滴定实验 为什么样品不能从储备溶液中吸取

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  FcwjxmkkU 2017-09-25 00:00:00

  * 食盐分的测定 原理：在中性溶液中，用硝酸银标准滴定溶液滴定样品中的氯化钠，生成难容于水的白色氯化银沉淀。加入铬酸钾（K2CrO4）溶液作指示剂，当cl-作用完全后，过量的Ag+即与CrO42-作用产生桔红色的Ag2CrO4沉淀视为滴定终点，有AgNO3标准滴定溶液消耗量计算氯化钠的含量。 试剂：1.硝酸银标准滴定溶液{c（AgNO3）=0.100mol/L}。 2.铬酸钾溶液（50g/L）：称取5g铬酸钾用少量水溶解后定容至100ml. 分析步骤： 1. 样品处理： （1） 固体样品（除食盐外）：取具有代表性的样品50g，若有需要，在组织捣碎机中粉碎，称取5.00—20.00g粉碎均匀的样品于250ml的三角烧瓶中，加入50ml左右的沸水，子沸水浴中煮30min（或隔石棉网以微火在电炉上加热，尽可能不沸），冷却；或震摇以使样品中的食盐重复溶解在水中，冷却，备用。 （2） 火锅调料包，辣椒粉包：取具有代表性的样品5.00-20.00g，以100ml-150ml沸水充分溶解，溶解液(调料包需冷却后，除去浮油)全部移入250ml的容量瓶中，定容。 2. 样品的滴定： （1）1.（1）样品直接于三角烧瓶中调节酸度至规定范围，加入铬酸钾溶液(50g/L)1ml，用硝酸银标准滴定溶液滴定至初显桔红色为滴定终点。 （2）1.（2）样品：吸取滤液10.00ml于三角烧瓶中，加50ml蒸馏水，加1ml铬酸钾溶液(50g/L)，用硝酸银标准滴定溶液滴定至初显桔红色为滴定终点。同时取同体积的水做试剂空白实验。 结果计算： 试样中食盐(以氯化钠计)的含量按以下公式计算。 X= （V-V0）×C×0.05844×100×K M 式中： X—试样中食盐（以氯化钠计）的含量，单位为克每百毫克（g/100ml）； V—测定用试样稀释液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； V0——试剂空白消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； C—硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 0.05844—与1.00ml硝酸银标准溶液{c（AgNO3）=0.100mol/L}相当的氯化钠的质量，单位为克（g）； K—吸取样液的稀释倍数。 计算结果保留三位有效数字。 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的值之差不得超过算术平均值的10%。

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