抽股动脉血化验的都是什么项目？

果聚糖是由果糖聚合而成的线型或分支型的多糖总称。果聚糖是一类有利于人体健康的碳水化合物，进入结肠后可以成为肠胃菌的营养物质。GB5009.255—2016《食品安全国家标准食品中果聚糖的测定》规定了食品中果聚糖含量的离子色谱法测定方法，适用于乳及乳制品、婴幼儿配方食品、婴幼儿谷类辅助食品、固体饮料、配制酒中单独添加的低聚果糖、多聚果糖或菊粉含量的测定。

果聚糖的测定过程中您是否遇到过困难？

蔗糖酶，果聚糖酶的选择和使用您是否有过疑问?
 

参照方法，聚焦产品，

安谱实验带您一起解读

果聚糖测定过程中的那些事儿！

实验原理

试样经热水浸提,样液中的蔗糖经蔗糖酶水解成葡萄糖和果糖,葡萄糖和果糖经硼氢hua钠还原成相应的糖醇,多余的硼氢hua钠用乙酸中和。样液中的果聚糖经过果聚糖酶水解成果糖和葡萄糖,经离子色谱-脉冲安培检测器测定果糖含量,通过换算系数,折算得到果聚糖的含量。

实验过程

检测条件（参考GB5009.255—2016中仪器参考条件2）

实验谱图

▲图一：果糖标准溶液色谱图（16mg/L）

▲图二：果糖标准曲线图

▲图三：彩面样品色谱图

实验结果

1.彩面中的果聚糖含量 

2.质控样及标准品回测结果

产品信息

小贴士

如何根据实验方法选择适用的酶并进行配置？（GB5009.255-2016方法中用到两种酶，蔗糖酶和果聚糖酶）

一、若所选酶和方法一致，则可直接按照方法进行实验。如GB5009.255-2016中蔗糖酶，方法中具体要求如下：

3.1.3 蔗糖酶:来源于酵母,酶活力≥300U。

3.2.3 蔗糖酶溶液(4.5U/mL):将蔗糖酶(活力为300U)溶解于66mL马来酸钠缓冲溶液,分装到2mL的离心管中,-20℃保存,可放置6个月。使用前需测定酶活力。

安谱实验提供的蔗糖酶：CFHN-E-SUCR，蔗糖酶 300 Units，和方法要求的酶活一致，可按照方法3.2.3直接进行稀释实验。

二、若所选酶和方法不一致，则需要根据方法中所用酶活进行换算后实验。如GB5009.255-2016中果聚糖酶，方法中具体要求如下：

3.1.7 果聚糖酶:来源于黑曲霉,酶活力≥10000U。

3.2.9 果聚糖酶溶液(455U/mL):将果聚糖酶(活力为10000U)溶解于22mL乙酸钠缓冲溶液,分装到2mL的离心管中,-20℃保存,可放置6个月。使用前需测定酶活力。

安谱实验可提供两种果聚糖酶：

a：一种溶液型：CFHN-E-FRMXLQ-10mL，果聚糖酶混合物，2,000 U/mL

这里的果聚糖酶的浓度是2,000 U/mL，10ml的总酶活是20000U,是方法中总酶活力的2倍。客户在使用过程中，只要保证果聚糖酶溶液的浓度为455U/mL，根据3.2.9方法，可以有两种配置方法。

①可以量取5mL的E-FRMXLQ溶解于22mL乙酸钠缓冲溶液进行分装；

②也可以将全部10mL的E-FRMXLQ溶解于44mL乙酸钠缓冲溶液中进行分装；

b：一种固体型：CFHN-E-FRMXPD，果聚糖酶混合物，20,000 Units

这里的固体型产品以总酶活计，配置过程需保证果聚糖酶溶液的浓度为455U/mL，即将总酶活为20,000 Units的固体果聚糖酶混合物溶解在44mL乙酸钠缓冲溶液中进行分装，注意，这个固体型酶的溶解过程，根据酶的使用说明书，先将该固体果聚糖酶全部溶解在去离子水中，再用相应的缓冲溶液进行稀释。

酶的使用过程中，客户也可以根据需要测试的样品数量，依照所选酶的具体酶活，换算成需要的量。
 

       2020年《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)与2019年相比，在茶叶的检验项目中，删除了除虫脲、多菌灵、甲氰菊 酯、滴滴涕和特丁硫磷的检测，新增了内吸磷、乙酰甲胺磷、丙溴磷、毒死蜱和莠去津的检验项目。

