个元素的全部 CCV 相对标准差表明回收率良好 (86%-119%)，批次内的相对标准差为 ±3.5%。图6提供了直接从 Qtegra ISDS 软件中获得的截图，突出显示了批次运行时间内 QC 检查的高稳定响应。

图6.34个元素的 QC 校准验证结果

此外，34个目标元素的加标回收率均在 80%-120%内。图7特别强调了镧系(浓度通常低于 1 µg·L-1 的一组分析物)的加标回收率。为了模拟实际条件，以仅 0.1 μg·L-1 和 0.2 μg·L-1 的水平进行加标回收率测试，即使在较低浓度水平下，也获得了出色的结果。

图7.在9小时分析中，使用 2.5% w/w 盐水样品获得的 0.1 μg·L-1 和 0.2 μg·L-1 REE 加标回收率测试结果

本文总结

Thermo Fisher iCAP RQplus ICP-MS 的 AGD 功能，允许实验室能够在高盐溶液等挑战性样品中进行准确、可靠的元素分析。对大量不同浓度的盐水样品中的34个元素进行的分析证明该方法具有以下优势：

 可通过自动调谐程序完全优化 AGD 稀释比模式，使仪器适用于高通量实验室操作。

AGD 最 高稀释设置允许吸入高达 25% w/w 的盐水样品，并可获得卓 越的 MDL，同时消除了费力的手动样品稀释需求，加速样品通量。

在一个包含120份 2.5% w/w 盐水溶液样品的批次中，获得了良好的 CCV 回收率和加标回收率，证明了方法具有高可靠性。

使用单一He KED 模式用于所有分析物，实现较高的灵敏度并消除干扰，确保提供出色的仪器检出限和线性响应。

Hawk 仪器健康监测助手，提供有关仪器性能和耗材状态的信息，确保日常操作和长期仪器监测，促进可靠、稳健分析。

参考文献

1.Thermo Fisher Scientific. Application note 000602: Determination of lithium and other elements in brine solutions using ICP-OES. https://assets.thermofisher.com/TFS-Assets/CMD/Application-Notes/an-000602-icp-oes-lithium-brine- an000602-na-en.pdf

2.Thermo Fisher Scientific. Application note 000968: Composition characterization of lithium-rich minerals as an exploitable source of lithium using ICP-OES. https://assets. thermofisher.com/TFS-Assets/CMD/Application-Notes/an-000968-tea-icp-oes-lithium-rich-minerals-an000968-na-en.pdf

常见的高盐卤水为氯化钠水溶液，溶解度高达 25%。盐水能够应用于各种工业领域，比如在环境监测研究中（例如，碱性水或海水），因此受到了广泛的关注。随着电动汽车 (EV) 和可持续能源储存的快速发展，另一种需要分析盐水的重要应用已然出现，也就是地下卤水。地下卤水1和富锂矿物以及岩石2是满足全 球迅速增长的锂需求的重要来源。虽然盐水是丰富的且相对容易获取的锂源，但是，在开采时必须考虑气候变化、相关环境风险和原材料供应的潜在影响。因此，应准确评估盐水中的锂含量和常见杂质含量。另外，从盐水中提取稀土元素 REE 也是盐水的一个重要应用，因此通常也要测试REE含量 ，常见的REE元素主要指镧系元素，这些元素在盐水中的浓度极低（通常为 ng·L-1 水平）。

测试难点

固溶物含量高：通常高于 0.5% w/v，高盐样品显著影响仪器的灵敏度，导致内标漂移；

盐分高：容易在锥孔、矩管中心管、雾化器喷嘴积盐，造成堵塞，增加了系统维护以及不必要的停机时间；

手动稀释：通常高盐样品采用手动稀释，必然会耗时费力。

别慌！赛默飞解决方案已加载完毕！

仪器参数设置

仪器：iCAP RQplus ICP-MS

图1 RQplus ICP-MS外观图

配置：采用配有 AGD 功能的 iCAP RQplus ICP-MS 进行测试，避免了手动稀释。Thermo Scientific™ Qtegra™  (ISDS) 软件中设置有三种不同的稀释模式选项，可在创建 LabBook 时由用户进行直观选择（图2）。除 AGD 技术之后，同时采用氩气加湿技术，氩气加湿器（pergo，Elemental Scientific (ESI)）会显著改善砷和硒等高电离电位元素的分析性能，消除基体效应对回收率造成的潜在影响。

