【百家论坛】提前爆料！8月课程—“环境+土壤”月！

高锰酸盐指数也称作耗氧量(CODMn法，以O2计）是饮用水中的重要指标之一，反映水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标。

坛墨百家论坛于2022.6.8-世界海洋日，邀请浙江省宁波生态环境监测中心的茅海琼老师为大家深度解剖 水中高锰酸盐指数相关标准

水中高锰酸盐指数相关标准

茅老师首先从现有的八个标准入手，提出目前标准中存在的计算公式，标定步骤和是否扣空白等一系列问题。 

在进行深入分析之后，茅老师给出了相应的解决方案。

茅海琼 

浙江省宁波生态环境监测中心

浙江医科大学药学系理学士，浙大药学院药物分析学理学硕士，高级工程师。 生态环境部“三五人才”技术骨干，浙江省环境监测协会生态环境监测专家库成员。从事化学药品检验工作12年，环境监测与质量管理工作14年。累计从事一线检验检测工作15年，积累了化学分析和仪器分析的实践经验，主持和参与过3个国家药品标准的提高工作，擅长对分析方法标准的理解和比较，在核心期刊上发表论文近二十篇。一篇论文获宁波市自然科学优秀论文三等奖。

茅老师首先从现有的八个标准入手，提出目前标准中存在的计算公式，标定步骤和是否扣空白等一系列问题。  

本期课程人气爆棚，非常感谢茅海琼老师的精彩讲解和问题解答。

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本期内容：

1. DEPT谱：常见几种dept谱介绍及测定的注意事项。

2. 杂核实验：可测的杂核原子种类及新加杂核实验步骤（调谐，设定功率，脉宽等）。

直播时间：2020年8月20日（周四）上午10:00~11:00

观看方式：识别图中小程序二维码，进入直播间，密码：jeol2020

下期直播预告

【NMR培训】常见二维实验测定

喹诺酮类药物是一类高效抗生素，最大的特点是抗菌活性强，广泛用于畜禽疾病的预fang和liao疗；在动物内脏产品中经常检出，也是国抽中必测的兽残项目。

”

3月3日秦宇老师带大家回顾了喹诺酮类药物检测的一系列标准的特点：

1. 喹诺酮类标准（36项发布前）；

2. GB 31656.3-2021&GB 31658.17-2021；

3. 应知应会；

同时，秦老师还重点对这些标准和新实施的GB 31656.3和GB 31658.17-2021 的样品前处理，提取溶剂和净化方式、定量方式和检出限做了对比分析。

直播间里小伙伴们纷纷提出自己检测过程中遇到的问题：

Q1：样品制备时粉样细一点，粉碎时间会长，发热严重的话会对残留量有影响吗？A:会有影响（如四环素类的金霉素），不建议大家粉碎的时间太长，具体参照GB/T 30891-2014 中附录B 的要求制样。
Q2：在按照农业部1077号公告-1-2008检测时，喹诺酮的重复性和线性比较差，在操作中有什么特别需要注意的事项吗?A:关注实验过程中pH值的变化。
Q3: GB 31658.17 中液质方法的柠檬酸缓冲液的pH要求为5.0±0.2，磷酸盐缓冲液无pH要求，洗脱液为甲醇：乙酸乙酯：氨水=1：1：0.04。实验过程中氮吹时间非常长，50-60min，结果四环素类回收偏低且金霉素回收只有20%-40%。请问有什么解决方法么？A：氮吹时间过长，造成四环素类回收率偏低；注意控制氮吹时间、温度和流速！
Q4: GB 31658.17-2021进行样品前处理的提取步骤时，对离心机有什么要求？A：需要配备高速冷冻离心机（-2℃，14000 r/min），以达到高速冷冻离心，除杂的目的。

zui后，坛墨质检研发经理张金龙携36项兽药残留配套标准品来到直播间，并给出了直播间特别的优惠折扣，做兽残分析的小伙伴们抓紧下单哦。如果还有疑问的同学可以在本条公众号下留言。感谢大家的参与，持续关注我们，下期再见哟~

继3月3日学习了新发布36项兽药残留之喹诺酮类的检测方法后，3月10日小伙伴们又如约来到坛墨直播间，聆听四环素类药物残留的检测关键点：

首先，秦老师带领大家分析了四环素类兽药的结构特点：

接着对比了四环素类相关检测标准在适用范围，提取溶剂，净化柱等方面的区别；最后重点介绍了新国标GB 31656.11和GB 31658.6两个标准前处理过程中需要注意的关键细节。

新发布36项兽药残留检测标准解读系列（三）

课题

新发布36项兽药残留检测标准解读系列（三）

直播间的小伙伴们都非常的积极，纷纷提出自己检测过程中遇到的问题，秦老师一一给与了详细的解答。

Q1: 配制四环素类标准品时的注意事项？

储存条件和保质期？

A: 由于四环素类兽药的热稳定性较差，见光易分解；建议不要配制太高浓度，防止析出；配制100 μg/mL标准储备液, -18℃ 以下避光保存，有效期1个月；混合标准工作液，2℃~8℃保存，现用现配。

Q2：样品前处理中加入乙腈后，样品成团，

能均质吗？如何避免成团？

A: 样品成团是因为蛋白质遇到有机溶剂变性所致；建议加入适量纯水，使样品形成糊状，然后再均质；后续的除水可以通过加入氯化钠或者无水硫酸镁进行盐析去除。

Q3: GB 31656.11四环素类测定，

加入醋酸铅后，依然难过柱，

如何更好地解决？

A: 重点是样品提取过程中把蛋白等杂质去除干净，需要充分地离心；建议离心时间稍微长一点，低温高速多次离心，快速过滤。

听完秦老师的技术分享，小伙伴们对坛墨产品的呼声也很高，研发张金龙经理对配套标准品进行了一一讲解，并给出了直播间最优的折扣。

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在小伙伴们的千呼万唤中，厦门海关技术中心的徐敦明博士3月31日给大家带来了化学检验方法验证的讲座； 因为这是正在修订中的食品安全国家强制性标准，所以大家的期待都非常高。  

化学检验方法验证

  感谢徐老师的精彩讲解，直播间的小伙伴们热情高涨，一个多小时的讲座很快结束了，但学员们仍回味无穷，纷纷在留言区问什么时候可以看回放；还没有参加直播的小伙伴们也赶快来学习啦，可以让您在方法验证上少走很多弯路。   

厦门海关技术中心研究员