激光线扫描工作原理

扫描透射电子显微镜（STEM）作为现代科学研究中极具重要性的工具，凭借其高分辨率和多功能性，在材料科学、生命科学、纳米技术等领域发挥着不可替代的作用。本文将详细介绍扫描透射电子显微镜的工作原理，探讨其核心组成部分、操作流程以及在科学研究中的应用优势，帮助读者深入理解这一先进仪器的技术本质。

一、扫描透射电子显微镜的基本结构与原理

扫描透射电子显微镜结合了扫描电子显微镜（SEM）与透射电子显微镜（TEM）的优点，通过电子束扫描样品，获得极高的图像分辨率。其主要结构包括电子枪、电子聚焦系统、扫描线圈、样品台、探测器以及图像处理系统。电子枪产生高能电子束，经过多级电磁透镜聚焦后，电子束以极精细的光点扫描样品表面。在扫描的样品内部以及表面结构与散射电子相互作用，形成丰富的信号，经过探测器收集后，经计算处理输出高分辨率图像。

二、电子束的生成与控制机制

电子束的质量和稳定性直接影响显微镜的成像效果。通常，电子由钴、铂或其他金属材料制成的阴极在高电压（如80 kV至300 kV）下发射。电子经过电磁透镜的聚焦，形成细小而稳定的电子光点。磁透镜的调节确保电子束在样品表面以精确路径扫描，而扫描线圈的变化控制电子束的扫描速度和范围，确保成像细节的细腻与完整。

三、样品的准备与测试过程

样品的准备对于获得清晰显微图像尤为重要。样品需制作成超薄膜（通常在几十到几百纳米范围），以便电子束可以穿透。制作过程中，可能涉及超声清洗、染色或镀膜处理，以提升样品的导电性或对比度。在正式扫描前，操作员会对样品进行调整，从而确保样品在电子束照射下的稳定性和一致性。

四、信号的检测与图像的形成

电子束穿透样品后，会产生不同类型的信号，包括散射电子、背散射电子、次级电子等。散射电子的检测谱线反映样品的形貌结构，背散射电子有关元素组成信息，而次级电子则用于形成高分辨率的表面细节图像。探测器根据不同信号分类，转换为电信号，再由计算机软件进行数字化处理，形成直观的二维或三维图像。这一过程不仅展现样品的微观结构，还能进行元素分析和表面特性检测。

五、扫描透射电子显微镜的应用优势

相较于传统光学显微镜，STEM具有显著的分辨率优势，能达到原子级别（约0.1纳米）。其多功能性，使得不仅可以观察样品的微观结构，还能结合能谱分析、显微断面观察等多种技术，提供丰富的元素和化学信息。STEM具备超高的成像速度与精度，极大推动了材料研发、纳米制造、生命科学等领域的发展。

六、未来发展方向

随着电子源技术、探测器敏感度的提升以及计算机图像处理能力的增强，扫描透射电子显微镜正朝着更高的分辨率、更快的成像速度和更丰富的信息获取方向不断发展。未来的STEM或将实现实时三维成像、原子级结构分析，以及多模态融合技术，为科研和工业应用带来更多可能。

结语

作为一种高精度的显微成像手段，扫描透射电子显微镜通过复杂的电子束控制和高效的信号处理系统，实现了对微观结构的前所未有的观察能力。其工作原理不仅集成了电子光学、材料科学与信息技术的新成果，也为人类探索微观世界提供了强大的工具，未来在科学研究中的应用潜力仍然巨大。

本节以梅特勒一托利多DSC823^e为例介绍差示扫描量热仪的基本构成及工作原理。

1.仪器的基本构成

差示扫描量热仪主要由加热系统、程序控温系统、气体控制系统、制冷设备等几部分组成，仪器整体结构如图28-3所示。

图28-3梅特勒-托利多DSC823e型差示扫描量热仪结构图

1-输入至放大器的DSC原始信号;2-弹簧式炉体组件;3-Pt100散热片，用于安全控制;4-指形冷却设备(只用于冷却器中);5-散热片，连接至冷却器;6-温度控制器;7-至散热片的热阻;8-平板加热器;9-至温度控制器的Pt100信号;10-银质炉体;11-置于DSC传感器上的坩埚;12-手动炉盖;13-至选配泵的吹扫气体出口;14-手动炉盖支架;15-避免冷凝的干燥气体入口;16-吹扫气体进气口

图28-4是装有FRS 5传感器的DSC测量单元的截面简图。试样坩埚和参比坩埚正确放置于传感器圆盘之上。一个玻璃陶瓷薄圆片(界面)将传感器与炉体的银板连接。吹扫气体从仪器的下部进入到样品池内。Pt100测量炉体温度Tc。两根FRS 5原始信号金丝和吹扫气体进口位于FRS 5传感器下ZY位置。