图2.Qtegra ISDS 采集参数

仪器参数：表1为仪器分析参数。使用通过 Qtegra ISDS 软件提供的默认自动调谐程序优化测量模式。

表1.仪器配置和操作参数

数据采集和数据处理

Qtegra ISDS 软件提供仪器控制（自动调谐、校准等）以及数据采集、处理和报告等一系列功能，包括一系列的质量控制测试功能，充分体现软件的人性化设计。此外Qtegra 软件具有 Thermo Scientific™ Hawk™ 仪器状态监测系统的功能（图3），使用户能够监测进样系统所有部件的使用情况，从而有助于通过全面维护计划提高仪器正常运行效率。

图3 Qtegra 软件的Hawk仪器状态监测系统

样品制备

在 100 g 2% v/v HNO3中溶解 25 g 纯 NaCl ，制备含有 25% w/w NaCl 的盐水溶液。

使用混合酸稀释剂（2% v/v HNO3 和 0.5% v/v HCl）和多元素标准品（SPEX™ CertiPrep™）制备所有空白样、校准标准品、基体加标和质量控制 (QC) 溶液。

灵敏度和线性

表2总结了获得的仪器检出限 (IDL) ，以及研究中34种元素的相关系数 (R2)，IDL 是对校准空白样进行十次重复测量所得到的标准差的三倍。由于分析溶液没有手动稀释，这意味着 IDL 直接等同于方法检测限 (MDL)。值得一提的是，这些方法检出限已包含了 AGD稀释功能的换算系数。

表2.所有目标分析物的校准结果、MDL和内标物

基体评估

图4显示了在分析 0.5%-4.0% 的盐水溶液过程中加标回收率的结果。典型回收率在 80%-120% 的范围内，这些结果证明，使用 AGD可显著降低基体的影响。

图4.含有 0.5% - 4.0% w/w NaCl.的模拟盐水样品的 25 µg·L-1 加标回收（点击查看大图）

连续吸入一小时内高浓度盐水溶液后，对进样系统进行目视检查，如预期的那样，基质导致样品和截取锥表面已形成盐份沉积（图5A），特别值得提出的是，正是由于嵌片技术的使用，这些积盐形成的位置均分布于截取锥的基座部分，而锥尖部分极为少见，这是其它非嵌片技术截取锥无法实现的，图5B是按照建议程序完成清洁过程之后的截取锥图像，基质沉积物很容易被洗净，即可用于继续进行分析。

图5.在 (A) 之前和清洁 (B) 之后运行盐水分析的所有序列后的截取锥情况（15小时内约200个盐水基质样品）

长期稳健性测试

为了模拟高通量分析，分析了大批含有 2.5% w/w 盐水溶液的样品。分析的溶液总数为150份（包括120份未知样品、30份校准物和 QC 检查溶液），总分析时间需要约9小时。所有34个元素的全部 CCV 相对标准差表明回收率良好 (86%-119%)，批次内的相对标准差为 ±3.5%。图6提供了直接从 Qtegra ISDS 软件中获得的截图，突出显示了批次运行时间内 QC 检查的高稳定响应。

图6.34个元素的 QC 校准验证结果

此外，34个目标元素的加标回收率均在 80%-120%内。图7特别强调了镧系（浓度通常低于 1 µg·L-1 的一组分析物）的加标回收率。为了模拟实际条件，以仅 0.1 μg·L-1 和 0.2 μg·L-1 的水平进行加标回收率测试，即使在较低浓度水平下，也获得了出色的结果。

图7.在9小时分析中，使用 2.5% w/w 盐水样品获得的 0.1 μg·L-1 和 0.2 μg·L-1 REE 加标回收率测试结果

本文总结

Thermo Fisher iCAP RQplus ICP-MS 的 AGD 功能，允许实验室能够在高盐溶液等挑战性样品中进行准确、可靠的元素分析。对大量不同浓度的盐水样品中的34个元素进行的分析证明该方法具有以下优势：

可通过自动调谐程序完全优化 AGD 稀释比模式，使仪器适用于高通量实验室操作。

AGD 最 高稀释设置允许吸入高达 25% w/w 的盐水样品，并可获得卓 越的 MDL，同时消除了费力的手动样品稀释需求，加速样品通量。

在一个包含120份 2.5% w/w 盐水溶液样品的批次中，获得了良好的 CCV 回收率和加标回收率，证明了方法具有高可靠性。

使用单一He KED 模式用于所有分析物，实现较高的灵敏度并消除干扰，确保提供出色的仪器检出限和线性响应。

Hawk 仪器健康监测助手，提供有关仪器性能和耗材状态的信息，确保日常操作和长期仪器监测，促进可靠、稳健分析。

工程师们在测试测量试验应用中当依赖多个电源轨道的系统中，开机顺序和关机顺序非常关键。如果电源开关机顺序不正确，或者如果电源的上升时间太快或太慢，那么系统可能会发生故障，元器件可能会受到损坏。这时候示波器就可以帮助大家。