导读

　　迪马科技按照2020年版国抽细则的要求，参考《GB 23200.13-2016 食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法》、《GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》、《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》、《SN/T 4655-2016 出口食品中草甘膦及其代谢物残留量的测定方法 液相色谱-质谱/质谱法》等相关标准，采用SPE、QuEChERS结合GC-MS、UPLC-MS/MS建立了一系列茶叶中农药残留的检测方法，系列方法中涵盖了所有2020版国抽细则中茶叶检验项目下的农药，可供广大分析工作者参考！

方法汇总

SPE-UPLC-MS/MS法

克百威、灭多威、3-羟基克百威、茚虫威、甲胺磷、氧乐果、啶虫脒、吡蚜酮、吡虫啉和内吸磷(O+S)

QuEChERS-UPLC-MS/MS法

克百威、灭多威、3-羟基克百威、茚虫威、甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌百 虫、氧乐果、啶虫脒、吡虫啉和内吸磷(O+S) 

SPE-GC-MS法

内吸磷(O+S)、灭线磷、甲拌磷、莠去津、氯唑磷、甲拌磷亚砜、甲拌磷砜、毒死蜱、三氯杀螨醇、水胺硫磷、丙溴磷、联苯菊酯、氯氰菊酯和GX氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯

SPE-UPLC-MS/MS法

氨甲基膦酸和草甘膦

方法一：SPE-UPLC-MS/MS法

01 适用范围

本方法适用于茶叶中的克百威、灭多威、3-羟基克百威、茚虫威、甲胺磷、氧乐果、啶虫脒、吡蚜酮、吡虫啉和内吸磷(O+S)的检测。

02 标准品配制

(1) 单标储备液1.0 mg/mL: 准确称取适量各标准品，用乙腈配制成1.0 mg/mL的单标储备液；

(2) 混标储备液5.0 μg/mL: 分别吸取各单标储备液，用乙腈配制成5.0 μg/mL混标储备液；

(3) 混标中间液1.0 μg/mL: 吸取混标储备液，用乙腈配制成1.0 μg/mL混标储备液。

03 提取

(1) 取10.0 g样品，加入30 mL乙腈，振荡5 min，6000 rpm离心5 min，取出上清液；

(2) 向下层残渣中继续加入30 mL、20 mL乙腈，按照步骤(1)重复提取两次；

(3) 合并三次提取液，在40 ℃水浴中减压蒸至1 mL，加入乙腈复溶，并转移到具塞试管中定容至5 mL，取出1 mL，待净化。

04 净化

 ProElut TPC 12 mL (Cat.# 65354)

(1)活化：加入10 mL乙腈-甲苯(3-1)活化，弃去流出液；

(2)上样：加入1 mL待净化液，收集流出液；

(3)洗脱：加入25 mL乙腈-甲苯(3-1)，收集流出液，合并(2)和(3)流出液；

(4)重新溶解：将流出液在40 ℃水浴中旋转浓缩至约0.5 mL，然后在室温下用氮气缓慢吹干，加1 mL甲醇溶解，上机分析。

注:  同方法制备基质匹配标准溶液

05 分析条件

5.1 UPLC 条件

色谱柱: Leapsil C18，100 x 2.1 mm，2.7 μm (Cat#: 86005)

流  速: 0.4 mL/min

进样量: 1 μL

柱  温: 35 ℃

流动相: A: 0.1%甲酸水    B: 乙腈

梯度设置

5.2 质谱条件

电离模式: ESI

扫描方式: 正离子扫描

检测方式: 多反应监测

电喷雾电压: 5500 V

雾化气压力: 50 psi

辅助气压力: 50 psi

气帘气压力: 20 psi

离子源温度: 500 ℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

06 添加回收结果

绿茶中10种农药残留检测的添加回收结果(%)

图1 10 种农药标准品20.0 μg/L的MRM色谱图

方法二：QuEChERS-UPLC-MS/MS法

01 适用范围

本方法适用于茶叶中的克百威、灭多威、3-羟基克百威、茚虫威、甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌百 虫、氧乐果、啶虫脒、吡虫啉和内吸磷(O+S)的检测。

