原子吸收性能确认中测重复性的方法是什么

1、充分分散及验证方法：分散是影响粒度测试重复性的第 一因素，因此每次测试前都要保证样品分散充分。分散是介质、分散剂、搅拌和超声波分散同时作用的结果，分散剂一般是焦磷酸钠或六偏磷酸钠，它与介质之间的浓度为0.2%-0.5%。搅拌和超声波要同时开启，可边分散边测试，观察遮光率或粒度结果，如果遮光率和结果稳定了（下图中的红线一下），说明该样品已经分散充分了，可以正式进行粒度测试了。

2、介质：介质是影响粒度测试重复性的第二因素。湿法粒度测试的介质通常是纯净水、无水乙醇或其它溶剂等。要求介质与样品之间不发生物理（溶解或膨胀）或化学（反应）变化。需要用有机溶剂时，要用分析纯级的，低纯度的邮寄溶剂里含有少量的水，会对重复性有影响。介质影响重复性的另一个因素是温度，如果介质温度低于露点温度，样品池上就可能结雾而影响重复性，所以除关注介质与样品之间的适应性外，还要关注介质的温度。要求介质温度与环境温度越接近越好。

3、环境：环境是影响粒度测试重复性的第三因素，包括供电电压（220±10V）、仪器放置处没有阳光直射、附近没有电磁干扰（如频繁启动的吸尘器、烘箱、电机等）、没有震动源、没有热源等。环境因素具有随机性，如果有时重复性好，有时不好，请ZD关注一下环境因素。

4、仪器：仪器是影响粒度测试重复性的第四个因素。判断仪器是否正常首先看背景值，如果背景值在正常范围内，并且稳定，那仪器就是正常状态，重复性也能保证，如果背景过高或过低，或者背景不稳定，就要进行查找原因并进行处理。在仪器不正常时进行粒度测试，将影响重复性。

发现背景值不正常后，要首先清洗样品池，然后进行自动对中，如果还不正常，就要与厂家进行联系了。

冷原子吸收测汞仪是一种先进的分析仪器，广泛应用于环境监测、食品安全和工业排放控制中，用于高精度检测汞的浓度。这篇文章将深入介绍冷原子吸收测汞仪的工作原理、技术优势，以及在实际应用中的重要作用，帮助读者全面理解其在分析检测领域的关键地位。

冷原子吸收（Cold Vapor Atomic Absorption，CV-AAS）技术是一种利用汞在低温条件下形成的冷原子进行检测的方法。不同于传统的火焰原子吸收技术，CV-AAS通过还原剂将汞转化为气态的冷原子，然后利用特定的吸收光束检测其浓度。这一过程极大地提高了检测的灵敏度，使得检测微量汞成为可能。冷原子吸收测汞仪正是采用这一技术，结合专门的光学系统和自动化控制，为用户提供快速、精确的检测解决方案。

传统的汞测定方法，如冷原子吸收法，虽具有较高的灵敏度，但在实际应用中存在一些局限，例如操作复杂、检测周期长等。而冷原子吸收测汞仪通过完善的仪器设计，实现了自动化操作，从样品预处理到数据分析整体流程得以简化。其核心在于采用改良的还原剂系统，将汞迅速还原为可吸收的冷原子，并配备专门的检测腔和光源，确保样品中微量汞的完整检测。与此仪器的检测速度快，准确性高，极大地提升了工作效率。

从应用角度来看，冷原子吸收测汞仪在环境保护中的贡献尤为突出。监测空气、水体、土壤中的汞浓度，有助于评估污染水平，制定合理的治理措施。例如，在工业排放监测中，使用该仪器能够及时发现超标排放，保障公共健康。食品工业中，冷原子吸收测汞仪也被用来检测海产品、谷物等食品中的汞残留，确保消费者的食品安全。其高灵敏度和快速响应能力，使得在现场监测和实验室分析之间实现无缝衔接，极大地方便了相关行业的实际操作。

技术上，冷原子吸收测汞仪的主要优势在于其极高的检测灵敏度和低检测限。相比于传统的火焰原子吸收法，它能够检测到环境中极低浓度的汞，达到微克/升甚至纳克/升级别。这一点对于环境监测和公共安全至关重要，尤其是在汞污染日益受到关注的背景下。并且，仪器的自动化程度较高，操作简便，即使非专业人士也能快速掌握使用步骤，减少人为失误。