测量电源时序的传统方法是使用 4 通道示波器测量电源之间的定时。在需要检验 4 个以上的信号时，必须进行多次捕获，或者必须使用两台示波器，后者通常触发公共 Power Good/Fail 信号。不管是哪种情况，测量都必须同步并且结合在一起，才能获得完整的画面。

那么如何GX完成电源时序测量？

通过连接和断开 AC 市电输入控制电源时怎样测量开机和关机延迟？

通过远程开关信号控制电源时怎样进行开机和关机定时测量？

怎样在多个负载点稳压电源之间自动进行定时测量？

这些测试难点，您要怎么克服呢？

安泰测试告诉大家！

在计算机和服务器平台的启动过程中，系统的各个工作电源需要按照顺序上电，上电的实施不符合设计规范则可能会导致系统开机或唤醒后无法进入正常的工作状态，造成严重的可靠性问题。

我们从一块电路板上引出关键的8个电源或者电源控制信号，分别接到泰克MSO新五系示波器上。

在开机过程中，各种不同电压的电源会按照顺序开启，并且有相应的电源控制信号送出，测得的多路波形可以堆叠显示也可以分离显示

我们也可以使用光标测量不同电源开启的时序。或者打开菜单添加自动测量更加精确的测量时序。

泰克MSO新5系示波器高采样率和高垂直位数使得在波形展开后仍然可以看到丰富的信息。

电源时序测量设计的电源和控制信号超过四路，传统的示波器只能分批多次测量效率低下，泰克MSO新5系示波器拥有多达8个通道可以同时完成测量让您轻松应对挑战。

在 8 通道示波器中，可以使用模拟探头表征拥有Z多 8 个功率轨道的电源。为测量拥有 8 个以上功率轨道的电源上的开机和关机定时关系，可以使用拥有多个数字信号输入、并可以独立调节阈值的混合信号示波器。

以上就是安泰测试为大家整理的用泰克示波器完成GX电源时序测量的方法。如果大家还有需要进一步了解的欢迎访问安泰测试网。

上海禾工应用技术部一直致力于电化学仪器在树脂行业中的应用，并时刻关注诸如塑料颗粒、树脂、印刷、油墨、涂料、胶黏剂、防水、鞋材和绝缘材料等用户的需求。

禾工提供24小时连续不间断工作的产品，对于易溶，难溶、不溶的样品，禾工分别在仪器参数和配置上给了用户更多的选择，争取一台仪器实现价值Z大化；公司档案中有数百份关于树脂水分、羟值、胺值、环氧值、异氰酸酯的实测案例。

应用方案举例：

目前，很多塑胶生产加工企业都是用传统加热失重法检测塑胶水分含量，这种方法耗时长、效率低。而采用卡尔费休法检测塑胶（树脂）颗粒中的水分含量，精度高、操作方法简单，自动化程度高等特点有效地提高了检测工作效率。

实验对比

加热失重法：

1.打开仪器，设置加热温度为150℃；

2.将样品放入铝盘上，点击开始后测量； 

3.测量结束后显示含水量，进行下一次测试。

卡尔费休法：

1.打开仪器，点击测量，仪器自动平衡；

2.卡式加热炉设置加热温度为150℃，空气流量为15ml/min，吹扫样品瓶和管路中存在的水分，等待平衡；

3.平衡后将样品瓶移至冷却槽中冷却至室温，用电子天平称取样品，然后在水分仪上点击“测量”，同时将样品瓶装入加热槽，开始测量； 

4.测量结束后将样品瓶移至冷却槽中冷却，进行下一次测试。

检测仪器

AKF-PL2015C塑料（树脂）行业专用水分测定仪

HM-101X卤素加热水分测定仪

测量范围

塑料薄膜行业：高密度聚乙烯（HDPE）、聚乙烯（PE）低密度聚乙烯（LDPE）、聚丙烯（PP）、定向聚丙烯（OPP）、聚氯乙烯（pvc）等。

ABS、聚丙烯酰胺（PAM）、聚酰胺（PA）、聚碳酸酯（PC）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚甲基丙烯酸甲酯（亚克力、PMMA）、聚苯乙烯（PS）、聚乙烯醇缩丁醛（PVB）、硅橡胶塞等等。

燃气管材行业：电缆、聚乙烯、交联聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚烯烃、氟塑料、尼龙等 。

YL机械行业：医用缝合线（聚丙烯），一次性YL用品（聚氯乙烯、低密聚乙烯、树脂、POE等材料），医用容器（硅橡胶、聚四氟乙烯）等。

汽车行业：主要应用在PU板,麻纤板,PE板等,汽车塑料件,保险杠,面罩,大灯,汽车内饰件,方向盘、仪表盘、仪表板芯、仪表板底托架、暖风机壳、顶棚、搁物板、轮胎等。