02 标准品配制

(1) 单标储备液1.0 mg/mL: 准确称取适量各标准品，用乙腈配制成1.0 mg/mL的单标储备液；

(2) 混标储备液5.0 μg/mL: 分别吸取各单标储备液，用乙腈配制成5.0 μg/mL混标储备液；

(3) 混标中间液1.0 μg/mL: 吸取混标储备液，用乙腈配制成1.0 μg/mL混标储备液。

03 提取

(1) 取2.0 g样品，加入10 mL水混匀，浸泡30 min；

(2) 继续加入15 mL 乙腈，振荡5 min；

(3) 加入6 g 无水硫酸镁和1.5 g乙酸钠(Cat#: 64520S)，振荡1 min，6000 rpm离心5 min；

(3) 取出8 mL上清液，待净化。

04 净化

ProElut QuE 15 mL Tube (Cat#: 64622)

将待净化液加入到15 mL ProElut QuEChERS净化管，涡旋混合1 min，6000 rpm离心5 min，准确取2 mL上清液于5 mL氮吹管中，40 ℃水浴中氮气吹至近干，加入1 mL甲醇，混匀，上机分析。

注:  同方法制备基质匹配标准溶液

05 分析条件

5.1 UPLC 条件

色谱柱: Leapsil C18，100 x 2.1 mm，2.7 μm (Cat#: 86005)

流  速: 0.4 mL/min

进样量: 1 μL

柱  温:  35 ℃

流动相: A: 0.1%甲酸水    B: 乙腈

梯度设置

5.2 质谱条件

电离模式: ESI

扫描方式: 正离子扫描

检测方式: 多反应监测

电喷雾电压: 5500 V

雾化气压力: 50 psi

辅助气压力: 50 psi

气帘气压力: 20 psi

离子源温度: 500 ℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

06 添加回收结果

绿茶中11种农药残留检测的添加回收结果(%)

图1 11种农药标准品13.3 μg/L的MRM色谱图

方法三：SPE-GC-MS法

01 适用范围

本方法适用于茶叶中内吸磷(O+S)、灭线磷、甲拌磷、莠去津、氯唑磷、甲拌磷亚砜、甲拌磷砜、毒死蜱、三氯杀螨醇、水胺硫磷、丙溴磷、联苯菊酯、氯氰菊酯和GX氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯的检测。

02 标准品配制

(1)单标标准储备液: 准确称取各农药标准品于10 mL容量瓶中，用甲苯溶解，并定容至刻度；

(2)混合标准储备液: 根据测定需要，吸取适量体积的单标标准储备液于50 mL容量瓶中，并用乙酸乙酯定容至刻度；

(3)混合标准中间液1: 吸取5 mL混合标准储备液于10 mL容量瓶中，并用乙酸乙酯定容至刻度；

(4)混合标准中间液2: 吸取1 mL混合标准储备液于10 mL容量瓶中，并用乙酸乙酯定容至刻度。

03 提取

(1)取5.0 g样品于50 mL离心管中，加入15 mL乙腈，振荡5 min，8000 rpm离心5 min，收集上层清液；

(2)向下层残渣中再加入15 mL乙腈，按步骤(1)重复提取一次，合并上清液；

(3)将上清液在40 ℃水浴下减压蒸至约1 mL，加入6 mL乙腈-甲苯(3-1)溶解，待净化。

04 净化

ProElut TPC 12 mL (Cat#: 65354)

(1)活化：加入10 mL乙腈-甲苯(3-1)，弃去流出液；

(2)上样：将待净化液加入柱中，收集流出液；

(3)洗脱：加入25 mL乙腈-甲苯(3-1)，合并(2)和(3)流出液；

(4)重新溶解：将洗脱液在40 ℃水浴下减压蒸干，用乙酸乙酯定容至1 mL，混匀，供GC-MS分析。

注:  同方法制备基质匹配标准溶液。

05 GC-MS条件

色谱柱：DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)

进样口温度: 240 ℃

升温程序: 初始温度70 ℃，保持2 min，以25 ℃/min升温至150 ℃，再以3 ℃/min升温至200 ℃，再以8 ℃/min升温至280 ℃，保持12 min