在数据分析方面，现代冷原子吸收测汞仪配备了先进的数字化界面和数据管理系统。用户可以通过直观的界面完成样品检测、数据存储和报告生成，加快检测流程，提高数据的可靠性。很多设备还支持远程数据传输，方便多点数据汇总与监控。这不仅满足了实验室的需求，也适应了环境监测行业对于大规模、多地点连续监测的要求。

未来，冷原子吸收测汞仪的发展方向还包括技术的进一步微型化、手持化，以增强现场检测的灵活性。结合智能分析算法和大数据技术，将进一步提升检测的效率和准确性。随着环保法规的日益严格，对高性能、易操作且成本合理的检测设备需求不断增长，冷原子吸收测汞仪作为核心解决方案，有望在未来的环境监测和食品安全领域发挥更大的作用。

总结来看，冷原子吸收测汞仪以其高灵敏度、快速检测和操作简便等特点，成为监测汞污染的首选仪器之一。其在环境保护、工业排放监管和食品安全等众多领域的重要价值不断被认可。随着科技的不断进步，这一技术必将在未来的环境治理与公共健康保障中扮演更加不可或缺的角色。

冷原子吸收测汞仪原理是什么

在环境监测与工业生产中，汞的存在具有极高的危害性，因此对汞含量的检测变得尤为重要。冷原子吸收测汞仪作为一种先进的分析仪器，凭借其高灵敏度和选择性广泛应用于水、空气、土壤等样品中的汞测定中。本文将详细介绍冷原子吸收测汞仪的基本原理，从仪器结构到操作流程，为专业人士提供全面的理解。

冷原子吸收测汞仪的核心原理基于原子吸收光谱技术（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS），但相较于传统AAS，采用了冷原子技术以增强检测灵敏度和准确性。所使用的冷原子技术，主要是通过还原方法，将汞元素转化为其金属原子，并在特定的条件下制备成“冷原子”。这样的冷原子状态极大地减少了热运动，增强了对特定波长光的吸收能力，从而实现对污染物浓度的精确测量。

在实际操作中，冷原子测汞仪通常通过以下几个环节实现测定。样品经过前处理环节，如液相色谱、蒸馏或还原反应，生成可以转化为原子态的汞气体。接着，准备工作是将这些汞气体导入到吸收室中。在这个过程中，仪器使用特殊的还原剂（如锡氯化物）将汞离子还原为金属汞原子，从而产生冷原子。这一步骤尤为关键，直接关系到检测的灵敏度与准确性。

冷原子吸收测汞仪的检测部分主要依赖于光源与光学系统。它采用汞特有的激发光源（如低压汞灯），发出特定波长的紫外线。此波长对应于汞原子的电子跃迁所吸收的能级。当冷汞原子存在时，它们会吸收光源的特定波长光，从而导致透过光的强度减弱。仪器中的检测器监测光的透过强度变化，根据朗伯-比尔定律，将光的吸收与样品中汞的浓度关联起来。

冷原子吸收技术的优势在于其极高的检测下限，通常可以达到皮克级别（pg/mL），远优于传统的原子吸收技术。它对样品中其他元素的干扰较少，具有良好的选择性。其快速反应和高重现性，为环境样品中的微量汞检测提供了有力保障。

为了确保检测的准确性，冷原子吸收测汞仪通常配备有自动校准和多点校正系统。操作过程中，用户只需提供准备好的样品，仪器会自动进行还原、蒸汽化、冷原子形成及光吸收检测的全过程。不仅提高了检测效率，也降低了人为误差的风险。

事实上，冷原子吸收测汞仪的使用范围非常广泛，从环境保护到食品安全、从工业排放监测到废弃物管理，都能发挥重要作用。尤其是在需要对极低汞浓度进行动态监测时，它显示出无与伦比的优势。其原理的深度理解，也促使研发人员不断优化仪器的结构和检测技术，推动环保检测设备向高灵敏、智能化方向发展。

总结来看，冷原子吸收测汞仪依赖于冷原子技术，利用汞原子的光吸收特性，实现超高灵敏度的微量汞检测。它的原理涵盖还原、冷却、光谱检测等多个环节，融合先进的光学与气体处理技术，为汞污染物的定量分析提供了可靠的技术支持。未来，随着检测技术的不断创新，冷原子吸收测汞仪将在环境保护和公共健康领域扮演更加关键的角色，为科学监测和治理汞污染提供坚实基础。

