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- 独情飘雪 2017-04-06 00:00:00
- 纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围(1-100nm)或由它们作为基本单元构成的材料,这大约相当于10~100个原子紧密排列在一起的尺度。纳米材料大致可分为纳米粉末、纳米纤维、纳米膜、纳米块体等四类。其中纳米粉末开发时间Z长、技术Z为成熟,是生产其他三类产品的基础。制备方法:(1)、惰性气体下蒸发凝聚法通常由具有清洁表面的、粒度为1-100nm的微粒经高压成形而成,纳米陶瓷还需要烧结。国外用上述惰性气体蒸发和真空原位加压方法已研制成功多种纳米固体材料,包括金属和合金,陶瓷、离子晶体、非晶态和半导体等纳米固体材料。我国也成功的利用此方法制成金属、半导体、陶瓷等纳米材料。(2)化学方法1)水热法,包括水热沉淀、合成、分解和结晶法,适宜制备纳米氧化物;2)、水解法,包括溶胶-凝胶法、溶剂挥发分解法、乳胶法和蒸发分离法等。(3)、综合方法结合物理气相法和化学沉积法所形成的制备方法。其他一般还有球磨粉加工、喷射加工等方法。
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- 单颗粒ICP-MS应用 | 土壤中二氧化铈纳米颗粒
二氧化铈CeO2纳米颗粒广泛用于工业领域,一旦被排放到环境中,土壤很可能成为储存颗粒的主要介质。尽管如此,由于环境中含铈矿物丰富导致天然本底较高,而CeO2纳米颗粒的含量非常低,因此检测和表征环境样品中的CeO2纳米颗粒仍然是一项挑战。单颗粒ICP-MS(SP-ICP-MS)已被证明是一种检测和表征工程纳米颗粒的强大技术,特别是在极低浓度下(尤其是环境样品),因为该技术能够快速提供有关粒径、粒径分布和颗粒计数浓度的有关信息。
本文介绍了一种焦磷酸钠(TSPP)提取,并使用SP-ICP-MS技术检测土壤样品中CeO2纳米颗粒的有效方法。
样品
CeO2纳米颗粒标准物质(30-50nm),US ResearchNanomaterials公司(美国德克萨斯州休斯顿市)。
溶解铈标准品,High-Purity Standards标液公司(美国南卡罗来纳州查尔斯顿市)。
土壤,密苏里科技大学校园内收集的5厘米表层土壤。使用前,将土壤在烘箱中100℃下干燥,随后用陶瓷研钵和研杵研磨成细粉。然后将粉末样品在室温下储存在塑料样品袋中,以备将来使用。
实验
所有样品分析均使用珀金埃尔默NexION® ICP-MS(美国康涅狄格州谢尔顿)单颗粒模式进行。如表1所示,仪器操作条件经过优化,ZD灵敏度适于检测140Ce,这是储量最丰富的铈同位素,也不会受到干扰。
实验结果
为了确定CeO2纳米颗粒的方法检出限(MDL),对由一系列0.5mg/L的CeO2纳米颗粒用0.025mM焦磷酸钠溶液稀释得到的标准品中各种颗粒的浓度(范围在500至256000NPs/mL)进行了分析。如图1 所示,测得的颗粒浓度表明颗粒浓度范围在0.0078g/L至1g/L之间呈线性趋势。但当颗粒浓度进一步降低至小于0.0078g/L时,数据偏离了校准曲线。这表明目前确立的SP-ICP-MS方法能够精确检测ZD1700NPs/mL的CeO2纳米颗粒,其灵敏度极高。
用2.5 mM焦磷酸钠对加标和未加标的土壤进行提取,然后通过SP-ICP-MS进行分析。图3显示了两个样品的结果原始数据。可以看出,在两种情况下都出现了连续和脉冲信号,表明在两种土壤样品中都存在溶解的和颗粒态的铈。
为了探究焦磷酸钠浓度对土壤中CeO2纳米颗粒提取效率的影响,采用三种不同浓度的焦磷酸钠溶液(2.5mM,5 mM和10 mM)提取添加CeO2纳米颗粒土壤样品,并比较提取率。表2显示2.5 mM和5 mM的焦磷酸钠可以有效地从土壤中提取颗粒和溶解的铈(包括小于粒径检测限的颗粒)。然而,10 mM的焦磷酸钠会导致回收率较高。因此,通过该SP-ICP-MS方法,用于分析土壤中CeO2纳米颗粒的焦磷酸钠浓度应在2.5至5mM范围内。
结论
本文证明了通过使用珀金埃尔默公司的NexION ICP-MS和Syngistix纳米应用软件模块,SP-ICP-MS法可用于在土壤样品中准确检测CeO2纳米颗粒。通过使用本文中所示的提取和检测方法,可以在不改变颗粒的理化性质的情况下,成功测定在天然土壤样品中添加CeO2的颗粒计数浓度、粒径和粒径分布。
想要了解更多详情,请扫描二维码下载完整的应用报告。
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- 面霜的氧化稳定性分析-油脂氧化分析仪
化妆品或个人护理产品的保质期是制造商确定产品最适合使用的时期,化妆品的保质期通常与它们的抗氧化性有关。面临的挑战是如何防止氧化,防止氧化产生的产品具有更长的保质期。化妆品质量的最重要的因素之一,吸收氧气导致的产品变化,导致老化、功能特性丧失,在某些情况下会变黄。因此,许多化妆品的质保期与氧化密切相关,氧化是由氧气、光、高温、微量金属,在某些情况下,还有酶促进的。OXITEST可以测定各种样品类型的氧化稳定性,测试整个样品,不需要预处理。
油脂氧化分析仪检测原理
根据最常见的应用,OXITEST加速氧化过程的原因是两个加速因素:温度和氧气压力。该仪器测量两个腔内的绝对压力变化,监测样品中反应组分的吸氧情况,并自动生成IP值。
IP定义:IP代表诱导期,它是到达氧化起始点所需的时间,对应于可检测到的酸腐程度或氧化速率的突然变化。诱导期越长,抗氧化能力越强。
检测仪器:OXITEST油脂氧化分析仪(意大利VELP)
参考标准:国际标准方法AOCS Cd 12c-16
检测样品:3种面霜含有不同含量的维生素E作为抗氧化剂,面霜的脂肪含量为10.5%
Face cream formula A/Face cream formula B/Face cream formula C
实验结果:每个样本都被监测了两次。在氧化测试结束时,每次运行的IP由OXISoftTM软件计算。这是得到的每一个配方的面霜氧化曲线。
重复性试验
使用OXISoftTM,可以为每个分析创建一个重复性测试,以获得结果的平均、标准偏差和相对标准偏差。对于重复性测试,需要在相同的温度和压力下,对相同数量的样品进行重复分析。下表总结了结果。
配方比较
使用OXISoftTM,还可以很容易地比较不同配方在相同条件下测试得到的IP值,并识别出最稳定的一个。
结论:
从OXISoftTM得到的结果和配方比较功能中,可以明显区分抗氧化面霜:面霜C的IP最短,其次是样品B和样品A。因此,作为抗氧化剂的维生素E含量较佳的面霜是配方A,氧化稳定性较高。
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