载气: 氦气，柱流速: 1.46 mL/min

进样方式: 不分流进样

进样量: 1.0 μL

离子源温度: 230 ℃

接口温度: 280 ℃

溶剂延迟: 6 min

电子轰击电离源(EI): 选择离子监测模式(SIM)，分组监测见下表

选择离子监测组表

06 添加回收结果

绿茶和红茶中多种农药残留量的GCMS检测添加回收结果

14种农药残留标准(10 ug/mL)TIC图

方法四：SPE-UPLC-MS/MS法

01 适用范围

本方法适用于绿茶、花茶、铁观音、红茶和普洱茶中氨甲基膦酸和草甘膦的检测，定量限0.1 mg/kg。

02 标准品配制

单标标准储备液: 准确称取各标准品，用水配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。

混标标准中间液: 分别吸取各单标标准储备液，用水配制成1.0 μg/mL、10 μg/mL和50 μg/mL的混标标准中间液。

03 提取

取1 g茶叶于50 mL离心管中，准确加入10 mL水、10 mL二氯甲烷，振荡10 min，超声10 min，8000 rpm离心5 min，取5 mL上清液，待净化。

04 净化

ProElut GLY 6 mL (Cat.#:  65938)

(1)活化：依次加入5 mL甲醇、5 mL水，弃去流出液；

(2)上样：将待净化液加入柱中，弃去前3 mL流出液，收集后2 mL流出液，混匀，滤液过0.22 μm尼龙滤膜，上机分析。

注: 同方法制备基质匹配标准溶液。

05 UPLC-MS/MS条件

5.1 UPLC 条件

色谱柱: Dikma Polyamino HILIC, 150 × 2.0 mm, 5 μm (Cat.#: 99302)

流  速: 0.2 mL/min

进样量: 10 μL

柱  温: 35 ℃

流动相: A: 乙腈 B: 5 mM乙酸铵溶液，氨水调节至pH=11

梯度设置:

5.2 质谱条件

电离模式: ESI

扫描方式:   负离子扫描

检测方式:   多反应监测   

电喷雾电压:   -4500 V

雾化气压力:   60 psi  

辅助气压力:   60 psi

气帘气压力:   35 psi   

离子源温度:   550 ℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

06 添加回收结果

茶叶中氨甲基膦酸和草甘膦的LC-MS/MS检测添加回收结果

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       丙酸及其钠盐和钙盐是面包、糕点、豆类制品、原粮、生湿面制品及酱油和醋中常常添加的防腐剂，用来防止霉菌的生成。《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中明确规定了丙酸及其钠盐和钙盐的使用范围和限量。

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食品中丙酸的测定SPE-HPLC法

1、适用范围

本方法适用于糕点、月饼、非发酵性豆制品、醋中丙酸的检测，定量限0.10 g/kg。

2、标准品配制

标准储备液：准确称取100 mg标准品至10 mL容量中，用水溶解，并定容至刻度，浓度为10 mg/mL；

标准中间液：准确吸取1 mL的10 mg/mL标准储备液至10 mL容量瓶中，用水定容至刻度，浓度为1.0 mg/mL。

3、提取

取5.0 g样品至100 mL烧杯中，加入20 mL水，加入0.5 mL的1.0 mol/L磷酸溶液，超声提取10 min，用1.0 mol/L磷酸溶液调pH为3.0左右，转移至50 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，将试样全部转移至50 mL塑料离心管中，静置5 min，8000 rpm下离心5 min，收集5 mL上清液，待净化。

4、净化

ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.# 68005)

(1)活化：依次加入5 mL甲醇、5 mL水；

(2)上样：加入待净化液，弃去流出液；

(3)淋洗：加入5 mL 10%甲醇水溶液，弃去流出液；

(4)洗脱：加入5 mL 40%甲醇水溶液，收集流出液，混匀，供HPLC分析。

5、分析条件

色谱柱：Spursil C18 250 mm × 4.6 mm，5 μm (Cat.# 82006)

流速：1.0 mL/min

进样量：20 μL

柱温：25 ℃

检测器：UV 214 nm

流动相：A:1.5 g/L磷酸氢二铵溶液，用1.0 mol/L磷酸溶液调pH 3.1   B:50%甲醇水溶液

梯度设置

6、添加回收结果

糕点、月饼、非发酵性豆制品、醋中丙酸的添加回收结果

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