导读

超微量分光光度计常用于核酸纯度分析、蛋白定量以及细菌生长浓度的定量，蛋白质重复性不好是我们遇到的最多的问题。

今天，我们从超微量分光光度的测样原理来分析一下这个问题。

一般来说，在进行超微量分析时，需要用移液枪将1-2 μL的蛋白质样品加到样品台上。

利用蛋白质的表面张力，采用样品拉伸原理，使样品形成液柱，从而进行检测。

殊不知这个过程就是影响蛋白质测定准确性和重复性不好的关键因素，几乎可以影响到蛋白质表面张力的因素都可导致其测试结果的不稳定。

现将这些因素总结如下：

元析B-600超微量分光光度计主机

B-600超微量分光

光度计蛋白质测量方法界面

01

温度导致样品挥发

首先，液体的温度与分子间引力有一定的关系。

温度升高，分子间引力将减弱，表面张力也会随之降低。这也解释了为何低温保存的核酸样品，更易形成液柱。

所以，要得到理想的测试效果，首先要确保实验室环境的温度和湿度，要预防仪器本身的发热对样品的影响。

然而，一款拥有封闭式点样台的超微量分光光度计可避免这一问题。

02

盐

无机盐作为一种非表面活性剂，具有水合作用，趋向于把水分子拖入水中,因此会增大表面张力，反之亦然。

因此，脱盐或低盐的样品，表面张力会降低，常见于蛋白纯化的流程。

例如在进行蛋白质结构分析或质谱分析时，样品需经过脱盐处理，这样的样品在进行浓度测量时，并不容易形成液柱。

03

表面活性剂

蛋白提取过程中经常使用的表面活性剂（清洁剂），如SDS、Triton X100，会大幅降低样品的表面张力，这些物质常会残留在样本中，难以完全去除。

尤其一些非离子型表面活性剂对蛋白质在界面吸附性的影响更加值得考虑。

04

固液接触表面

当使用移液器将微量样品加载到点样台后，会出现液体与固体的接触表面，点样台表面的亲水/疏水性质会影响液体的表面张力。

因此，使用拉伸法的主流品牌微量分光光度计，点样台表面具有疏水性涂层，会增大液体的张力。

1 前言

全麦面是小麦经水洗之后晒干粉碎成面的全天然食品。全麦食物主要是用小麦做成的，也可以用大麦、燕麦等做成。全麦谷粒主要分为三层，包括最外层的糠，及内层的胚芽和内胚子。精制五谷类只有内层，可提供碳水化合物和少量蛋白质，但纤维和其它营养素并不如全麦谷类。为了检测全麦样品中的铅含量，按照《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定》微波消解法对全麦样品进行前处理，有利于石墨炉原子吸收对样品中铅元素含量的快速准确测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK 微波消解仪，TK-20 赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯等

2.2 试剂

硝酸(68%)，过氧化氢（30%），铅标准溶液(1000mg/L)

3 实验方法

3.1 样品选择

将市场上买来的全麦样品，烘干、粉碎、混匀后备用，另选择 GBW(E)100379 全麦粉中Cd、Pb 成分分析标准物质作为质控样。

3.2 微波消解

称取已制备好的全麦样品与质控样各取三组，每组质量约为 0.3g（精确至 0.1mg）。

将称好的样品，置于消解罐底部，加入 7mL 硝酸，然后将消解罐放置在赶酸器上 120℃预处理 30min 左右（待黄烟冒尽）。预处理结束后，取下消解罐，冷却，再添加 1mL 过氧化氢。静置 10min 左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

3.3 赶酸定容

冷却后取出消解罐，在赶酸器上于 150℃赶酸至 1mL 左右。消解罐放冷后，将消化液转移至 10mL 容量瓶中，用少量水洗涤消解罐 2 次~3 次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。

3.4 配制标液

3.4.1 铅标准中间液(1.00mg/L):准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液(1%)至刻度，混匀，即为铅标准中间液。

3.4.2 铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)适量于 100mL 容量瓶中，加硝酸溶液(1%)至刻度，混匀。配制成质量浓度分别为 0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、12.0μg/L、16.0μg/L 和 20.0μg/L 的铅标准系列溶液。

3.5 标准曲线

波长 283.3nm，光谱带宽 0.4nm，滤波系数 0.1，灯电流 2.0mA。

曲线方程：[A]=K₁[C]+K₀

K₁=0.0038，K₀=0.0170

线性相关系数：0.99966

4 实验结果

实验测定样品中的铅含量，结果如下：

实验选择全麦样品检测结果为 145.89μg/kg，测量结果的 RSD=3.66%；质控样检测结果为208.22μg/kg，回收率 94.65%，测量结果的 RSD=1.90%，重复性良好。

参考文献

[1] GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定

[2] GB 2762-2005 食品中污染物限量