图28-4装有FRS 5传感器的DSC测量单元的截面简图

(1)加热系统

炉子的加热方式与炉子的类型有关，主要取决于温度范围。加热方式有电阻元件、红外线辐射和高频振动，常用的是电阻元件对炉子加热，本炉子也是如此。

炉腔内有一传感器置于防腐蚀的银质炉体ZY(纯银的炉体导热性好，受热均匀)，如图28-5所示。

图28-5加热系统炉腔

传感器的表面用陶瓷涂敷，安装在直接与银质炉体的加热板接触的玻璃陶瓷片上，以防化学侵蚀与污染。炉盖是三层叠加的银质炉盖，外加挡热板以有效地与环境隔离。炉体下方有一个400 W电热板对炉体加热，纯银的炉体被弹簧式炉体组件压在平坦加热器的绝缘片上。由Pt100温度传感器生成温度信号。炉体的热量通过片形热阻传至散热片。DSC823^e量热仪的温度范围为-60～700℃。

DSC传感器(如FRS 5、HSS 7和HSS 8)的热电偶以星形方式排列，可单独更换。在坩埚位置下测量试样和参比的热流差。热电偶串联连接，可产生更高的量热灵敏度。凹进传感器圆盘的下凹面可提供必要的热阻。由碾磨加工磨去了多余的材料，导致热阻很小，坩埚下的热容量很低，因此还获得了非常小的信号时间常数。圆盘形传感器由下垂直连接，使得水平温度梯度*小化，本仪器使用的是FRS5传感器，有56对热电偶，具有极高的灵敏度和温度分辨率，如图28-6，图28-7所示。

图28-6DSC传感器

图28-7放大之后的DSC传感器

(2)程序控温系统

炉子温度升降的速率受温度程序控制，其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性的温度控制，如果升温速率是非线性的将会影响到DSC曲线。程序控制器的另一特点是，必须对于线性输送电压和周围温度变化是稳定的，并能够与不同类型的热电偶相匹配。

当输入测试条件之后(如从50℃开始，升至500℃，以20℃/min的升温速率)，温度控制系统会按照所设置的条件程序升温，会准确地执行发出的指令。温度准确度为±0.1℃，温度范围为-60～700℃。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)来执行。

(3)气体控制系统

气氛控制系统分两路，一路是反应气体，由炉体底部进入，被加热至仪器温度后再到样品池内，使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。至于通入什么气体，要以样品而定，有的样品需要通入参加反应的气体，有的则需不参加反应的惰性气体，*后气体通过炉盖上的孔逸出。另一路是吹扫气体，炉体和炉盖间必须充入吹扫气体，避免水分冷凝在DSC仪器上。

气体控制系统有两种形式，一种是手动的方法调节流量计的流速大小；另一种是配一套自动的气体控制装置，由程序切换、监控和调节气体，可在测试过程中由惰性气氛切换到反应性气氛。可自动切换四五种气体，本仪器使用的是手动方法切换和调节气体。

(4)自动进样器

低温型的DSC仪均配备有自动进样器，高温型的目前尚未配备。图28-8为自动进样器的机械手，图28-9为自动进样器样品池。自动进样器的一个功能是，在设置好测试条件的前提下，可按照指令抓取坩埚，送入仪器开始测试，实验结束后再取出坩埚，可使仪器连续24h工作，大大提高了工作效率。自动进样器能处理多达34个样品，每种样品都可用不同的方法和不同的坩埚，但需要注意的是，坩埚放的位置和软件设置的坩埚位置一定要一致，否则会马上弹出一个窗口加以提示，并且停止工作，直至调整两者坩埚的位置一致，才继续工作。

图28-8自动进样器的机械手(Sample Robot)

图28-9自动进样器样品池

自动进样器的另外一个功能是，能在测量前移走坩埚的保护盖，或者给密封的铝坩埚的盖钻孔。这种独特的功能可以防止样品在称量后到测量前这段时间吸入或失去水分，也能防止对氧气敏感的样品在测试前发生变化。

如果是挥发性很强的样品则不适宜用自动进样排队等待测试，因为卷边铝坩埚的盖子上有洞，样品容易挥发。*好是称好样品后马上测试，或改用密封坩埚测试。

(5）制冷设备

DSC仪配有一个外置制冷机，可使炉温降至-60℃，为防止结冰和冷凝，并有绝缘组件，吹扫气体一定要环绕在炉体周围，避免炉体和炉盖冻结。机械制冷的*大特点是方便，比罐装液氮省时省力，缺点是温度降得越低，使用时间越长，并且使用范围不如液氮，液氮可使温度降得更低。