（来源：上海禾工科学仪器有限公司）

目前，产业化的聚烯烃隔膜因材质的原因，都不耐高温和大电流充放电，对电解质的亲和性较差，另外，锂电池在充电时，金属锂在负极上会结晶形成树枝状的金属锂（简称锂枝晶），锂枝晶生长到一定程度会刺破隔膜，造成隔膜短路。因此，选用具有耐高温和强度高的聚酯、聚纤维素、聚酰胺、聚酰亚胺和芳纶等采用特殊工艺生产无纺布隔膜。无纺布的生产技术包括熔融纺丝、溶液纺丝、静电纺丝等。

无纺布隔膜材料水分检测需要采用卡尔费休水分测定仪联合卡式加热炉测定，因为无纺布隔膜材料不溶于有机溶剂，直接测量水分释放速度慢，并且不完全，造成误差比较大。而用卡式加热炉作为卡尔费休水分测定仪的辅助组成部分，它具有全封闭的系统，有效避免环境空气中微量水分的干扰，加热后的样品水分挥发后能够无任何残留地进入到卡尔费休水分仪电解池中测量，检测结果更精确。

日前，禾工技术员采用AKF-BT2015C锂电池专用水分测定仪进行了一组无纺布隔膜水分检测试验。

卡尔费休水分仪检测记录

何为ROHS 2.0？

RoHS是由欧盟立法制定的一项强制性标准，它的全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》。该标准已于2006年7月1日开始正式实施，主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准，使之更加有利于人体健康及环境保护。

欧盟于2003年1月27日正式公布了2002/95/EC指令，即《关于在电子电气设备中禁止使用某些有害物质指令》（简称RoHS指令），该指令从2006年7月1日生效。2011年7月21日，RoHS2.0即RoHS指令修订版（2011/65/EU）取代了旧版RoHS指令（2002/95/EC），欧盟各成员国必须于2013年1月2日前将RoHS2.0更新到当地法律。

RoHS2.0管控项目

2015年6月4日，欧盟委员会在公报上发布 ( EU ) 2015/863指令，将邻苯二甲酸二 ( 2-乙基已 ) 酯 ( DEHP ) 、邻苯二甲酸二丁酯 ( DBP ) 、邻苯二甲酸丁苄酯 ( BBP ) 和邻苯二甲酸二异丁酯 ( DIBP ) 列入RoHS2.0附件II受限物质清单中。至此，RoHS 2.0 的限制列表中已达到10种物质。

RoHS2.0中的限制以及各个物质的限量：铅 ( Pb )  0.1%；汞 ( Hg )  0.1%；镉 ( Cd )  0.01%；六价铬 ( CrVI )  0.1%；多溴联苯 ( PBB )  0.1%；多溴联苯醚 ( PBDE )  0.1%；邻苯二甲酸二 ( 2-乙基已基 ) 酯 ( DEHP )  0.1%；邻苯二甲酸甲苯基丁酯 ( BBP )  0.1%；邻苯二甲酸二丁基酯 ( DBP )  0.1%；邻苯二甲酸二异J酯 ( DIBP )  0.1%。

润扬仪器—RoHS 2.0实验室解决方案

1. 筛查检测

能量色散X射线荧光光谱仪（XRF）

塑胶中有害元素含量，PVC塑胶材料中有害元素含量，PE材料中有害元素含量，无铅焊锡材料中Pb含量，黄铜材料中Cr、 Pb、 Cd含量，铝合金材料中的Pb、 Cd含量，锌合金材料中Pb、 Cd、 Hg、 Cr含量；

热裂解-气相色谱仪（RY-100C+GC2030）塑化剂。

2. 检测

电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）电子电气材料中的有害元素含量；

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）电子电器产品中Pb、Hg、 Cd含量，荧光灯中的Hg含量；

冷原子吸收光谱法（AA）荧光灯中的Hg含量；

氢化物发生-原子吸收光谱法（AA）荧光灯中的Hg含量；

紫外可见分光光度计（UV）比色法测定电子电器产品中六价铬含量；

热裂解-气相色谱仪（GC-2030）增塑剂、 阻燃剂。

阿美特克集团携手旗下8大 品 牌，7位锂电行业专家，在阳春3月为大家带来锂离子电池专场线上直播，针对锂电行业痛点，提出解决方案。

主题：《锂离子电池开发挑战及应对策略》

第 一场：3月22日 - 锂离子电池关键材料成份、物理及电化学性能测试(14:00-16:00)

第二场：3月29日- 锂离子电池电芯包装阻隔性检测/电池包连接件/电池装配的质量控制(14:00-15:30)　

直播福利：随机抽取 20 名幸运观众，送《锂电池基础科学》或者《钠离子电池科学与技术》

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