需要注意的是制冷机不能在超过32℃的室温条件下工作，*佳使用温度为22℃。

2.工作原理

DSC的工作原理以功率补偿型的为例，整个测试系统由两个交替工作的控制回路组成。一个是平均温度控制回路，另一个是差示温度控制回路。如图28-10所示。

图28-10功率补偿型DSC仪的工作原理

平均温度控制回路的作用是以预定程序来改变炉腔温度。通过温度程序控制器发出一个与预期的试样温度TP成比例的电信号，这一电信号要先与由平均温度计算器输出的平均温度TP’的电信号进行比较，再由放大器输出一个平均电压。这一电压同时加到设在试样和参比支持器中的两个独立的加热器上。随着加热电压的改变，加热器中的加热电流也随之改变，消除了TP与TP’之差，此时试样和参比物均按预先设定好的程序，呈线性升温或降温。温度程序控制器的电信号同时
也输入到记录仪中，作为DSC曲线的横坐标信号。平均温度计算器输出的电信号的大小取决于反映试样和参比物温度的电信号，它的功能是计算和输出与参比物和试样平均温度相对应的电信号，供与温度程序电信号相比较。样品的电信号由设在支持器中的铂电阻测得。

差示温度控制回路的作用是维持两个样品支持器的温度始终相等，这种保持试样和参比物的温度差始终为零的工作原理称为动态零位平衡原理。

在差示温度控制回路中，样品和参比的温差电信号经变压器耦合输入到放大器，并经放大后，再由双管调制电路依据参比物温度和试样温度间的温度差来改变电流，并调整差示功率以保持试样和参比物支持器的温度差为零，并且将与差示功率成比例的电信号同时传送到记录仪中记录下来，便得到DSC曲线，其峰的面积与物质转变所吸收或放出的热量成正比。

扫描透射电子显微镜（STEM）作为现代材料科学与纳米技术中的一项核心工具，凭借其的成像能力，为科学家们揭示了微观世界的奥秘。本文将深入探讨扫描透射电子显微镜的工作原理，阐明其在科研、工业及医学等多个领域中的应用价值。理解STEM的操作机制不仅有助于科研人员优化实验条件，也为相关技术的创新提供理论基础。

扫描透射电子显微镜结合了扫描电子显微镜（SEM）与透射电子显微镜（TEM）的优点，利用电子束的扫描技术实现高分辨率成像。不同于传统的显微设备，STEM将电子束集中在样品的微小区域，并逐点扫描，通过检测穿透样品后电子的特性，重建出高质量的二维或三维图像。这种技术尤其适合观察超薄样品的内部结构及其组成元素，为纳米级别的研究提供强大工具。

在具体工作过程中，STEM的核心是电子枪产生的电子束通过电磁透镜聚焦到样品上。样品经过极薄处理，保证电子穿透路径足够短，增强成像的清晰度。电子束沿着样品表面扫描，穿透或散射出不同的电子信号，这些信号由探测器捕获后转化为图像或谱图。不同的探测器、如能谱仪、散射角度分析器，能捕获不同类型的信息，助力样品的元素分析与结构分析。

一项关键技术是电子的交互作用。电子穿透样品后，其能量、动量和散射角发生变化，这反映了材料的物理和化学性质。例如，通过霍尔电子显微技术可以实现材料中某元素的空间分布，利用能谱仪可以进行元素定量分析。STEM中的高角散射电子（HAADF）成像提供了与样品原子序数高度相关的对比度，使得识别不同元素变得相对容易。

STEM的高空间分辨率得益于其超小的电子束直径，通常可以达到亚纳米级。这使得科学家能直接观察到原子位置与缺陷结构，为理解材料的性能与行为提供直观证据。一些先进的STEM系统还配备了扫描电子能谱（STEM-EDS）和电子能量损失谱（STEM-EELS），进而实现原子级别的元素分析与化学状态确认。

扫描透射电子显微镜在动态研究中也表现出巨大潜力。利用实时成像技术，可以观察到材料的变化过程，比如材料在不同温度或应力条件下的结构演变。由于其非破坏性的优势，STEM广泛应用于半导体器件、催化剂、纳米材料等领域的研究，为科学家提供了洞见先前无法捕捉的细节。

在实际应用中，STEM还具备多功能性，通过结合其他显微技术如扫描电子显微镜和原子力显微镜，形成多模态分析平台。这种多角度的材料分析方式提升了研究的度，推动了材料设计、故障诊断及新材料开发的前沿。

总结而言，扫描透射电子显微镜以其优异的成像精度和丰富的分析能力，在科研领域扮演着不可或缺的角色。它通过电子束的扫描与穿透样品相结合，利用多种探测技术，深刻揭示了材料的微观结构与组成。在未来，随着科技的不断发展，STEM的功能还将进一步拓展，为纳米科技、生命科学以及新材料研发提供更加强大的支撑。